离子色谱法测定苦杏仁和桃仁中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法快速测定苦杏仁和桃仁药材中的二氧化硫。方法采用Dionex Ionpac AS11A阴离子色谱柱,以12 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液,流速1.2 mL·min~(-1),柱温30℃。结果在1.0~32.0μg·mL~(-1)硫酸根离子与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,二氧化硫的检出限为0.44μg·mL~(-1)。结论本法简单快速,可避免假阳性干扰,适用于含苦杏仁苷类中药材的二氧化硫残留量检测。     

离子色谱法测定尿碘浓度

目的:建立测定人尿样中碘离子浓度的离子色谱法。方法:采用离子色谱,在IonPacAS7柱上,用50mmol/L的硝酸为淋洗液测定尿液中碘离子的含量。检测方式为直流安培检测,工作电极为Ag电极,参比电极为Ag/Agcl电极。结果:碘离子浓度检测线性范围为50～1000μg/L(r=0.9998),平均回收率为95.8%～97.0%,相对标准偏差为2.6%～3.7%;测得的正常人尿碘浓度为100～300μg/L。结论:该方法稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。     

离子对色谱法同时测定万古霉素、去甲万古霉素血药浓度

目的测定盐酸万古霉素,盐酸去甲万古霉素血药浓度。方法采用离子对高效液相色谱法。色谱柱为ShimpackC18柱(150×6mm,5μm),加AlltechC18保护柱;流动相为乙腈-离子对缓冲液(115∶885,pH3.1);流速1mL·min-1;检测波长236nm,柱温40℃。结果盐酸去甲万古霉素在0.80~80.19μg·mL-1;盐酸万古霉素在1.08~108.00μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,两者低、中、高回收率在97%~110%之间,RSD在2%~6%之间。结论本方法简便可行,快速可靠,适合于临床血药浓度监测。     

离子色谱法测定口服电解质颗粒中阴、阳离子的含量

目的:建立离子色谱法(IC)测定口服电解质颗粒中6种阴、阳离子(氯离子、磷酸根、柠檬酸根离子、钠离子、钾离子、镁离子)含量的方法。方法:测定阴离子的色谱柱为Metrosep A Supp-5 column(250 mm×4 mm),流动相为12.8 mmol·L^-1Na2CO3,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器;测定阳离子的色谱柱为Metrosep C4column(250 mm×4 mm),流动相为5 mmol·L^-1HNO₃,等度洗脱,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min^-1,进样量为20μL,电导检测器。结果:在各色谱条件下,电解质颗粒中各阴阳离子之间分离良好;专属性良好;线性关系良好(r=0.9999);精密度及平均加样回收率(n=9)RSD均<2.0%,且回收率在98%~103%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于常规样品分析。     

离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量.方法：采用IonPac（R） AS11-HC色谱柱（250 mm×4mm,9.0μm）;柱温为25℃;淋洗液为氢氧化钾溶液（20mmoL·L-1）;淋洗液流速为1.10 ml·min-1;电导池温度25℃.结果：亚硝酸根进样量在0.01 ～0.50μg范围内（即当选样体积为100μl时,被测定溶液在0.1～5.0 μg·ml-1浓度范围内）与亚硝酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.7％,最低定量限以被测定溶液计算为0.022 9 μg·ml-1.结论：本方法简便、准确、快速,适用于硝酸甘油注射液中亚硝酸根的含量测定.     

离子色谱法测定盐酸托烷司琼中的三氟乙酸

目的建立离子色谱检测盐酸托烷司琼中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11-HC色谱柱(4mm×250 mm)以及相应的保护柱Ionpac AG11-HC(4 mm×50 mm),淋洗液为含有4.5 mmol·L-1Na2CO3和0.8mmol·L-1Na HCO3的溶液,流速为1.2 m L·min-1,抑制电导检测,电导池温度:35℃,柱温:35℃,进样量:25μL。结果三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离;在0.261 3⁸.711 3μg·m L-1范围内具有很好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.086 2μg·m L-1,定量限为0.261 3μg·m L-1。结论该方法专属性强,灵敏度高,可作为盐酸托烷司琼中三氟乙酸的检测有效方法。     

离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物

目的建立离子色谱法测定厄贝沙坦中氰化物的含量。方法采用IonPac AS7（250 mm×2 mm）离子交换色谱柱,淋洗液采用0.1 mol.L^-1氢氧化钠和0.2 mol.L^-1乙酸钠,流速为0.3 mL.min-1。结果氰根离子在0.008～0.12μg.mL^-1线性关系良好（r2=0.999 7）,检测限为0.002μg.mL^-1。在所建立的色谱条件下,氰根离子与各常见阴离子之间的分离度良好。结论该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作厄贝沙坦中氰化物的含量的检测。     

离子色谱法测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子及不同级别产品质量状况的评价

目的建立离子色谱法同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,并评价不同级别木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子含量的质量状况。方法采用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm,5μm),以氢氧化钾为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),标准曲线法测定。样品用超纯水溶解并稀释后直接进样。结果氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子分别在0.01~2.0μg·mL~(-1)、0.02~6.0μg·mL~(-1)、0.05~4.0μg·m L~(-1)内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995和0.9995;加样回收率(n=6)分别为96.4%、93.8%、99.3%,RSD分别为1.6%、3.2%、1.4%。结论本方法操作简便、灵敏、高效,可用于同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,为其质量控制提供保证。     

离子色谱法同时测定奥拉西坦注射液中微量EDTA及磷酸根离子

目的:建立同时测定微量EDTA及磷酸根离子的抑制型离子色谱法。方法:采用IonPac AS 11 HC(250 mm×4 mm)色谱柱和CSRSULTRAⅡ4 mm自身循环抑制器,以氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,抑制电流为59 mA,电导检测器温度35℃。结果:EDTA和磷酸根离子线性范围分别为0.15~0.51μg.mL-1和0.75~3.51μg.mL-1,回收率为97%~101%。结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中微量EDTA及磷酸根离子的快速测定。     

离子色谱法测定达肝素钠中的亚硝酸根

目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量。方法:达肝素钠制成40 mg.mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样。分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol.L-1氢氧化钠,流速1.0 mL.min-1。AMMS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为25 mmol.L-1硫酸。进样量100μL,柱温30℃,电导检测器检测。结果:亚硝酸根检出限为1μg.L-1,在25～1000μg.L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4%,加标浓度为25～200μg.L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5%～107.9%。结论:本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,重现性好,利于延长色谱柱寿命。本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考。     

离子色谱法测定板蓝根中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定板蓝根中二氧化硫残留量的检测方法。方法样品经水蒸汽蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,进DIONEX ICS-1100型离子色谱仪分析,选择AS-11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为20mmol.L-1氢氧化钾溶液,流速为1mL.min-1,进样量为25μL。结果线性范围（以SO2计）为0.06669～333.45μg.mL-1,平均回收率为91.87%。结论测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

离子色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的:利用离子色谱(IC)法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量.方法:色谱柱DionexIonpac AS11-HC(Thermo),流动相:淋洗液自动发生器,20 mMKOH,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样体积25μL,采集时间30 min,检测方式为抑制电导检测.结果:亚硫酸氢钠在5~200μg·mL-1范围内,线性关系良好,r2=0.09998.检测限为7.5 ng.加样回收率为101.0%,RSD为0.6%.结论:本方法准确度高,专属性强,重现性好,操作简单,适用于亚硫酸氢钠含量的测定.     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留

目的建立并优化离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留。方法样品采用加酸水蒸汽蒸馏法提取,用3%过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸根,以20mmol.L-1KOH溶液为淋洗液经IonPacAS-11-HC离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果硫酸根在0.002~2μg范围内线性良好（r=1）,三水平回收率为83.3%~100.0%,RSD为0.5%~4.7%,方法检测限为0.05mg.kg-1,定量限为0.13mg.kg-1。结论本法快速、简便、专属、灵敏,适用于中药材中总二氧化硫残留的检测。     

菊花中二氧化硫残留量测定方法研究

目的建立离子色谱法测定菊花中二氧化硫残留量的检测方法。方法样品经水蒸汽蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22μm滤膜滤过,进Metrohm IC 761型离子色谱仪分析,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2mmol.L-1Na2CO3,1.0mmol.L-1NaHCO3为淋洗液,流速为0.7ml.min-1;进样量为20μl。结果线性范围(以SO2计)为3.3345～333.45μg,平均回收率为95.61%。结论测定方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

目的：建立磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法：采用IonPacAS23阴离子型交换柱（250mm×4mm）为分析柱,IonPacAG23（50mm×4mm）为保护柱,7mmol·L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,以电导检测器检测。结果：在建立的色谱条件下,磺丁基醚-B-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2～20mg·L-1范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率为100．2％（RSD=1．3％,n=9）,检测限与定量限分别为2和5ng。结论：该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

全自动二维液相色谱法测定腹腔感染患者血清中替加环素的浓度

目的：建立全自动二维色谱法（2D-LC-UV）测定血清中替加环素浓度,用于腹腔感染患者替加环素药物浓度的监测。方法：150μL样品进样,在一维柱ASTON C8（100 mm×4.6 mm,5μL）上初步分离,通过中间柱ASTON SCX（20 mm×4.6 mm,5μm）截取保留并在二维柱Agilent Extent-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）上进一步分离,直至最终测定。一维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-甲醇（40∶30∶30,pH=5.4）;中间柱流动相为纯水;二维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈（75∶25,pH=3.5）,流速均为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长244 nm。采集40名腹腔感染患者静滴替加环素（首剂量100 mg,维持剂量50 mg q12h）血清样本,测定峰浓度、中浓度、谷浓度,并估算AUC值。结果：本色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,线性范围0.03~30μg·mL-1,最低检测限10 ng·mL-1。40名腹腔感染患者平均血清峰浓度（1.60±0.77）μg·mL-1,中浓度（0.84±0.36）μg·mL-1,谷浓度（0.57±0.25）μg·mL-1,估算平均AUC值（22.66±9.77）μg·h·mL-1。结论：此法操作简单,准确、精密度好,适用于替加环素浓度-药效研究及临床监测。