芪龙胶囊君药黄芪水提过程中近红外光谱分析技术的应用研究

目的利用近红外光谱分析技术快速测定芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。方法以芪龙胶囊君药黄芪为研究对象,实验室模拟提取过程生产工艺,离线采集黄芪水提过程中的样品,利用偏最小二乘法建立芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的定量分析模型。结果所建立的黄芪一次水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷模型性能参数为R²_C=0.9873,R²_P=0.9742,RMSEC=2.0611μg·mL^-1,RMSEP=3.1235μg·mL^-1,二次水提过程模型性能参数为R²_C=0.9729,R 2 P=0.9640,RMSEC=1.0684μg·mL^-1、RMSEP=1.34465μg·mL^-1。结论近红外光谱分析技术能够用于芪龙胶囊水提过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的快速分析,为芪龙胶囊水提过程实现在线质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量

目的建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量。方法采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,波长325 nm。以异绿原酸A为内参物,建立其与绿原酸和异绿原酸C的相对校正因子,实现一测多评。结果绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C分别在6.02~300.90μg·m L^-1(R²=0.999 3)、12.36~617.52μg·m L^-1(R²=0.999 6)和3.47~173.76μg·m L^-1(R²=0.998 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、97.1%和98.9%,RSD分别为2.87%、3.18%和0.65%。一测多评法测定的结果与外标法的结果无显著性差异。结论该方法同时测定了牡蒿中3种酚酸类成分的含量,方法稳定且重现性好,为提高牡蒿的质量标准提供科学新方法。     

基于蒙特卡洛模拟评价头孢噻肟/他唑巴坦对产ESBL肠杆科细菌不同给药方案研究

目的：探讨头孢噻肟/他唑巴坦对产超广谱β-内酰胺酶（ESBL）大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌临床分离株的最低抑菌浓度（MIC）分布情况,评估头孢噻肟/他唑巴坦不同给药方案下%fT_>MIC≥50%达标率,为该药临床给药方案的筛选及优化提供参考 。方法：采用微量肉汤稀释法测定头孢噻肟单药、头孢噻肟/他唑巴坦（他唑巴坦固定质量浓度4 μg·mL^-1）及头孢噻肟/他唑巴坦（6∶1）对临床分离菌株的MIC值,计算MIC₅₀及MIC₉₀,并统计MIC的分布情况。运用蒙特卡洛模拟（MCS）计算不同给药方案下头孢噻肟/他唑巴坦达目标 PK/PD靶值的达标概率（PTA）和累积反应分数（CFR）。结果：相比与单药头孢噻肟,头孢噻肟/他唑巴坦（他唑巴坦固定质量浓度4 μg·mL^-1）及头孢噻肟/他唑巴坦（6∶1）对于实验菌株的MIC₅₀和MIC₉₀均明显降低。头孢噻肟/他唑巴坦（他唑巴坦固定浓度4 μg·mL^-1）所有给药方案下的CRF均大于90%;头孢噻肟/他唑巴坦（6∶1）仅3.0 g q8h静滴4 h和6 g q24h持续静滴给药方案下CRF大于90%。当MIC≤2 μg·mL^-1时,头孢噻肟/他唑巴坦所有给药方案均能使PTA>90%。当MIC≤8 μg·mL^-1时,q8h及24 h持续静滴方案下的PTA>90%。结论：对于国内产ESBL大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌临床分离株,头孢噻肟/他唑巴坦钠（6∶1）的配伍明显提高了头孢噻肟对产ESBL大肠埃希菌及肺炎克雷伯菌的抗菌作用。对于肾功能正常患者,当MIC≤2 μg·mL^-1时,可以选择头孢噻肟/他唑巴坦2 g q12h给药方案,对于高MIC菌株,日剂量不变时,q8h方案比q12h方案更具优势。     

HPLC 法测定多维元素胶囊（15）中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多维元素胶囊(15)中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法:采用Boston Green ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.941 g,加冰乙酸10 ml,加水1 000 ml溶解,用NaOH试液调节pH至3.8)-甲醇(70:30);进样量:20 μl;检测波长为280 nm;柱温:30℃;流速1.0 ml·min-1.结果:烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6分别在38.83～349.44,9.88～88.94,4.03～36.25,3.97～35.77 μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6);平均回收率分别为98.7%(RSD=0.89%),98.7%(RSD=1.03%),99.0%(RSD=1.03%),99.8%(RSD=1.49%).结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,可作为多维元素胶囊(15)的质量控制方法之一.     

超高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中5种成分的含量

目的： 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱5种成分的含量。方法： （1）乌头碱、次乌头碱、新乌头碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,ACQUITY UPLC HSS T3预柱（5 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-0.3 mol·L^-1三乙胺（65∶35,V/V）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长235 nm,进样量10 μL;（2）麻黄碱、伪麻黄碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,采用梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果： 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱分离度良好;线性范围依次为4.00~80.04 μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.00~80.02 μg·mL^-1（r=0.999 3）,4.03~80.57 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.40~640.25 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.41~641.34 μg·mL^-1（r=0.999 7）;检出限依次为2.03,1.98,1.93,3.67,3.73 μg·mL^-1;定量限依次为3.98,3.87,4.03,6.37,6.41 μg·mL^-1;平均回收率依次为99.06%,98.87%,99.95%,99.92%,100.54%,RSD依次为0.95%,1.55%,1.58%,1.18%,0.91%;风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的平均含量依次为0.001%,0.004%,0.004%,0.041%,0.027%。结论： 本研究UPLC方法准确,重复性良好,可测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的含量,为风湿骨痛丸的质量控制提供参考。     

基于CCR5受体的中药化合物抑制剂的虚拟筛选及活性评价

目的： 以C-C趋化因子受体5（C-C chemokine receptor type 5,CCR5）为靶点,利用计算机辅助药物设计技术中的虚拟筛选技术、体外抗病毒活性实验、细胞毒性测试以及分子动力学实验筛选出低毒性、高抗艾滋病病毒（HIV）活性的中药化合物抑制剂,并探究其内在结合机制。方法： 接受者操作特征曲线（receiver operating characteristic curve,ROC）评估Ledock、AutoDock Vina对接软件对于CCR5结构灵敏性,选择适合CCR5抑制剂筛选的对接软件,运用多级筛选的策略对中药系统药理数据库和分析平台（Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP）中的中药化合物进行筛选。利用荧光素酶报告基因的表达检测中药化合物的抗HIV活性,细胞毒性实验测试中药化合物对MAGI-CCR5、L02细胞毒性,分子动力学实验验证中药化合物与CCR5的结合作用。结果： ROC曲线确定了分子对接软件（Ledock,AUC=0.899）,虚拟筛选得到8种潜在拮抗CCR5的中药天然小分子;抗HIV活性实验及细胞毒性测试获得2个低毒性、高抗HIV活性中药化合物MT[IC₅₀,（21.79±4.12）μmol·L^-1;CC_50MAGI-CCR5,（170.20±7.75）μmol·L^-1;CC_50L02,（108.04±11.64）μmol·L^-1]及FY[IC₅₀,（6.69±1.40）μmol·L^-1;CC_50MAGI-CCR5,（97.82±10.57）μmol·L^-1;CC_50L02,（114.70±10.40）μmol·L^-1]。分子动力学实验表明,MT-CCR5、FY-CCR5体系均方根偏差（root mean square deviation,RMSD）值均较小,平均分别为2.77 Å、2.18 Å,表明两化合物可与CCR5紧密结合,两者与CCR5结合的主要作用力包括氢键（结合氢键平均个数分别为5.19和4.65个）、范德华力（MT_{ΔE vdw}=－232.04±3.45 kJ·mol^-1,FY_{ΔE vdw}=－193.66±0.56 kJ·mol^-1）及非极性相互作用（MT_{ΔE vdw±ΔG nonpolar}=－255.73±4.03 kJ·mol^-1,FY_{ΔE vdw±ΔG nonpolar}=－222.39±0.60 kJ·mol^-1）。结论： 中药化合物MT和FY可与CCR5结合从而具有一定的抗HIV活性,可作为先导抗病毒中药化合物进行下一步结构改造。     

In vitro and in vivo biological activities of SR140333, a novel potent non-peptide tachykinin NK1 receptor antagonist

(S)1- {;2-[3-(3,4-dichlorophenyl)-1-(3-isopropoxyphenylacetyl)piperidin-3-yl]ethyl };-4-phenyl-1-azoniabicyclo[2.2.2]octane chloride (SR140333) is a new non-peptide antagonist of tachykinin NK₁ receptors. SR140333 potently, selectively and competitively inhibited substance P binding to NK₁ receptors from various animal species, including humans. In vitro, it was a potent antagonist in functional assays for NK₁ receptors such as [Sar⁹,Met(O₂)¹¹]substance P-induced endothelium-dependent relaxation of rabbit pulmonary artery and contraction of guinea-pig ileum. Up to 1 μM, it had no effect in bioassays for NK₂ ([βAla⁸]neurokinin A-induced contraction of endothelium-deprived rabbit pulmonary artery) and NK₃ ([MePhe⁷]neurokinin B-induced contraction of rat portal vein) receptors. The antagonism exerted by SR140333 toward NK₁ receptors was apparently non-competitive, with pD'₂ values (antagonism potency evaluated by the negative logarithm of the molar concentration of antagonist that produces a 50% reduction of the maximal response to the agonist) between 9.65 and 10.16 in the different assays. SR140333 also blocked in vitro [Sar⁹,Met(O₂)¹¹]substance P-induced release of acetylcholine from rat striatum. In vivo, SR140333 exerted highly potent antagonism toward [Sar⁹,Met(O₂¹¹]substance P-induced hypotension in dogs (ED₅₀ = 3 μg/kg i.v., bronchoconstriction in guinea-pig (ED₅₀ = 42 μg/kg i.v.) and plasma extravasation in rats (ED₅₀ = 7 μg/kg i.v.). Finally, it also blocked the activation of rat thalamic neurons after nociceptive stimulation (ED = 0.2 μg/kg i.v.).     

HPLC-MS/MS法测定人血清中奋乃静浓度及其临床应用

目的采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立测定人血清中奋乃静浓度的方法。方法色谱条件:色谱柱为Aglient XDB-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相为甲醇-水(90∶10,V/V,2 mmol·L^-1甲酸铵);流速为0.7 m L·min^-1;柱温35℃;进样量10μL。采用乙腈蛋白沉淀法前处理血清样本,定量离子对分别为m/z 404.15→m/z 171.15(奋乃静)和m/z 412.15→m/z 179.15(奋乃静-d8)。采用该方法对52例233份精神分裂症患者多次口服奋乃静后稳态药物浓度进行监测。结果奋乃静标准曲线方程为Y=2.014X-0.012 8(R2=0.998 6),线性范围为0.10~10.00 ng·mL^-1。定量下限(0.10 ng·mL^-1),低(0.30 ng·mL^-1),中(3.00 ng·mL^-1),高(7.50 ng·mL^-1) 4个浓度的质控样品的批内和批间精密度RSD<15%,提取回收率分别为101.11%,95.37%,96.52%,101.32%。结论使用HPLC-MS/MS法检测奋乃静的血药浓度具有灵敏度高、可操作性强、结果准确度高等优点,可用于临床上奋乃静的血药浓度监测。     

利用高效液相色谱法建立玉屏风总苷的指纹图谱

目的:以黄芪皂苷Ⅱ为参照峰,建立玉屏风总苷HPLC-ELSD的指纹图谱,对玉屏风总苷进行质量控制。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml·min^-1,漂移管温度110℃,N₂载气流速3.30 L·min^-1。结果:建立了玉屏风总苷的HPLC-ELSD的指纹图谱,确定了17个共有峰,并鉴定了其中4个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.1%~0.75%之间,相对峰面积的RSD在1.68%~4.82%之间。10批总苷样品的相似度均大于0.94。结论:该法简单、精密度、稳定性、重现性好,适用于玉屏风总苷的指纹图谱检测。     

高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚含量

目的建立同时测定海珠喘息定片中主药胡颓子叶的指标性成分槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packGIST-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL。结果槲皮素和山柰酚的质量浓度分别在0.43~8.59μg/mL(R²=0.9997,n=9),0.30~5.91μg/mL(R²=0.9997,n=9)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.43 ng和0.59 ng,定量限分别为1.29 ng和1.77 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.67%和101.36%,RSD分别为1.54%和1.99%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,重复性和稳定性均良好,可用于同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚的含量。     

基于Notch/Snail信号的艳山姜挥发油对内皮间质转分化的保护作用研究

目的：探讨艳山姜挥发油对转化生长因子β₁（TGF-β₁）诱导的内皮间质转分化（EndMT）的干预作用及信号机制。方法：以10 ng·mL^-1 TGF-β₁诱导人脐静脉内皮细胞（HUVECs）建立EndMT模型。实验共分为两个部分：（1）分组：正常组,模型组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁）,EOFAZ低剂量组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁+1 μg·L^-1 EOFAZ）,EOFAZ高剂量组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁+4 μg·L^-1 EOFAZ）。EOFAZ干预作用2 h后加入TGF-β₁共同孵育72 h。采用Transwell小室实验检测细胞迁移能力;波形蛋白（Vimentin）和血小板-内皮细胞粘附分子（CD31）以及Notch-1的蛋白表达情况通过蛋白免疫印迹法检测。（2）分组：正常组,模型组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁）,γ-分泌酶抑制剂组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁+15 μmol·L^-1 DAPT）,EOFAZ高剂量组（10 ng·mL^-1 TGF-β₁+4 μg·L^-1 EOFAZ）。DAPT及EOFAZ干预作用2 h后加入TGF-β₁共同孵育72 h。通过蛋白免疫印迹法检测Notch-1,Snail和Slug的表达。结果：内皮细胞经TGF-β₁处理72 h后,细胞迁移能力明显增强（P<0.01）,CD31蛋白表达水平显著降低（P<0.01）,Vimentin,Notch-1,Snail和Slug蛋白表达水平显著提高（P<0.01,P<0.05）,给予EOFAZ作用后能逆转上述改变。同时在给予DAPT阻断Notch信号后,Notch-1,Snail和Slug蛋白水平下降（P<0.05）。结论：EOFAZ干预TGF-β₁诱导EndMT的作用与Notch信号相关,其可以进一步调控Snail和Slug的表达。     

HPLC-RID法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油的残留量

目的:建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油残留量的方法,为其检测提供参考.方法:采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温30℃,RID检测器温度35℃,流速1.0 mL·min-1.结果:甘油在43.5～2173.0μg...     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替格瑞洛和阿司匹林及其代谢物

目的: 建立液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林和水杨酸的浓度。方法: 色谱柱: Diamonsil C₁₈(150.0 mm×4.6 mm, 3.5 μm), 流动相: 乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(A), 梯度洗脱; 流速: 0.8 mL·min^-1; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 μL; 电喷雾电离源(ESI), 多离子反应监测(MRM), 负离子模式扫描。结果: 替格瑞洛在10~875 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.995 8)定量下限10 ng·mL^-1; AR-C124910XX在8~700 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.997 9), 定量下限8 ng·mL^-1; 阿司匹林在10~875 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.998 2), 定量下限10 ng·mL^-1; 水杨酸在20~1 750 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.993 2), 定量下限20 ng·mL^-1。替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林及水杨酸的日内、日间精密度(RSD)都小于15%, 提取回收率均在80%以上。稳定性良好, 不受基质效应影响。结论: 该方法简单、快速、灵敏度好, 可用于双联抗血小板治疗的患者中稳态谷浓度的测定。     

Crystal structure of trans-3-phenyl-2-propenoic acid

The title compound of trans-3-phenyl-2-propenoic acid (C₉H₈O₂), a main active organic acid of cinnamon bark and styrax, was obtained by oxidization from trans-3-phenyl-2-propenaldehyde and characterized by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in monoclinic system, space group P2₁/n with a = 5.55916(10), b = 17.4870(3), c = 7.70677(13) Å, V = 744.89(2) ų, Z = 4, D_c = 1.321 g/cm³, M_r= 148.15, F(000) = 312, and μ = 0.764 mm^–1. A total of 2661 reflections with 1447 unique ones (R_int = 0.0137) were collected, in which 1447 were observed (I>2σ(I)).There were two C₉H₈O₂ molecules in an asymmetric unit. The structural unit was a dimer formed by the hydrogen bonding of the oxygen atom of carbonyl group and the hydrogen atom of hydroxyl group. A 3D layer structure was formed through hydrogen bonds andVan der Walls’ forces.     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量

目的：建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇（A）-20 mmol·L^-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20 μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果：芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60 μg·mL^-1（r=0.999 2）,0.23~4.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.17~3.40 μg·mL^-1（r=0.999 1）,1.88~37.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.51~10.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.15~3.00 μg·mL^-1（r=0.999 4）,0.16~3.20 μg·mL^-1（r=0.999 1）;检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05 μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13 μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%（n=6）。结论：本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。     

Bioavailability and pharmacokinetics of alantolactone from Inula helenium in rats following intravenous and oral administrations

Alantolactone, as the principal constituent of Inula Helenium L, has been shown various pharmacologic activities, such as anti-inflammatory and deworming. In the present study, we developed a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of alantolactone in rat plasma, and pharmacokinetics of alantolactone was investigated after intravenous and oral administrations to Wistar rats. Separation was achieved on C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm) using a mobile phase consisting of methanol–water (70:30, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min. The wavelength of the ultraviolet detector was set at 239 nm. The excellent linearity was found over a concentration range of 0.08–10 μg/mL (R² = 0.9998).The intra- and inter-day precisions were good, and the RSD was lower than 2.27%. The mean absolute recovery of alantolactone in plasma ranged from 88.09% to 95.57%. After intravenous administration, alantolactone showed rapid systemic clearance (CL (0.11±0.014) L/h/kg) and small volume of distribution (Vd (0.71±0.14) L/kg). The biological half life (t_1/2) was 56.24 min. After oral administration, alantolactone showed rapid oral absorption in rats, with a short T_max of(45.02±0.88) and (45.13±0.39) min for 14 and 28 mg/kg, respectively.The bioavailability of alantolactone in rats was 50.88%, indicating that alantolactone was orally available.     

温度诱导双水相提取葡萄籽原花青素

目的研究葡萄籽原花青素在环氧乙烷环氧丙烷无规共聚物(ethylene oxide-propylene oxide,EOPO)-K₂HPO₄体系中的分配特性,以及X-5大孔树脂对该体系提取的原花青素的纯化条件及纯化效果。方法以原花青素提取率为指标,考察EOPO加入量、K₂HPO₄加入量、加水量以及MgCl2浓度对提取率的影响,以X-5大孔树脂对原花青素的吸附效果和解吸效果为指标,考察纯化条件。结果确定了EOPO-K₂HPO₄最佳体系:葡萄籽粉末0.5 g,K₂HPO₄质量分数15%,EOPO质量分数40%,温度诱导后加EOPO相2.3倍的水,MgCl₂10 g·L^-1,诱导温度65℃;X-5大孔树脂纯化条件:上样量23 g·L^-1,上样质量浓度3 g·L^-1,使用2BV的体积分数60%乙醇溶液洗脱树脂,洗脱流速2 mL·min^-1。结论该研究成功地证明了EOPO-K₂HPO₄双水相体系在从植物来源提取和富集抗氧化剂方面以及大孔吸附树脂进一步纯化目标产物的可行性。     

盐酸度洛西汀肠溶片在健康人体内的药物代谢动力学研究

目的研究健康受试者口服盐酸度洛西汀肠溶片后的体内药物代谢动力学特征。方法 20名健康受试者,男女各半,单次和多次口服盐酸度洛西汀肠溶片,进行药动学实验;采用LC-MS/MS法测定血浆中盐酸度洛西汀浓度,DAS 2.0进行药动学模型拟合和参数计算,SPSS 17.0软件进行统计分析。结果盐酸度洛西汀肠溶片的体内药动学符合一室开放模型,低、中、高剂量单次给药的主要药动学参数:实测值计算的平均Cmax分别为13.85±7.37、29.86±13.87、44.47±21.80μg·L-1,Tmax分别为7.60±3.47、6.80±1.40、6.80±1.40 h,统计矩计算的平均t1/2分别为13.93±6.88、11.57±2.34、12.19±1.73 h,AUC0-t分别为268.15±204.6、531.02±385.13、843.53±634.50μg·L-1·h-1;连续给药的主要药动学参数Cmax、Cmin、Cav分别为47.37±23.59、19.47±10.55、33.09±17.11μg·L-1,Tmax、t1/2分别为6.57±1.59、13.90±2.80 h,AUC0-t为1.13±0.68 mg·L-1·h-1。结论 20～60 mg盐酸度洛西汀肠溶片呈线性动力学特点,主要药物代谢动力学参数无性别差异,多次给药后体内无明显蓄积作用。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中大麦芽碱的研究

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）建立大鼠血浆中大麦芽碱（Hordenine）浓度的测定方法。方法：色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,保护柱为Thermo Hypersil GOLD C₁₈（10 mm×4.6 mm,5 μm）,以酪胺（Tyramine）为内标,流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（三乙胺调节pH 7.10）（5：95,V：V）,流速1.0 mL·min^-1,等度洗脱,紫外检测波长226 nm,柱温25℃,进样量20 μL,甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品,取上清液进样分析检测。结果：大鼠血浆中大麦芽碱在6.25~800 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=0.005 6X+0.016 9（r=0.998 0）,定量下限为6.25 μg·mL^-1。日内精密度在2.94%~8.15%之间,日间精密度在4.30%~7.23%之间,提取回收率大于80%,血浆样品稳定性符合生物样品方法学验证要求。结论：HPLC方法用途广、操作简便、速度快、重复性高、线性范围广、结果准确,可用于测定大鼠血浆中大麦芽碱的血药浓度。