基于响应面法结合熵权法多指标优选巴豆霜炮制工艺研究

目的： 利用多指标研究技术优化巴豆霜炮制工艺。方法：以巴豆霜中的有效成分巴豆苷和木兰花碱的含量作为评价指标,运用响应面法结合熵权法,考察不同烘制温度、不同烘制时间及不同压制时间对巴豆制霜炮制工艺的影响。结果：在162.8℃下烘制12 min后以20 kg压力板压制11.5天,测得巴豆霜生物碱含量综合评分为98.25%。结论：基于响应面法结合熵权法的多指标评价方法可靠,为巴豆霜的质量评价标准和巴豆相关制剂的质量研究提供了依据。     

四味抗痨丸质量标准研究

目的:建立四味抗痨丸的质量控制标准。方法:利用薄层色谱法对四味抗痨丸处方中的白芍、大黄、巴豆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定四味抗痨丸中芍药苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10μL。结果:白芍、大黄、巴豆采用相应的薄层鉴别方法,薄层展开后均显示与对照药材相同的特异性斑点,分离效果好。芍药苷质量在2.55×10﹣3μg～0.51μg范围内与峰面积有良好的线性关系。平均回收率为97.5%,RSD为0.57%。结论:该方法准确、可靠、专属性强,为建立四味抗痨丸质量控制标准提供依据。     

优化牛膝薄层鉴别方法用于不同产地、不同品质牛膝质量鉴定

目的 优化中药材牛膝的薄层鉴别方法,为其质量控制提供方法和参考。方法 对2020版药典中的牛膝薄层色谱法进行优化,以乙醇为提取溶剂,齐墩果酸为对照品,牛膝为对照药材,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶2.5)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。结果 供试品溶液与对照药材、对照品相应位置上显示相同颜色斑点,且斑点清晰,Rf值适当。结论 所建立的牛膝薄层鉴别方法操作简单、耐用性佳、重现性好,可替代原标准用于牛膝的鉴别。对比相同等级药材齐墩果酸斑点亮度,结果显示同等级不同产地牛膝药材质量：四川产地>内蒙产地>河南产地>河北产地。     

HPLC法测定抗结核病药物四味抗痨丸中巴豆苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定四味抗痨丸中巴豆苷含量。方法采用高效液相色谱法测定四味抗痨丸中巴豆苷的含量。色谱柱为Luna C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水(1∶4∶95),检测波长为292nm,流速为1.0mL·min-1。结果巴豆苷在6.195×10-2~1.239μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9(n=7),平均回收率为98.4%,RSD为1.0%,经测定供试品中巴豆苷平均含量为0.207 3mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于四味抗痨丸中巴豆苷含量测定。     

白鲜皮的化学对照品研究

目的：研究白鲜皮对照品的制备方法及其质量标准，为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法：以白鲜皮药材的主成分分析为指标，选择白鲜皮药材的对照品；采用溶剂和色谱方法从白鲜皮药材中分离、制备对照品；采用紫外、虹外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定；采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果：从白鲜皮药材中分离得到梣酮、白鲜碱作为对照品。结论：梣酮和白鲜碱可作为白鲜皮药材及其相关产品的质量控制指标成分，本文建立的分离、纯化方法简便，对照品得率和纯度都较高。     

巴豆总蛋白质提取工艺优选

摘 要 目的: 优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。 方法: 以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 000 r·min^-1、料液比1∶70、时间15 min、提取溶剂pH为8.0时,巴豆总蛋白质得率最高。正交试验得出各因素对巴豆总蛋白质得率的影响程度大小依次为：pH＞提取转速＞料液比＞时间,巴豆总蛋白质的最佳工艺条件为：PBS缓冲液pH为8.0,料液比1∶70、提取转速8 000 r·min^-1,提取时间20 min。结论:通过单因素试验和正交试验确定了巴豆总蛋白质的最佳提取工艺,该工艺操作简单、省时,为巴豆蛋白质的进一步深层次研究提供了基础。     

丹参脂溶性成分指纹图谱标准的对照品对照法研究

目的:建立丹参脂溶性成分 HPLC 指纹图谱标准及指纹对照品,为丹参质量控制提供可靠方法。方法:以乙醚为溶剂提取丹参药材脂溶性特征成分,制备对照品溶液及供试品溶液。以甲醇-水为流动相梯度洗脱,在不同品牌的 ODS 柱上,考察色谱分离系统及适用性,制备指纹图谱标准,并计算供试品的相似度。结果:建立的各 HPLC 指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得各产地道地丹参药材的相似度一致性良好。结论:利用中药特征指纹对照品,可使以指纹图谱标准法进行中药质量控制更为实用。     

巴豆的炮制与应用研究

巴豆在临床上常用于寒积便秘,饮食停滞,痰多惊悸,大腹水肿,喉痹、白喉,疥癣恶疮等疾病,其生品有大毒,历史记述相关炮制方法较多,包括不加辅料炮制法、辅料炮制法。现代学者对巴豆的炮制方法进行改进,形成制霜法、烘制法、提取法、焖煅制炭法、发酵法等,其目的均在于降低巴豆的毒性,提高临床用药的安全性。     

翠云草的生药鉴别研究

目的：对翠云草进行系统生药鉴别研究,为翠云草的鉴定提供依据。方法：观察药材的性状特征、组织结构和粉末显微特征;采用TLC法以穗花杉双黄酮为对照品定性鉴别翠云草;测定翠云草的灰分、醇溶性浸出物。结果：建立了翠云草药材的性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别方法,初步确定了其总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的限度标准。结论：为翠云草药材的鉴定和质量评价提供了参考依据。     

市售檀香挥发油的质量研究初探

目的 调查市售檀香药材的质量情况,为评价檀香药材市场提供评价数据.HT5"H方法 采用2010年《中国药典》一部薄层色谱法(附录ⅥB)对32批多个地区市售的檀香药材挥发油进行薄层色谱鉴别,并与檀香油对照品薄层行为进行对比分析.HT5"H结果 32批市售药材薄层色谱行为有明显差异,其中11批市售药材样品与檀香油对照品在相同位置显示相同颜色斑点,其他市售药材样品均未见与檀香油对照品相同斑点.结论 檀香药材市场较混乱,市售檀香药材质量参差不齐.     

人参须药材薄层色谱鉴别方法的研究

目的：建立人参须药材薄层色谱鉴别方法。方法：按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则0502,以人参对照药材、人参皂苷（Rb1、Re、Rf和 Rg1）对照品和齐墩果酸对照品为对照,对人参须药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别。结果：薄层色谱法能够鉴别人参须药材,与人参药材相比较,有明显区别。结论：薄层色谱鉴别方法简单易行;该方法专属性高,耐用性良好,为人参须药材的质量标准的薄层色谱鉴别提供了实验依据。     

菥蓂质量评价研究

目的：建立和完善菥蓂药材的质量评价体系,为菥蓂的质量评价提供科学依据。方法：分别采用薄层色谱法、HPLC法,以异牡荆苷为对照品,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂、10%硫酸-乙醇溶液为显色剂进行定性鉴别;以DIONEX Acclaim120-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm） 色谱柱,乙腈-0.4%乙酸（20：80）为流动相,柱温25℃,检测波长338 nm,流速0.8 mL·min^-1,进样量20 μL,进行含量测定研究。结果：建立了菥蓂中异牡荆苷定性鉴别和含量测定方法;异牡荆苷于0.325~1.950 μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系;加标回收率为99.14%（RSD为0.69%,n=6）;10个不同产地菥蓂药材中异牡荆苷含量平均值为0.346 8%。结论：薄层鉴别法联合高效液相含量测定可为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。     

生精胶囊主要组分的薄层色谱鉴别

目的:为生精胶囊的质量控制寻找检验依据.方法:采用薄层色谱法对方中的君药黄芪、人参,臣药当归,佐药淫羊藿,使药牡丹皮进行鉴别试验,以黄芪甲苷、人参皂苷Rgl、人参皂苷Re、淫羊藿苷、丹皮酚、当归为对照品和对照药材,以除去被检药材后制备的样品为空白对照.结果:供试品色谱中,在与对照品、对照药材相应的位置上有相同的斑点,空白对照试验无干扰.结论:薄层色谱法简便、灵敏,为生精胶囊的质量控制提供了一个有效的定性方法.     

一测多评技术在天麻药材质量评价中的应用

目的：采用一测多评技术同时测定天麻药材中多种成分的含量,为快速评价天麻药材质量、完善天麻药材的质量控制方法提供技术依据。方法：采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的相对校对因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定15批天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量,验证一测多评的准确性。结果：采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间无显著性差异。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定天麻素,利用相对校正因子实现对天麻药材中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量测定是可行的。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

《中国药典》2005年版中药对照品的应用

目的介绍中药对照品的相关知识及其应用,促进中药对照品的应用与发展.方法通过分析中药对照品相关的文献资料,对中药对照品在中药质量研究中的应用进行综述.结果中药化学对照品、对照药材、对照提取物的数量不断增加;今后更强调使用对照药材做鉴别,以增加整体专属性.结论中药对照品在中药质量研究中发挥着越来越重要的作用.     

RP- HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究

目的：针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷,提高和完善其质量控制方法。方法：采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件,通过与对照药材和对照品的谱图比较,,进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果：复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰,可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论：该方法简便、准确,是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。     

新疆民族药质量标准研究现状及展望

目的：综述新疆民族药质量标准的研究现状及发展前景，为民族医药市场的发展壮大及监管提供参考。方法：通过专项检查、市场调研、文献查询以及民族药质量标准提升工作，分析当前民族药质量标准的现状、问题及发展契机。结果：民族药药材，尤其是进口药材中基原混乱现象普遍，民族药制剂质量标准难以准确评价产品质量。结论：澄清民族药材的基原、调研药材资源情况并加强民族药的对照品/对照药材研究，是为民族药质量评价与监管提供更有效的技术支撑的必由之路。     

肿节风提取物薄层色谱鉴别条件的优化

目的 优化肿节风提取物的薄层色谱鉴别条件,以提高方法的耐用性.方法 采用薄层色谱法,以异嗪皮啶作为对照品,以石油醚（30℃～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（6：4：0.5）为展开剂,置紫外光灯（365nm）下检视.结果 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的荧光斑点,且斑点清晰,分离良好.结论 优化后的薄层色谱鉴别方法可操作性强,方法更为简便,可更好地用于肿节风提取物的质量控制.     

阴地蕨药材质量标准研究

目的对阴地蕨药材进行生药鉴定研究,以制定其药材的质量标准。方法观察阴地蕨药材的性状和显微鉴别特征;以木犀草素为对照品进行TLC色谱研究;采用紫外分光光度法测定总黄酮,高效液相色谱法测定木犀草素含量;并检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物。结果 TLC采用硅胶G板,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20︰10︰3︰1.5)为展开剂,1%FeCl_3乙醇溶液为显色剂,可见清晰的斑点;紫外分光光度法以芦丁为对照品,以总黄酮含量为指标,对8批药材测定,药材中阴地蕨总黄酮含量不低于12.55 mg·g~(-1);HPLC法以木犀草素为对照品,以甲醇-水(含0.5%冰醋酸)为流动相,检测波长350 nm,对8批药材测定,药材中阴地蕨木犀草素含量不低于13.75μg·g~(-1)。结论阴地蕨药材的显微、TLC鉴别、总黄酮及木犀草素的含量测定方法准确可靠,可有效控制阴地蕨药材的质量。