多种超滤膜和纳滤膜在土霉素提取中的性能比较

采用10种超滤膜和3种纳滤膜进行土霉素提取的实验研究。实验结果表明截留分子量6万的PS-60超滤膜的通量最大，并且透过效价最多；由安得公司提供的PES-10超滤膜在土霉素分离中具有特殊的性能，对土霉素的截留率较大，但透过液结晶色泽较好，且母液中土霉索含量低，损失少。三种纳滤膜中PS复合纳滤膜通量最大。效价损失少，还可去除部分小分子色素。经纳滤后结晶的土霉素粉末色泽好于超滤液结晶粉末，且母液中损失的土霉素较少，说明纳滤有利于减少结晶过程土霉素损失。     

纳滤技术在丹酚酸B提取液浓缩的应用研究

目的 探索采用纳滤膜技术进行丹酚酸B提取液浓缩的新工艺研究.方法 以水为溶剂从丹参药材中提取活性成分丹酚酸B,以膜通量及截留率为指标.考察了料液的预处理,以及操作压力、温度、时间等因素对纳滤膜性能的影响,并与传统的热浓缩进行比较.结果 提取料液经过1μm的精细过滤进行预处理,纳滤膜的透析通量随着操作压力的增大而增加,随着浓缩时间的延长而减小,采用纳滤技术丹酚酸B活性成分可富集10倍以上,干燥成品中丹酚酸B的含量比传统热浓缩提高4.79%.结论 纳滤膜技术可用于丹酚酸B提取液的浓缩,与传统热浓缩相比,具有浓缩速度快、活性成分保存良好、节能等方面的优点.     

超滤和纳滤膜分离技术提取螺旋霉素

为探索膜分离技术在螺旋霉素(SPM)生产提取中的适用情况．本文采用超滤、纳滤操作对工业生产的螺旋霉素板框过滤液进行处理，实验结果表明，操作压力、操作时间及料液流速对超滤过程有很大影响，本实验所选膜件较好去除蛋白等大分子杂质，起到纳滤预处理作用；然后采用纳滤膜对超滤液进行浓缩纯化，操作条件如进料压力、料液pH、浓缩倍数及操作方式对纳滤过程均有很大影响。应用超滤、纳滤技术提取SPM，其收率可达76．3％，大大高于传统溶媒提取收率，产品质量也符合要求。     

发酵液中阿卡波糖的超滤和纳滤膜提取工艺

用超滤和纳滤膜分离技术提取发酵液中的阿卡波糖.发酵液通过超滤膜除去杂质,然后将超滤液通过纳滤膜除盐和浓缩.筛选了不同型号的超滤膜和纳滤膜,并分别优化操作条件,得到适宜的工艺条件:选用ULT-1超滤膜,阿卡波糖发酵液的进料浓度3g/ml,操作压力0.26～0.28MPa,操作温度25℃;选用STM-2纳滤膜,操作压力0.6～0.8MPa,操作温度25℃,料液浓缩倍数为6倍.应用上述条件提取发酵液中的阿卡波糖,提取率为62.2%,较原工艺提高了约20%,浓缩液中阿卡波糖含量高于98.8%.     

UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品

目的 建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法 样品经碱化稀释，采用BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)色谱柱；流动相为乙腈-5 mmol·L^-1乙酸铵(含0.1%甲酸)，梯度洗脱；电喷雾离子源(ESI⁺)，多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果 能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况，50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷，疑似使用川贝母伪品投料。结论 该方法操作简单，灵敏度高，结果稳定可靠，可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。     

不同商品规格川贝母总生物碱含量测定的方法研究

目的 建立酸性染色法用于测定川贝母中总生物碱的含量.方法 采用三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液提取川贝母总生物碱;采用酸性染料染色法,以西贝母碱为指标成分,测定总生物碱的含量.结果 4个规格川贝母样品中总生物碱含量均符合2010年版《中国药典(一部)》的规定.结论 该方法不需要复杂仪器、操作简便,可作为川贝母的质量检测方法.     

制川贝母质量标准研究

目的:建立制川贝母的质量标准。方法:参照2010年版《中国药典》川贝母质量标准中相关方法,建立制川贝母显微鉴别、薄层鉴别、水分测定、总灰分测定、浸出物测定,以西贝母碱为指标的总生物碱含量项目的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立制川贝母中贝母辛含量测定方法并拟定含量限度,以此对制川贝母进行质量标准研究。结果:川贝母炮制前后显微鉴别特征变化不大,薄层鉴别显示炮制品和生品提取物没有太大差别,制川贝母的水分不应超过13.0%,总灰分不得超过1.60%,浸出物不得少于25.0%,总生物碱含量以西贝母碱计不得少于0.04%,贝母辛含量不得少于0.02%。结论:本研究可为制川贝母的质量标准的建立提供参考。     

贝母类药材的TLC鉴别

采用TLC鉴别方法,以西贝母碱作鉴别依据区别川贝母与其他贝母,川贝母对口药材中均检出西贝母的碱特征斑点,并以此区别川贝母与其他贝母类药材.所用方法专属性强、操作简便、重复性好、对照品易得,可为川贝母的质量控制提供新方法.     

不同截留分子量超滤膜对羟乙基淀粉130/0.4的超滤效果比较

目的比较6 k D和10 k D截留分子量中空纤维超滤膜对羟乙基淀粉130/0.4的洗滤能力和去除小分子羟乙基淀粉的能力。方法通过恒压试验,考察过膜压力、通量及水通量恢复率。以重均分子量与分子量分布为检测指标,通过凝胶渗透色谱-多角度激光光散射法检测不同洗滤倍数下的变化。结果恒压试验下6 k D和10k D超滤膜平均通量分别为13.8 LMH和13.3 LMH,基本一致。经6 k D超滤膜8倍洗滤,重均分子量与分子量分布可符合《欧洲药典》要求。经10 k D超滤膜洗滤,重均分子量与分子量分布无法同时满足《欧洲药典》要求。结论截留分子量为6 k D的中空纤维超滤膜更适合羟乙基淀粉130/0.4的超滤精制。     

超滤技术在狂犬病疫苗生产中除内毒素的应用

目的利用超滤技术去除狂犬病疫苗生产过程中产生的细菌内毒素。方法采用截留相对分子质量30万的超滤膜对狂犬病毒收获液进行浓缩超滤，检测超滤后狂犬病毒浓缩液中内毒素残留量。结果用超滤技术去除狂犬病疫苗生产过程中产生的热原时，在适宜的压力下，狂犬病毒收获液浓缩80倍、洗脱25倍，细菌内毒素去除率可达87．5％-98．7％。结论采用截留相对分子质量为30万的超滤膜，以最佳运行参数进行去除内毒素的方法可以在工业化生产中推广。