RP-HPLC测定不同产地人工蛹虫草中虫草素的含量

目的RP-HPLC分析测定国内不同产地的人工蛹虫草中虫草素的含量。方法采用Symmetry C18柱(150mm×4.6mm,5μm),磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH6.8,加1%四氢呋喃)为流动相,流速为1.8mL·min-1,检测波长为260nm。结果在2~10μg之间线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.63%,RSD为1.98%。结论通过比较确定了人工蛹虫草的良好菌株,为今后人工培养开发利用虫草素提供了依据。     

HPLC测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量

目的测定虫草培养基中腺苷和虫草素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为W aters Nova-Pak C18柱(300 mm×3.9 mm,4μm);流动相为水-甲醇-醋酸(185:14:1);流速1.0 m l.m in-1,检测波长260 nm。结果腺苷的线性范围为2.5~50.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为104.5%,RSD=1.32%;虫草素的线性范围为6.5~130.0μg.m l-1(r=0.9999),回收率为106.1%,RSD=1.46%。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于虫草培养基中腺苷和虫草素的检测。     

北虫草中6种核苷类成分的含量测定与质量控制

目的建立同时测定北虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量的定量分析方法,建立北虫草中尿苷、腺苷、虫草素的定性分析方法,对北虫草进行质量控制研究。方法采用高效液相色谱法对北虫草中6种核苷类成分进行定量分析,Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃。采用薄层色谱法对北虫草中3种核苷类成分进行定性分析,硅胶SGF_(254)薄层板,乙酸乙酯–丙酮–氨水体积分数为2.5∶6∶1.5作为展开剂,置于波长254 nm的紫外光灯下检视。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷的定量测定分别为1.223~156.66、3.914~125.25、1.959~125.38、1.223~156.66、1.225~156.75和3.906~125.00μg·m L~(-1),呈良好的线性关系,r≥0.999 6;平均加样回收率分别为98.31%、101.12%、100.72%、99.96%、100.29%和100.40%,RSD均小于3.0%,在20批北虫草样品的平均含量分别为0.043%、0.097%、0.022%、0.082%、0.986%和0.175%,不同来源北虫草样品中核苷类的含量差别较大。北虫草薄层色谱中尿苷、腺苷、虫草素的分离度良好,特征性强,可以用于北虫草的定性鉴别。结论以核苷类成分作为指标性成分所建立的定性定量分析方法简便,专属性强,重复性好,可实现对北虫草进行质量控制的目的。     

HPLC法测定北冬虫夏草和常见食用菌中腺苷和虫草素

目的 建立一种HPLC法快速测定北冬虫夏草和几种常见食用菌中腺苷和虫草素的方法.方法Welch Material XB-C18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以水-甲醇(85∶15)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长258 nm,柱温40℃.结果腺苷在0.023 2～0.464 0μg、虫草素在0...     

高效液相色谱法同时测定人工蛹虫草子实体中核苷类成分的含量

目的:建立高效液相测定人工培养蛹虫草子实体中核苷类成分含量的方法。方法:采用KNAUER Eurospher-100 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-50mmol.L-1磷酸二氢钾(7∶93)为流动相,检测波长为260nm。结果:测定3批人工培育蛹虫草中核苷类成分的含量,腺苷、腺嘌呤、虫草素的平均含量分别为0.14%,0.0095%,0.42%。结论:本方法能同时测定人工蛹虫草中多种核苷类成分的含量,具有较高的灵敏度,操作简单,可用于人工蛹虫草的质量评价。     

HPLC测定凉山虫草中的腺苷

目的 测定凉山虫草中腺苷的含量.方法 采用HPLC法,Diamonsil C_(18)色谱柱为(200 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(80:20)为流动相,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃;检测波长260 nm.结果 腺苷1～40μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);平均回收率为101.89%,RSD=3.11%(n=9).测定了10批样品中腺苷的含量,含量范围为0.0367～0.0590 mg·g~(-1).结论 所建方法准确、快速、简便,适用于凉山虫草中腺苷的测定.     

高效液相色谱法测定天然冬虫夏草和蛹虫草及其人工培养物中3个核苷类化合物含量

目的:建立快速分析天然冬虫夏草、蛹虫草及其发酵制品中核苷类化合物成分的高效液相色谱法,比较天然冬虫夏草和蛹虫草及其发酵制品中核苷类化合物的含量。方法:采用超声提取的方法,制备供试品溶液。色谱柱为Hypersil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为 pH 6.5磷酸盐缓冲液-甲醇(85:15),检测波长为260 nm。结果:天然冬虫夏草和蛹虫草及其人工培养物中的3种核苷类成分在25 min内达到基线分离;腺苷在5.0~80.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,样品回收率为99.4%;虫草素在4.37~70.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,样品回收率为98.3%;腺嘌呤在6.75~108.0 μg·ml^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7, 样品回收率为98.9%。结论:天然虫草与人工虫草培养物有相似的核苷类化合物,但在含量上有较大差异。此方法简便、准确,重复性好,可作为判定天然虫草及其培养物质量的一种方法。     

北虫草中虫草素和虫草多糖的提取纯化研究

目的研究北虫草中虫草素和虫草多糖的提取纯化工艺。方法采用正交实验法研究提取工艺,采用柱分离法,以虫草素和虫草多糖的含量为指标,考察流速、上样体积和洗脱剂浓度对纯化工艺的影响。结果提取的最佳工艺为:加10倍量水,回流提取3次,每次1h。优化的纯化工艺为:将提取液浓缩至1mL,相当于北虫草粉0.1g,以2BV·h~(-1)的流速上样,上样体积为0.6BV,先用2BV的水洗脱,再用4BV体积分数为40%的乙醇溶液以1～2BV·h~(-1)的流速洗脱,收集乙醇洗脱液。结论该提取纯化工艺经验证实验证明可行。     

RP-HPLC-UV法测定5种发酵虫草制剂中麦角甾醇的含量

目的:建立RP-HPLC-UV法测定5种发酵虫草制剂百令胶囊、宁心宝胶囊、心肝宝胶囊、至灵胶囊及金水宝胶囊中麦角甾醇的含量。方法:色谱柱为Agilent SB TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长283 nm,流动相为甲醇-水(98:2),流速1.0 mL.min-1。结果:麦角甾醇进样量在0.42～6.29μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率(n=3)分别为98.1%,100.7%,99.6%;RSD分别为2.3%,1.6%,1.6%。18批发酵虫草制剂中麦角甾醇含量,百令胶囊为6.06～6.10 mg.g-1,宁心宝胶囊为2.51～3.93 mg.g-1,心肝宝胶囊为3.47～4.42 mg.g-1,至灵胶囊为2.48～4.61 mg.g-1,金水宝胶囊为3.45～3.87 mg.g-1。结论:本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于发酵虫草制剂中麦角甾醇的检测。     

高效液相色谱法测定复方虫草胶囊中没食子酸的含量

目的:建立测定复方虫草胶囊中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温:室温。结果:没食子酸在4.16～24.96μg浓度范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为101.75%,RSD为0.53%(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可用于复方虫草胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

HPLC法测定九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的:建立九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),流速为1.0mL·min-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果:秦皮甲素进样量在80～800ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=1.89%(n=9);秦皮乙素进样量在32.96～329.6ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为101.5%,RSD=2.42%(n=9)。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可作为九香止泻片的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定丹芪偏瘫胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射法测定丹芪偏瘫胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Intertex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1mL.min-1,柱温为室温。结果:黄芪甲苷检测浓度在0.0915～0.915mg·mL-1范围内的对数值与峰面积积分值的对数值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为101.12%,RSD=1.75%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于丹芪偏瘫胶囊的质量控制。     

HPLC法测定欧亚列当中松果菊苷的含量

目的:建立测定欧亚列当中松果菊苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-1%醋酸(10∶17∶73),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为334 nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:松果菊苷进样浓度在0.1～1.0 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为98.83%,RSD=2.20%(n=9)。结论:本方法简便、重复性好,结果稳定可靠,可用于测定欧亚列当中松果菊苷的含量。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

HPLC法测定菝葜提取物中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菝葜提取物中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为370nm,流动相为甲醇-0.4%磷酸(49∶51),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:槲皮素检测浓度在0.041～0.410μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.81%,RSD=1.04%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可作为菝葜提取物中槲皮素的含量测定方法。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定黎药山苦茶中没食子酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定黎药山苦茶中没食子酸含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(5:95),检测波长为272nm,柱温为30℃,流速为1.0mL.min-1;以外标法计算样品含量。结果:没食子酸检测浓度在5～60μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9992);平均回收率为99.07%,RSD=2.80%(n=9)。结论:本方法简便、快捷,可用于山苦茶中没食子酸的含量测定。