反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛的方法，对样品提取及色谱分析条件等作了详细研究。血浆经酸化反用正己烷－异丙醇提取，以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８为固定相，甲醇与醋酸钠缓冲液的混合深液（６８：３２，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相进行色谱分离。检测波长为２７４ｎｍ，二苯胺为内标。双氯灭痛浓度在０．１０－２．５０μｇ／ｍｌ范围内线笥良好，ｒ＝０．９９９４。测定含双氯灭痛浓度为０．２０μｇ／     

反相高效液相色谱法测定洛氟沙星的血药浓度

采用反相ＨＰＬＣ法测定洛氟沙星的血药浓度，血浆样品用二氯甲烷在ｐＨ７．０条件下提取后进样，流动相为１０ｍ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－１０ｍ ｍｏｌ／Ｌ溴化四丁铵－乙腈－三乙胺（４５：４４：１０：１，磷酸调节ｐＨ２．８），紫外检测器λ＝２９５ｎｍ，最低检测浓度１０μｇ／Ｌ，线性范围：０．１￣６．０ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９９，日内ＲＳＤ为１．３８％￣３．４２％，日间ＲＳＤ为１．１１％￣２．８９％。     

高效液相色谱法测定人血浆中比索洛尔浓度

本文采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）内标法测定血浆中比索洛尔浓度。色谱柱为ＴＭＳ（７μｍ，０．４６ｃｍ×１５ｃｍ）；流动相为乙腈－磷酸二氢胺（１ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ４）－水（１８：５：７７），荧光检测波长２７５／３０５ｎｍ（Ｅｘ／Ｅｍ）。血浆样品经碱化二氯甲烷提取，催醒胺作内标。方法线性范围为２～５０ｎｇ／ｍｌ；检测下限２ｎｇ／ｍｌ；在５、１５和５０ｎｇ／ｍｌ３种浓度平均回收率为（８８．１±６．２）％；日内日间ＲＳＤ均小于８．０％。     

RP－HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量

本文报道ＲＰ－ＨＰＬＣ测定葛根芩连片中葛根素含量。采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５ｃｍ×６ｍｍＩＤ）分析柱；北分厂ＯＤＳ保护柱；流动相：甲醇－水（２３：７７）；流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ；色谱柱温度：３５℃；检测波长：２５０ｎｍ；进样体积１０μｌ；外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于２０００；葛根素浓度在５μｇ／ｍｌ－８０μｇ／ｍｌ范围与色谱峰面积呈线性关系；Ｒ＝０．９９９９；回收率及ＲＳＤ分别是９７．６％，１．８％。     

高效液相色谱法测定替硝唑片的含量

应用高效液相色谱法外标法测定替硝唑片剂的含量。色谱条件为色谱柱：Ｓｋｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ１５０×６．０；检测波长：３１０ｎｍ；流动相：水－甲醇－冰醋酸（８０∶２０∶０．１）；流速：１ｍｌ／ｍｉｎ；灵敏度：０．０１ＡＵＦＳ；进样量：２０μｌ。其浓度在６０～１００μｇ／ｍｌ内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９５。其精密度与稳定性的相对标准偏差分别（ＲＳＤ）为０．５％和０．８５％。平均回收率为９９．５６％，ＲＳＤ为０．８８％，结果准确可靠     

HPLC法测定人血浆中法莫替丁浓度

采用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度，血浆样品采用国产ＭＴ型硅胶小柱处理。色谱条件以ＹＷＧ－Ｃ１８（１０μｍ，４．６ｍｍ×２００ｍｍ）为色谱柱，乙腈—０．０１９ｍｏｌ／Ｌ磷酸水溶液（１∶９）为流动相，紫外检测波长为２６７ｎｍ，外标法定量。方法回收率９９．８％，萃取回收率为８１．２％，血浆中药物的最低检出浓度为１０μｇ／Ｌ，在１０～２００μｇ／Ｌ血药浓度范围内呈线性关系。日内、日间ＲＳＤ均小于６％。     

高效液相色谱法测定辅酶Q_(10)制剂的含量

设计辅酶 Ｑ１０制剂的高效液相测定方法。方法：样品用无水乙醇提取，色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ_(１８)１５０ ｍｍ× ４． ６ ｍｍ ｉ． ｄ． ５ μｍ。流动相为无水乙醇－水（９８：２），检测波长为 ２７５ μｍ。结果：平均回收率为 ９８． ３％，ＲＳＤ为 ０． ９４％（ｎ＝６），线性范围为 ４～４０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０． ９９９ ８），最小检测浓度为 １０μｇ／ｍｌ。结论：该法快速、简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定兔血浆中羟基喜树碱的含量

采用高效液相色支测定兔血浆中羟基喜树碱的含量。色谱柱为Ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ,流动相为甲醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（６０：４０,ｐＨ４．０）,检测波长３８２ｎｍ。血药浓度在５２￣１０４００ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系Ｙ＝－２２９４＋５０．６０Ｘ,ｒ＝０．９９９４,最低检出浓度为２０ｎｇ／ｍｌ,方法回收率为１０３．０％,ＲＳＤ为２．９６％（ｎ＝３）,萃取回收率为６３．２％,ＲＳＤ为２．     

HPLC法测定心脑脉舒口服液中阿魏酸含量

本文建立了心脑脉舒口服液中阿魏酸含量测定方法。色谱柱：ＹＷＧ－Ｃ１８，４．０×１５０ｍｍ；流动相：甲醇－水－冰乙酸（３３：６６：１）；流速：１．０ｍ１／ｍｉｎ；ＵＶ检测波长：３２０ｍｍ。结果表明，方法快速、准确、灵敏、重现性好。阿魏酸浓度在０．２～１．０μｇ／μ１范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），加样回收率为９６．７４％，ＲＳＤ＝２．７％，实际测定１０批样品结果满意。     

高效液相色谱法测定血清中双氯芬酸浓度及在人体的药代动力学

建立了人血清中双氯芬酸的反相高效液相色谱测定方法。该法操作简便、精密度好、方法回收率为９８．２～１０２．５％，日内、日间ＲＳＤ为１．２９～４。５２％，血药浓度在０．２～１０μｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数０；９９９９，当信噪比为２时，最低检测限为１０ｎｇ／ｍｌ。健康志愿者口服１００ｍｇ双氯芬酸肠溶衣片，药代动力学过程符合一室开放模型，消除半衰期为２．１５ｈ。     

用HPLC法同时测定皮肤渗透液中18-甲墓炔诺酮和雌二醇的含量

用ＨＰＬＣ法同时测定皮肤渗透液中１８－甲基炔诺酮和雌二醇的含量。色谱柱：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，检测波长：２８０ｎｍ（０—７．２０ｍｉｎ），２４２ｎｍ（７．２１—８．９０ｍｉｎ），流动相：甲醇－水（７５：２５）．线性范围均为０．２～４．０μｇ／ｍｌ（ｒＬＮＧ＝０．９９９９，ｒＥ２＝０．９９９８）；最低检测量ＬＮＧ为１ｎｇ，Ｅ２为５ｎｇ，ＬＮＧ与Ｅ２在等浓度条件下平均回收率分别为ＬＮＧ１００．６４±０．７５％，Ｅ２　９９．９９±０．８４％，日内ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．４４％，Ｅ２１．０６％，日间ＲＳＤ分别为ＬＮＧ０．７８％，Ｅ２　１．３０％。该方法简便、快速，结果准确。     

HPLC法测定抗电滴眼液含量方法的研究

采用ＨＰＬＣ法同时测定抗电滴眼液中磺胺醋酰钠和盐酸丁卡因两个组分的含量，采用国产ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱；甲醇０．０２７５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（７０：３０），用磷酸调节ＰＨ值至４．０为流动相；以双氯灭痛为内标；检测波长为３１１ｎｍ测定含量，结果表明在一定范围内线性关系良好，平均回收率分别为１００．４％和１００．１，ＲＳＤ为０．３４％和０．３６％，方法简便，准确快速，可控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定阿霉素的血药浓度

本文采用反相ＨＰＬＣ法测定阿霉素的血药浓度，血浆样品用甲醇－氯仿（１：４）在ｐＨ９．０的条件下提取后进样，５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸－异丙醇－甲醇－乙腈（４５：３５：１０：１０，ｐＨ２．９）为流动相，荧光检测器λｅｘ＝４５０ｎｍ，λｅｍ＝５３０ｎｍ。最低检测浓度１０ｎｇ／ｍｌ，线性范围在３０－１５００ｎｇ／ｍｌ内ｒ＝０。９９８７，日内ＲＳＤ为１．５％－２．４％，日间ＲＳＤ为１．８％－３．７％。并对７例肺癌     

5—单硝酸异山梨醌制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水，检测波长２２０ｎｍ，线性范围２－８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ「７０％（１－ｅ＾－ｋ（ｔ＝ｔ０））＋３０％」。     

高效液相色谱法测定痛特灵霜中双氯芬酸的含量

本文采用ＨＰＬＣ法，建立了痛特灵霜中双氯芬酸的含量测定方法。用地塞米松为内标，样品加超纯水超声振荡提取后，用０．４５μｍ滤膜滤过，进样１０μｌ，采用国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）柱分离，甲醇：水：醋酸（８０：２０：２）的混合溶液为流动相，２７５ｎｍ波长处检测。样品保留时间为４．６３ｍｉｎ。标准曲线浓度在０．５～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９）。最低检测浓度为０．１２５μｇ／ｍｌ。方法的绝对回收率平均为９８％（ｎ＝６），ＲＳＤ为１．８％。相对回收率平均为９９．８％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝１．０％。日内ＲＳＤ为０．５％～１．８％，日间ＲＳＤ为０．８％～６．５％。测定三批样品，平均百分含量为９７．９９％。     

HPLC测定金银花、菌陈及其10种中成药中绿原酸的含量

本文应用０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇（７５：２５，ｐＨ３．２）为流动相，在ＯＤＳ反相柱上采用外标法测定了市售的金银花、茵陈及其１０种中成药中绿原酸的含量。本法简便、快速、灵敏、重现性好。绿原酸的检测线性范围为２０～１２０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７。样品加样回收率为９９．３９％，ＲＳＤ为１．２３％。     

反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度

应用反相高效液相色谱法测定格列甲嗪血浆浓度。色谱柱为ＯＤＳＣ１８柱，流动相为乙腈─甲醇─水（４０：２０：４０Ｖ／Ｖ），内含０．１％冰醋酸和０．０８％三乙胺。流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温５０℃，检测波长２７５ｎｍ。线性范围在０．０２～１．００μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）。检测下限为０．０１μｇ／ｍｌ。平均回收率为９９．０±２．８％，ＲＳＤ＝２．８２％。日内及日间测定相对标准偏差均小于５％。     

电位滴定法测定胰激肽释放酶活力测试条件探讨

本文用ＦＩＰ推荐的方法，以具有国际单位的参照品为标样，滴定液为０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ标准溶液，考查了以ＢＡＥＥ为底物的电位滴定法测定胰激肽释放酶活力的实验条件，通过正交试验得出直观和方差分析的结果，依据酶活力单位高、ＳＤ和ＲＳＤ％较小的原则，求出酶活力测定的最适条件是：酶反应温度为２５℃；缓冲液为０．００１５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｂ４Ｏ７－０．２５ｍｏｌ／ＬＮａＣＬ－２×１０（－４）ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ，ｐＨ为８．００；反应液中酶浓度为０．４８ＩＵ／ｍｌ；底物浓度为５×１０（－３）ｍｏｌ／Ｌ；胰蛋白酶抑制剂浓度为１２５μｇ／ｍｌ。胰激肽释放酶活力测定的实验数据的相对标准偏差小于５％。     

18种复合氨基酸注射液中N—乙酰—L—酪氨酸及L—色氨酸含量测？…

对１８种复合氨基酸注射液中两种含量较低的氨基酸Ｎ－乙酰－Ｌ－酪氨酸及Ｌ－色氨酸用高效液相色谱法进行了定量研究，色谱柱：ＡＬＬＴＭＡＣＣ１８柱，流动相：ｐＨ７．３的磷酸盐缓冲液－甲醇（９０：１０），检测波长为２７６ｎｍ，流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ，结果显示浓度为１４．５～７２．７μｇ／ｍｌ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９９，ＲＳＤ＝１．３％，平均回收率为９９．８８％。     

HPLC测定金银花,茵陈及其10种中成药中绿原酸的含量

本文应用０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇（７５：２５，ｐＨ３．２）为流动相，在ＯＤＳ反相柱上采用外标法测定了市售的金银花、茵陈及其１０种中成药中绿原酸的含量。本法简便、快速、灵敏、重现性好。绿原酸的检测线性范围为２０￣１２０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７。样品加样回收率为９９．３９％，ＲＳＤ为１．２３％。