维拉帕米和仙茅苷在大鼠体内药物相互作用研究

目的：研究维拉帕米联用仙茅苷之后,维拉帕米和仙茅苷在大鼠体内可能发生的药物相互作用。方法：24只雄性SD大鼠,随机分为单药组和联用药组,单药组灌胃仙茅苷20 mg· kg-1,联用药组灌胃维拉帕米和仙茅苷,其给药剂量分别为10 mg·kg-1和20 mg·kg-1。在不同时间点取血,采用LC-MS测定仙茅苷的的血药浓度,计算并比较仙茅苷的药代动力学参数。结果：与单药组相比,联用药组仙茅苷药代动力学参数发生明显变化,其中仙茅苷最大血药浓度从189.13 ng·mL-1增加到277.53 ng·mL-1,血浆曲线下面积从949.18 ng·h·mL-1增加到1728.08 ng·h·mL-1。结论：维拉帕米联合仙茅苷用药之后,维拉帕米能明显增强仙茅苷在大鼠体内的血药浓度。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。     

法匹拉韦中有关物质的HPLC法测定

摘 要 目的：建立测定法匹拉韦有关物质的HPLC法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾1.4 g,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至4.0±0.05） 乙腈（90∶〖KG-*2〗10）;检测波长为238 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃,进样量为20 μl。结果:在选定的色谱条件下,各杂质峰与主峰分离度良好;法匹拉韦、杂质1、杂质2、杂质3、杂质4分别在0.04~2.02,0.04~2.10,0.04~2.08,0.04~2.02,0.04~2.06 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）;杂质1、杂质2、杂质3、杂质4的平均回收率分别为98.6%、97.8%、99.7%、100.8%,RSD分别为1.6%、2.5%、1.8%、2.8%（n=9）。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于法匹拉韦有关物质的检测。