复方蒲公英灌肠液醋酸乙酯萃取部位薄层色谱指纹图谱的构建

目的初步构建复方蒲公英灌肠液薄层色谱指纹图谱，为复方蒲公英灌肠液建立更高的质量标准打下基础。方法采用薄层色谱法对复方蒲公英灌肠液的醋酸乙酯萃取部位进行展开，运用岛津CS9000薄层扫描仪进行单波长扫描。结果该部位薄层色谱峰得到较好分离，获得了较理想的薄层色谱指纹图谱，并确定了其中的咖啡酸峰。结论该方法简便、快速，精密度较高，重现性较好，可用于该复方中药制剂的质量控制。     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱建立及4个木脂素类成分含量测定

目的:建立复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱，并建立颗粒中4个木脂素类成分同时测定的高效液相色谱(HPLC)方法，为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立复方滇鸡血藤颗粒的指纹图谱，以对照品进行共有峰指认，通过制剂与各单味药材的相关性分析进行共有峰归属，通过相似度评价结合化学模式识别分析11批样品的质量差异，同时以4个木脂素类成分戈米辛D、内南五味子素、异型南五味子丁素、南五味子素为指标性成分，建立其含量测定方法。结果:建立了复方滇鸡血藤颗粒的11批样品指纹图谱，共标定20个共有峰，其中1号峰为马钱苷、3号峰为羟基红花黄色素A、4号峰为杯苋甾酮、6号峰为大豆苷元、13号峰为戈米辛D、17号峰为内南五味子素、19号峰为异型南五味子丁素、20号峰为南五味子素；各批次样品间相似度均大于0.97,可聚为2类，4个主成分的累积贡献率达89.764%;4个木脂素类成分戈米辛D、内南五味子素、异型南五味子丁素、南五味子素的含量分别为386.35～426.96、280.69～307.66、693.31～740.91、188.66～215.59μg·g^-1。结论:所建立的指纹图谱及含...     

复方黄芪口服液质量标准研究

目的 制订复方黄芪口服液定性、定量质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方黄芪口服液中的主要成分当归进行定性鉴别，采用薄层色谱扫描法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果 当归定性鉴别能从样品中检出相应的斑点；含量测定黄芪甲苷在3．49-9．97μg有良好的线性关系，回收率97．91％，黄芪甲苷含量以不低于0．012％为宜。结论 建立了复方黄芪口服液制剂质量标准的定性鉴别、定量检查方法。该方法稳定可靠，操作简便，专属性较强。     

不同采收期苍耳草的指纹图谱研究

目的:研究不同采收期苍耳草的指纹图谱,建立稳定、可重复的苍耳草质量控制手段。方法:运用HPLC色谱技术建立不同采收期不同产地苍耳草的指纹图谱。结果:通过比较14批苍耳草和2批苍耳子药材样品HPLC图谱,建立其对照指纹图谱,并以共有模式为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,得到色谱指纹图谱模拟图谱及相似度计算结果。除1号、15号和16号与其他批次样品相似度不高外,其他批次相似度较大,但是其主要成分在含量方面存在一定的差异,与药材采自不同采收期有关。结论:本文建立了苍耳草的HPLC指纹图谱,为苍耳草质量标准的建立提供了试验依据。     

紫参片的HPLC指纹图谱研究及5个成分含量测定

目的:研究建立紫参片的HPLC法指纹图谱分析方法,并测定该制剂中藁苯内酯、正丁烯基苯酞、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据。方法:利用HPLC法,采用UltimateXB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以260 nm为检测波长。在紫参片样品的HPLC图中,以丹参酮ⅡA为对照参比物,对各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD进行分析,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对10批紫参片的图谱进行相似度评价。采用外标法,利用藁苯内酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果:在选定的条件下确定32个峰构成紫参片的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中丹参酮ⅡA色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合指纹图谱的检测要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.940,5个物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论:HPLC指纹图谱方法与5个物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于紫参片的质量控制。     

不同产地丁公藤药材的HPLC特征图谱对比研究

目的:建立并比较不同产地丁公藤药材的高效液相色谱特征图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为347 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。收集不同批次的12批样品进行测定,建立12批药材的特征图谱,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)》对12批样品的相似度进行评价。结果:从丁公藤药材的特征图谱中分析得出10个共有峰,其中3号峰为东莨菪苷,4号峰为绿原酸,6号峰为东莨菪内酯。经分析,其中10批药材的相似度在0.90以上,2批药材的相似度在0.90以下。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为有效地控制丁公藤药材的内在质量标准提供科学依据。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

市售全蝎配方颗粒薄层色谱与浸出物含量测定分析

目的 通过考察市售全蝎配方颗粒与全蝎对照药材的薄层色谱及市售全蝎配方颗粒的浸出物结果,为考察全蝎配方颗粒质量提供依据.方法 收集9个不同批次的市售全蝎配方颗粒样品,在2010版药典的基础上,测量比较3个厂家市售全蝎配方颗粒样品的薄层色谱,并对9个不同批次进行浸出物含量检测.结果 在3个厂家市售全蝎配方颗粒样品的薄层色谱中,未发现明显的杂质斑点,9个市售的不同批次全蝎配方颗粒样品中,有4个样品的浸出物含量低于15%.结论 通过本方法考察全蝎配方颗粒样品与全蝎配方颗粒的薄层色谱及浸出物含量,操作简单,结果直观,为快速考察全蝎配方颗粒的质量提供了一定的参考依据,具有一定的应用前景.     

小金胶囊的HPLC指纹图谱建立及主成分分析

目的:建立小金胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为参照,绘制15批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用Minitab 17.0软件进行主成分分析。结果:有1批样品相似度小于0.800,且与其他14批样品比较缺13、14、15号共有峰,可能存在质量差异而未进行相关分析。其余14批样品的HPLC图谱有15个共有峰,指认了3个色谱峰,分别为槲皮素、穗花杉双黄酮、11-羰基-β-乙酰乳香酸;14批样品的相似度为0.889～0.990。经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为94.4%,样品中8、9、11、12、14号共有峰(特别是8、9号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱及主成分分析结果可为小金胶囊的质量评价提供参考。     

黄连等单味浓缩颗粒与其饮片单煎液主成分含量的对比研究

目的 :探讨中药单味浓缩颗粒剂的内在质量。方法 :用紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法等方法进行定量、定性分析。结果 :单味浓缩颗粒中主要成分的含量仅相当于同种饮片单煎液的1/3～1/2。结论 :单味浓缩颗粒的生产工艺尚待进一步研究与探讨。     

香连制剂中黄连的质量分析

目的:通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究,对该制剂质量标准中黄连的检测项进行分析和评价,探索香连制剂中黄连新的质量控制方法。方法:标准检验依据《中国药典》2010年版一部(片剂和丸剂)和国家药品标准新药转正标准第65册(胶囊剂),检验项目包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用薄层制备、HPLC-DAD、HPLC-MS等检测方法,对香连胶囊中未知成分进行了分析鉴定;采用一测多评技术(QAMS)测定4种黄连生物碱含量。结果:按现行标准,合格率100%;与对照品比对,确认香连胶囊样品中的未知成分为小檗红碱;较多厂家的香连制剂中小檗碱的含量远高于其他黄连生物碱,致使制剂与黄连药材中生物碱的含量比例差异较大,存在非法添加问题。结论:探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据。     

西洋参药材的等级标准及质量评价研究

目的建立西洋参药材的等级标准,并对不同等级药材的质量进行评价。方法以24批西洋参药材为样本,采用Pearson相关性分析方法对定性分析指标(主根长度、主根直径和单根药材质量)与内在成分指标(醇溶性浸出物及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F11的含量)间的相关性进行分析,结合化学计量学方法筛选出西洋参等级划分的参考指标,并制定等级划分标准。建立24批西洋参药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰的指认,然后结合聚类分析对不同等级西洋参药材进行质量评价。结果经筛选,确定主根直径、单根药材质量和人参皂苷Rd含量为西洋参药材等级划分的参考指标。根据上述3个指标,将西洋参药材分为特等、一等和二等3个等级。根据K-均值聚类的中心值,算出特等药材的总得分>135.40,一等药材的总得分为61.82~135.40,二等药材的总得分<61.82。从24批西洋参药材的HPLC-ELSD指纹图谱中,共确定了25个共有峰,并指认了其中7个特征峰;特等、一等、二等西洋参药材的色谱图与对照指纹图谱的相似度分别为0.980~0.989、0.962~0.968、0.940~0.949。聚类分析结果显示,不同等级西洋参药材可被明显区分开。结论本研究建立了西洋参药材的等级标准和HPLC-ELSD指纹图谱,可应用于西洋参药材的专属鉴别,并为其质量控制及等级划分提供参考。     

柴胡配方颗粒的质量标准研究

目的建立合理的定性和定量检测方法,以便更准确、有效地评价柴胡配方颗粒的质量。方法收集7个厂家19批柴胡配方颗粒样品,研究建立特征图谱;用TLC法进行定性鉴别;用热浸法测定浸出物含量;建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)双波长法同时测定2种柴胡皂苷的含量,并对19批样品中柴胡皂苷a和柴胡皂苷b 2的含量进行测定。结果TLC斑点清晰,专属性强;浸出物含量在19.90%~38.41%;建立了19批样品的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)特征图谱,共标记10个共有峰;柴胡皂苷a和柴胡皂苷b 2的含量测定方法学考察结果良好,分别在0.08008~9.60960和0.06868~8.24160μg范围内线性关系良好(r值均为0.9999),平均回收率分别为96.90%(RSD=1.61%)和98.85%(RSD=1.94%)。对研究过程中发现的相关问题进行讨论,探讨了生产工艺对柴胡配方颗粒质量的影响。结论所建立的方法简便、准确,指标成分科学有效,为该品种的质量评价与控制提供了有力的技术支持,同时对其他配方颗粒质量标准研究也具有参考意义。     

鸡血藤饮片质量控制研究

目的：进一步提高完善鸡血藤饮片的质量控制方法,为其综合质量评价提供科学依据。方法：在现行标准质量控制项目的基础上,进一步优化薄层鉴别方法,同时采用HPLC法对本品所含化学成分进行指纹图谱研究,并对其主要成分儿茶素和表儿茶素进行含量测定研究。结果：15批鸡血藤饮片标准检测结果显示水分为6.62%~12.51%,总灰分为2.10%~3.25%,醇溶性浸出物为8.08%~10.02%。TLC优化方法显示样品斑点清晰,分离良好,且能够区分正伪品。15批样品HPLC（UV 260 nm）指纹图谱相似度计算结果为0.84~0.99,并经对照品比对确认10个共有峰（没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素）;同时所建立指纹图谱能够鉴别伪品。HPLC（UV 202 nm）含量测定结果显示,15批样品中儿茶素与表儿茶素含量分别为0.039%~0.068%、0.12%~0.23%,以表儿茶素含量整体较高,可作为含量测定指标。结论：建立的方法能够用于鸡血藤饮片的整体质量控制与评价。     

高乌头炮制品的HPLC指纹图谱研究及其2种生物碱成分含量测定

目的 建立不同产区高乌头炮制品的HPLC指纹图谱,并测定2种生物碱成分的含量,为高乌头制品质量控制提供参考依据。方法 通过HPLC梯度洗脱建立高乌头炮制品的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)、主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对指纹图谱进行分析。结果 建立了高乌头炮制品指纹图谱,10批高乌头制品的相似度均大于0.90,标定共有峰18个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析(CA)将所有批次高乌头制品分为4类,反映了10批不同产区高乌头制品的质量特征;主成分分析(PCA)筛选出累计贡献率达到88.824%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量7个化学成分。结论 该方法重现性好、特征性强可用于高乌头炮制品全面质量评价。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

维药芝麻菜子的质量标准研究

目的:建立维药芝麻菜子的质量标准。方法:采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物的形态和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱(TLC)鉴别;测定10批芝麻菜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物和脂肪油含量,建立芝麻菜子中芥子碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:原植物形态、性状和粉末的鉴别结果均较理想;10批药材的TLC图较一致,重复性好;暂定芝麻菜子药材杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物分别不得超过1.40%、8.00%、8.00%、2.60%、0.12、14.00%;暂定本品脂肪油含量不得少于17.00%;建立的芥子碱含量HPLC测定方法可行、重复性好。结论:所建标准可用于芝麻菜子药材的质量控制。     

川芎RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱分析方法,控制川芎药材的质量。方法:采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“计算机辅助相似度评价软件”进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果:共有10个色谱峰(RSD小于3％,n=10),不同批的川芎药材的指纹图谱相似度较好。结论:采用HPLC方法控制药材的指纹图谱,方法重现性好,用于川芎的质量评价切实可行,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。不同批的川芎药材化学组成相似,其相对比例较稳定。     

基于指纹图谱结合多成分化学模式分析的复方垂盆草降酶颗粒质量控制研究

目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均在0.9以上,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰(甘草酸铵)、7号峰(芍药苷)和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。