参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量测定

目的：建立参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量测定方法。方法：采用HPLC法,以Agileng Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为237 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL?min-1;进样量10μL。结果：芍药苷、橙皮苷、甘草酸分别在：0.0518～1.035μg（r=0.9999）、0.0492～0.984 μg（r=0.9999）、0.0487～0.974 μg（r=0.9999）范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为95.17%、95.30%、102.30%。结论：本方法可用于测定参芪健胃颗粒中芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量,专属性高,结果准确,重复性好。     

HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷及橙皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定养胃舒颗粒中绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷3个成分的方法.方法：色谱条件：Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 （A）-0.1% 甲酸 （B） 体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm.结果：3种成分均能达到基线分离,绿原酸、牡荆素鼠李糖苷和橙皮苷的进样量分别在0.020～0.403 μg（r=0.999 7）、0.022～0.450 μg（r=0.999 6）和0.009～0.189 μg（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,平均加样回收率在95%～105%（n=6）.结论：该方法简便、快速、可靠、重复性好,可为养胃舒颗粒的质量控制提供参考依据.     

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-~1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26～74.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.72～39.20 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.61～36.85 μg·mL-~1(r=0.9998)、2.17～36.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.65～37.65 μg·mL-~1(r=0.9999)、3.28～74.96 μg·mL-~1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。     

蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷的HPLC测定

建立了测定蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷的HPLC法.色谱柱为C18柱,乙腈-水-磷酸(210:790:0.1)为流动相,检测波长283nm.橙皮苷在0.14～1.09μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%).     

HPLC测定芦根枇杷叶颗粒中的橙皮苷

目的 采用HPLC法测定芦根枇杷叶颗粒中的橙皮苷含量.方法 采用C18色谱柱,流动相为甲醇-醋酸-水(23∶4∶73),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm.结果 橙皮苷40.16～321.28 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.5%.结论 所建方法准确、快速、精密度好,可作为该产品的质量控制方法.     

陈皮配方颗粒的质量标准提高研究

目的:完善和提高陈皮配方颗粒的质量标准。方法:以4个不同厂家的13批陈皮配方颗粒为试验样品,按2015年版《中国药典》(四部)薄层色谱法(TLC)对样品中橙皮苷和川陈皮素进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UPLC)对样品中柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、川陈皮素和桔皮素进行定量分析[色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为283 nm;进样量为3μL]。结果:TLC结果显示,在供试品色谱中,与对照品色谱相应位置上均显相同颜色的斑点。UPLC结果显示,柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、川陈皮素和桔皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.64～6.44、15.78～157.80、0.17～1.66、2.08～20.85和2.04～20.43μg/mL(r均≥0.999 2),检测限分别为0.03、0.33、0.10、0.20和0.06μg/mL,定量限分别为0.07、1.34、0.20、0.60和0.22μg/mL,平均加样回收率分别为99.4%、99.6%、99.7%、99.7%和99.7%(n=9),精密度(n=6)、稳定性(n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤2.03%。仅在1个厂家的3批样品中检测出了柚皮苷(含量范围为0.067 3～0.069 6 mg/g),而其余4个成分在13批样品中均有检测到,含量范围分别为0.646 5～1.728 0、0.102 6～0.290 5、0.023 1～0.689 8、0.018 2～0.2707 mg/g。结论:本研究通过定性、定量方法完善了陈皮配方颗粒的质量标准,并初步限定了其中橙皮苷、橙皮素、川陈皮素和桔皮素的含量分别不低于0.60、0.10、0.02和0.01 mg/g。     

GC测定健儿清解液中6个挥发性成分的含量

目的 测定不同厂家生产的健儿清解液中挥发油成分糠醛、樟脑、苯甲醛、4-萜品醇、α-松油醇和龙脑的含量。方法 采用HP-INNOWAX毛细管柱为分离柱,以环己酮为内标,程序升温,进样口温度200 ℃,检测器：FID,温度220 ℃。结果 糠醛、樟脑、苯甲醛、4-萜品醇、α-松油醇和龙脑的线性范围分别为5.139～128.467 μg?ml_^-1(r=0.99990),1.900～47.500 μg?ml_^-1(r=0.99937),6.537～163.436 μg?ml_^-1(r=0.99996),1.057～26.423 μg?ml_^-1(r=0.99938),2.398～59.958 μg?ml_^-1(r=0.99923),1.014～25.346 μg?ml_^-1(r=0.99936);该方法的回收率分别为97.0%,99.3%,98.6%,94.6%,93.5%,101.2%。不同厂家生产的健儿清解液中上述成分含量存在较大差别。结论 该方法可为健儿清解液质量标准的提高提供科学数据。     

HPLC法测定梅核气胶囊中绿原酸和柚皮苷的含量

目的建立同时测定梅核气胶囊中绿原酸和柚皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱：Shim-pack VP-ODS;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：283nm;进样量：20μL。结果绿原酸和柚皮苷分别在14.4～108.0μg.mL-1（r=0.9999）和6.0～45.0μg.mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.65%（RSD=1.02%,n=9）和99.60%（RSD=1.13%,n=9）。结论本法简便、结果准确、重复性好,可用于梅核气胶囊的质量控制。     

3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质分析方法的建立

目的：建立3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质的分析方法。方法：以碳十八烷基键合硅胶柱为填充剂,以0.05%的磷酸水溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为202nm。 结果：3α-羟基-7-氧代-胆烷酸样品溶液的色谱图中主峰与已知杂质之间和各已知杂质之间均能有效分离,3α-羟基-7-氧代-胆烷酸、杂质01、杂质04、杂质05和杂质06-A分别在1.00～24.97 μg.mL-1(r =0.9999),1.00～50.05 μg.mL-1(r =0.9999),0.75～25.04 μg.mL-1(r =0.9999),1.01～5.02 μg.mL-1(r =0.9998),1.00～9.98 μg.mL-1(r =0.9999)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;检测限分别为12.5ng,12.5ng,10ng,12.5ng,12.5ng。     

银黄胶囊HPLC特征图谱和6个成分含量测定

目的 采用高效液相色谱法建立银黄胶囊的特征图谱,并同时测定6个成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL?min -1,检测波长为327 nm,进样量10 μL,对20批银黄胶囊进行特征图谱研究,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版本）”对结果进行分析,并对色谱峰进行指认。结果 建立了银黄胶囊的HPLC特征图谱,指认了其中的6个特征峰,并对20批银黄胶囊中6个成分进行含量测定。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3-5-O-二咖啡酰基奎宁酸、黄芩苷和黄芩素质量浓度分别在0.6387～6.387 μg?mL-1（r=0.9993）、2.893～28.93 μg?mL-1（r=0.9998）、0.6641～6.641 μg?mL-1（r=0.9997）、0.7431～7.431 μg?mL-1（r=0.9996）、16.19～161.9 μg?mL-1（r=0.9997）和2.143～21.43 μg?mL-1（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为100.19%（RSD=1.76%）、101.14%（RSD=1.29%）、98.86% （RSD=1.20%）、98.05% （RSD=0.99%）、99.38% （RSD=1.92%）、99.70% （RSD=1.92%）,20批银黄胶囊中上述6个成分含量范围分别为0.6379～4.100 mg?g-1 、3.069～15.28 mg?g-1、0.9604～4.906 mg?g-1、0.6259～4.440 mg?g-1 、82.69～118.2 mg?g-1 和2.118～14.76 mg?g-1 。结论 所建立的HPLC特征图谱专属性强,结合6个主要成分含量测定能够为银黄胶囊的质量控制提供科学依据。