GC-MS法测定硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类

目的：建立硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的GC-MS测定方法。方法：采用Agilent HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为高纯度氦气(He),进样口温度为260 ℃,脉冲不分流进样,程序升温,进样量为1 μL,离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70 eV,离子源温度为300 ℃,质谱传输接口温度为280 ℃,四级杆温度为180 ℃,质谱监测模式为选择离子(SIM)模式,外标法定量。结果：17种邻苯二甲酸酯类增塑剂均在相应的浓度范围内线性关系良好,方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合相关规定。原辅料中检出4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,包材中检出6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,硫酸庆大霉素滴眼液中检出6种邻苯二甲酸酯类增塑剂。结论：所建立的方法灵敏度高、准确性高、重复性好、速度快,同时提取方法简单,可用于硫酸庆大霉素滴眼液中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移情况的监测和溯源。     

醋酸奥曲肽制剂的质量一致性评价

目的：评价醋酸奥曲肽制剂的质量现状。方法：依据现行法定质量标准,对全国范围内的醋酸奥曲肽进行检验,分析国内醋酸奥曲肽制剂的总体质量水平;并进一步开展了杂质谱、稳定性、醋酸盐、辅料乳酸、渗透压及相容性等方面的探索性研究,更深入地综合评价其质量。结果：本次抽验涉及的91批醋酸奥曲肽制剂按法定标准检验,合格率为100.0%;探索性研究结果表明,国内企业的制剂有关物质总体低于对照的醋酸奥曲肽注射液,制剂的杂质主要为降解杂质,冷冻干燥生产工艺可大大降低注射用醋酸奥曲肽中的醋酸盐含量,对照醋酸奥曲肽注射液的辅料乳酸较好;制剂的渗透压与处方组成及处方中甘露醇的量相关,中硼硅玻璃的金属离子迁移量较硼硅玻璃低。结论：国产醋酸奥曲肽注射液质量状况较好,而注射用醋酸奥曲肽因醋酸盐含量甚低,提示应注意该剂型工艺的合理性。本文探索性研究为今后更严格地控制该产品的质量提供了参考。     

硫酸庆大霉素滴眼液质量评价

目的 对国产硫酸庆大霉素滴眼液的质量现状进行评价。方法 采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的23批次样品与调研企业收集的样品进行检验与统计分析。结果 法定标准检验结果显示,23批次硫酸庆大霉素滴眼液合格率为100%。探索性研究揭示,硫酸庆大霉素滴眼液的处方仍有进一步优化的空间,优化硫酸庆大霉素滴眼液的黏度和表面张力可改善其治疗效果,选择合理的抑菌剂可减少其刺激性。同时,现行标准中缺失有关物质、庆大霉素C组分、抑菌剂含量测定及不溶性微粒等检查项;对贮藏条件的要求也不十分合理。结论 目前国产硫酸庆大霉素滴眼液整体质量一般,质量标准有待提高,建议企业关注处方合理性。     

HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量

目的：建立HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中的醋酸含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相A为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,UV检测器,检测波长210 nm,柱温27℃。结果：醋酸浓度在2.08μg.mL-1 ~38.94 μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%(n=9);70批醋酸奥曲肽注射液的醋酸含量为10.6%~15.4%;21批注射用醋酸奥曲肽中7批未检出醋酸,14批含量为1.7%~4.2%;原研企业诺华公司的1批醋酸奥曲肽注射液醋酸含量为12.5%,与国内企业生产的醋酸奥曲肽注射液中醋酸含量基本相同。结论：该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,可用于醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量测定与质量控制。     

注射用盐酸大观霉素的质量评价

目的评价国内原料与原研原料的质量差异及国内不同企业的注射用盐酸大观霉素的质量。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对国内原料、原研原料及国家计划抽验的31批次制剂进行检验,通过对有关物质、含量、粒径、包材相容性、苯甲醇注射液等的考察,分析国内和原研原料的质量差异及国内制剂的质量状况。结果法定标准检验31批次注射用盐酸大观霉素,合格率为100%;探索性研究揭示原研原料有关物质个数与总杂含量低于国内原料,效价含量高于国内样品,粒径较国内原料的小且分布均匀集中。影响因素结果显示,1个国内制剂企业的内包装玻璃材质对产品颜色有影响。苯甲醇注射液作为附带的溶解液,其使用必要性有待商榷。结论国内原料与原研原料在有关物质、含量及粒径方面质量不一致;国内制剂整体质量较好;建议现行标准增订4R-双氢盐酸大观霉素的限度标准;建议国内企业对原料工艺进行优化,以提高产品质量,并考察苯甲醇注射液使用的必要性。     

盐酸米诺环素胶囊的质量评价

目的对国产盐酸米诺环素胶囊的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的159批次样品与调研企业收集样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示159批次盐酸米诺环素胶囊合格率100%。探索性研究建立新的有关物质HPLC测定方法分离效果更好,对产品有关物质质量的评价更全面准确;本品以差向米诺环素为主要杂质,抽验样品中杂质的种类及个数基本相同,但不同内容物性状胶囊的杂质含量存在差异;无复合袋包装的产品更易吸潮及降解;国内外原料为同一晶型;不同内容物性状胶囊的溶出行为存在差异。结论国内盐酸米诺环素胶囊质量总体良好,现行质量标准需进一步修订完善。建议企业对制剂生产工艺进行优化,选用阻隔性能优良的包材,以保证产品质量。     

高效液相色谱技术在不同厂家谷维素片成分含量分析中的应用

目的 基于高效液相色谱技术分析不同厂家生产谷维素片的成分.方法 选取3家国产企业共30批次谷维素片,基于高效液相色谱技术分析各样品含量范围.结果 3家国产企业的30批次谷维素片样品含量95.00％～96.99％范围11批次,97.00％ ～98.99％范围19批次,99.00％ ～100.99％范围16批次,101.0...     

影响管碟法测定磷霉素效价中抑菌圈质量的因素分析

摘要：目的 探讨不同因素对管碟法测定磷霉素效价中抑菌圈质量的影响,以提高测定结果的准确性。方法 按中国药典 2020年版四部通则1201要求,逐一分析磷霉素效价测定过程中对抑菌圈质量产生影响的因素。结果 对影响抑菌圈质量的因素 进行归纳分析,并提出了相应的控制方法。结论 使用管碟法测定磷霉素类品种时,将影响抑菌圈的质量的因素控制好,才能 确保效价测定结果的准确可靠。     

UPLC-MS/MS测定硫酸庆大霉素原料及滴眼液中的7种基因毒性杂质

目的 采用UPLC-MS/MS快速测定庆大霉素原料及滴眼液中7种基因毒性杂质的含量。方法 采用ODS-3色谱柱(100 mm×3.0 mm, 5μm),流动相A为含0.1%甲酸的甲醇溶液，流动相B为含0.1%甲酸的水溶液，梯度洗脱，流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,正离子(ESI+)模式下单离子检测扫描模式检测。结果 7种基因毒性杂质在实验浓度范围内线性关系良好，回收率结果准确可靠，27批样品中均未检出7种基因毒性杂质。结论 所用方法简便快捷，准确可靠，适合快速检测基因毒性杂质。