HPLC法测定新疆胀果甘草全草中甘草查尔酮A的含量

目的对新疆胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat)全草中甘草查尔酮A(Lico A)进行含量测定。方法用HPLC法对胀果甘草根、茎和叶中Lico A的含量进行测定。色谱柱:依利特Hypersil ODS2C18(250mm×4.6mm,5μm)配预柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶1);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:372nm。结果 Lico A质量浓度在6.937 5~111μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率99.6%,RSD=1.5%;按此法测得的Lico A含量在根中为0.468%,茎中为0.254%,而在叶中未检出。结论甘草查尔酮A在甘草中主要分布在根和茎中,茎也可作为获取Lico A的新资源。     

HPLC法测定氨己烯酸中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨己烯酸有关物质含量的方法。方法采用Spherisorb S5 C6色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)串联Partisil-10 SCX色谱柱(250 mm×4.60 mm,10μm);乙腈为流动相A,质量浓度为1.7 g·L-1的二水·磷酸二氢钠溶液(含体积分数0.06%磷酸)为流动相B(体积比7∶93),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果氨己烯酸与有关物质A、B、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在线性范围内线性关系良好,r≥0.999(n=8);回收率在90%~108%内(RSD≤6%),经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论建立的方法可作为氨己烯酸有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量.方法:在Spherisorb C18柱(250mm×4.6mm,10μm)上,以乙晴-磷酸盐缓冲液(20∶80)为流动相,紫外检测波长282nm,外标法定量.结果:亚叶酸钙片在20.0～200.0μg·mL-1范围内呈良好线性,回归方程A=25.154 1C-0.196 2,r=0.999 8,平均回收率为97.35%～99.56%(n=3),RSD=0.86%～1.1%(n=3).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为亚叶酸钙片含量的测定方法.     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC测定维A酸乳膏中的维A酸、山梨酸、BHT及有关物质

目的采用HPLC同时测定维A酸乳膏中维A酸、山梨酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的含量和有关物质。方法采用Century SIL C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-4%冰乙酸(39∶42∶19),流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长280(山梨酸、BHT)、355 nm(维A酸)。结果维A酸与各杂质间的均分离良好,维A酸4.048~16.192μg·m L-1(r=0.9999)、山梨酸32.154~128.614μg·m L-1(r=0.9998)、BHT 12.752~51.008μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.46%、99.99%、100.24%(n=9),RSD分别为1.07%、1.05%、0.76%;维A酸的最低检测限(S/N=3)为2.9 ng。结论所用方法简便、准确,可用于维A酸乳膏的质量控制。     

黑果枸杞质量标准研究

目的建立黑果枸杞的质量控制标准。方法采用HPLC-DAD(高效液相色谱法-二极管阵列检测器),以C18ODS 80Ts QA(150mm×4.9mm,7μm)为色谱柱,以100mL·L-1甲酸溶液(1mL·L-1三氟乙酸)-乙腈(150mL·L-1甲醇)为流动相,梯度洗脱,检测波长525nm,流速1.0mL·min-1,柱温:30℃,对黑果枸杞中花青素类天然色素成分进行了半定量分析及指纹图谱研究。采用HPLC-ELSD(高效液相色谱法-蒸发光检测器),以Hypersil NH2(150mm×4.2mm,5μm)柱为色谱柱,以四氢呋喃-甲醇-30mL·L-1三氟乙酸(61∶30∶9)为流动相,等度洗脱,流速为1.0mL·min-1,载气流速为2.5mL·min-1,漂移管温度是90℃;柱温22℃,对甜菜碱成分进行定量分析。结果花青素类成分在2.725~27.25μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9);平均回收率为101.6%,RSD为1.0%;花青素类成分指纹图谱有13个共有峰,方法学考察结果良好,各产地黒果枸杞指纹图相似度都大于0.99。甜菜碱在2.07~20.68μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为101.1%,RSD为1.4%。结论所建立的方法可靠、稳定,可用于黒果枸杞质量的全面评价。     

高效液相色谱波长切换法测定不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸与异荭草苷含量

目的建立同时测定龙胆饮片中活性成分马钱苷酸和异荭草苷含量的HPLC法,并对不同产地龙胆饮片酒炙前后马钱苷酸和异荭草苷的含量差异进行比较,根据含量水平对龙胆药材进行聚类分析。方法色谱柱:Welchrom C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.04%磷酸溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:0～21 min,236 nm(马钱苷酸)、21～25 min,350 nm(异荭草苷);柱温:25℃;进样量:10μL;采用IBM SPSS statistics 24.0软件进行聚类分析。结果马钱苷酸、异荭草苷分别在8.0625～258μg·mL~(-1)(r=0.9998),0.402～12.85μg·mL~(-1)(r=0.9997)与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD=0.94%)、98.2%(RSD=1.2%);聚类分析显示所测龙胆饮片大致分为两类。结论该方法简便准确,分离效果及重复性好,可为龙胆饮片的质量控制提供参考。不同产地龙胆饮片中马钱苷酸和异荭草苷含量存在显著差异,酒炙后两种成分含量大部分呈现下降趋势。     

HPLC法测定维吾尔药材阿勃勒中指标性成分的含量

目的筛选阿勃勒药材中的指标性成分,并建立含量测定方法,为阿勃勒的质量控制提供依据。方法采用HPLC法。Diamosil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1 mL·L-1磷酸(47∶53)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃。结果大黄酸为阿勃勒中的特征性成分,大黄酸质量浓度在1.68~84.00μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.87%,RSD值为1.01%。结论该方法操作简便、准确,所测阿勃勒中大黄酸的含量结果真实、可靠,可用于阿勃勒及其制剂的质量控制,为进一步提高阿勃勒的质量标准提供依据。     

柱前衍生化HPLC法测定不同产地胡芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

目的柱前衍生化法测定4-羟基异亮氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂,色谱柱(Zorbax Eclipse XDBC18,150mm×4.6mm,5μm,Agile);流动相A:乙腈,流动相B:1mL·L~(-1)磷酸水,梯度洗脱(A相∶B相):(0~20min,20∶80;20min,60∶40);流速:1.5mL·min~(-1);进样体积:20μL;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果 4-羟基异亮氨酸在质量浓度4.2~20.9μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为96.8%,RSD为1.7%。结论该方法简便、稳定,结果准确,可作为4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。     

诃子、西青果和毛诃子的含量比较研究

目的对比分析诃子、西青果和毛诃子的含量。方法采用磷钼钨酸-干酪素法测定鞣质,用HPLC法测定没食子酸和鞣花酸。色谱柱为Ecosil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1)。结果找出了3种药材中鞣质、没食子酸和鞣花酸含量的变化规律,指出不同药材的相关性和差异性。结论 3种药材存在相同成分,但含量不等,应注意鉴别。     

高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1(r=0.999 6)、6.58~32.91μg·m L-1(r=0.999 9)、15.11~75.55μg·m L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。     

高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量

目的建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 m L·min-1;检测波长330 nm。结果 4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素的线性范围分别为4.5~224.0μg·m L-1(r=0.999 2)和20.0~1 000.0μg·m L-1(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%)和99.8%(RSD=1.7%)。结论本方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

热感赛比斯坦颗粒定性定量方法研究

目的:建立热感赛比斯坦颗粒定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对热感赛比斯坦颗粒中罂粟壳、罂粟子、甘草、破布木果、蜀葵子、黄瓜子、榅桲子和巴旦仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定热感赛比斯坦颗粒中甘草苷、甘草酸铵和吗啡的含量。甘草苷和甘草酸铵含量测定色谱条件:采用Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,19%A;10~15 min,19%A→25%A;15~30 min,25%A→38%A;30~42 min,38%A;42~50 min,38%A→19%A),流速1 m L·min-1,检测波长237 nm,柱温为30℃;吗啡含量测定色谱条件:采用Phenomenex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸铵水溶液(含三乙胺0.8%)(13∶87)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。甘草苷、甘草酸铵和吗啡质量浓度分别在3.68~73.64、18.62~260.68和5.33~85.28μg·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9和0.999 8);平均回收率(n=6)分别为102.9%、102.2%和99.71%,RSD分别为0.98%、1.4%和1.7%。结论:所建方法可用于热感赛比斯坦颗粒的质量控制。     

HPLC法测定帕利哌酮棕榈酸酯的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定帕利哌酮棕榈酸酯有关物质含量的方法。方法采用Phenomenex Luna(2)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为10 mmol·L~(-1)的醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈体积比为1∶1,流速为1.0 m L·min~(-1),梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果帕利哌酮棕榈酸酯与各有关物质均能满足分离要求;有关物质A~J均在质量浓度0.4~2.0 mg·L~(-1)内线性关系良好,相关系数r≥0.998 2(n=6);有关物质A~J的平均回收率分别为91.8%、100.3%、100.2%、102.0%、96.4%、101.1%、104.8%、98.2%、102.7%和103.6%。结论本方法可作为帕利哌酮棕榈酸酯有关物质的测定方法。     

HPLC法测定妇康丸中大黄素等6个成分的含量

目的:建立同时测定妇康丸中橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法.方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm,进样量:10μL.结果:在优...     

HPLC法测定马兰中大黄酸的含量

目的建立中草药马兰中大黄酸含量的测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC);色谱柱:Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(65∶35);检测波长:254 nm;柱温:30℃;流速:1 ml.min-1。结果大黄酸在1.14～45.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.24%,其RSD值为1.03%(n=6)。结论该方法准确、可靠、灵敏、简便,适合马兰中大黄含量的测定。     

狭叶薰衣草药材中迷迭香酸的含量测定

目的建立狭叶薰衣草药材中迷迭香酸的含量测定方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Phenomenex ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和2 mL·L-1磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为350nm。结果测定了10批不同产地市售的狭叶薰衣草药材,迷迭香酸的含量在0.04%⁰.33%之间。结论该方法操作简便,重复性好,可用于规范和控制狭叶薰衣草药材的质量。     

引种紫锥菊中菊苣酸的定性定量分析

目的:建立薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC),对紫锥菊不同部位中的菊苣酸进行分析,为紫锥菊质量标准的建立提供依据。方法:TLC鉴别紫锥菊根、茎、叶、花中的菊苣酸;HPLC测定以上各部位中菊苣酸的含量,色谱柱为XTerraC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(23︰77),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为326 nm。结果:TLC中菊苣酸的斑点清晰可辨,Rf值为0.72;HPLC测得菊苣酸的进样浓度在0.5～100μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的平均回收率(n=3)为95.3%(RSD=3.6%),紫锥菊根、茎、叶、花中的菊苣酸含量分别为12.1,0.68,5.60,2.47 mg.g-1。结论:该检测方法简便可行,可用于紫锥菊中菊苣酸的质量控制。