Determination of Polymers in Cefotiam Hexetil Hydrochloride

目的 建立高效分子排阻色谱(HPSEC)发测定盐酸头孢替安酯聚合物.方法 采用凝胶色谱柱(TSK G2500 PWxl,7.8mm×30cm);流动相为PH7.0 的0.001mol/L磷酸盐缓冲液[0.001mol/L的磷酸氢二钠溶液-0.001mol/L的磷酸二氢钠溶液(61:39)]一乙睛(80:20);流速0.5mL/min;检测波长为:254nm;进样量为20uL;自身外标法定量.结果 头孢替安的线性范围为1.03～20.60μg/mL定量限为0.66×10-5mg/mL;重复性(RSD)为0.44%;对照品溶液室温放置8h内稳定,满足检测要求.样品测定的线性范围为1.03～20.60μg/mL;重复性(RSD)为1.48%;样品溶液室温放置8h内不稳定,需要临用现配.结论 该方法能够较好的分离盐酸头孢替安酯及其聚合物,可用于盐酸头孢替安酯中聚合物的检验.     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安中聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢替安的聚合物。方法色谱柱为葡聚糖凝胶SephadexG10柱(400mm×10mm);流动相A为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;检测波长254nm,进样量200μL,体积流量1.5mL/min。结果盐酸头孢替安样品溶液的质量浓度在11.99～40.01mg/mL与聚合物峰面积之间的线性关系良好(r=0.9995),盐酸头孢替安中聚合物质量分数小于0.5%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安聚合物的控制。     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱;流动相为pH7．0的0．005mol／L的磷酸盐缓冲液[0．005mol／L的磷酸氢二钠：0．005mol／L的磷酸二氢钠（61：39）];流速0．5mL／min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果样品测定的线性范围为0．4-2．5mg／mL（R=0．9995）。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊中头孢他美含量

目的建立测定盐酸头孢他美酯胶囊中盐酸头孢他美含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为HypersilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％冰醋酸溶液（20：80）为流动相,检测波长为265nm,流速1．0mL／min。结果头孢他美质量浓度在10．0～80．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．05％-100．81％,RSD为1．16％（n=6）。结论所建立的方法准确、简便,适用于盐酸头孢他关酯胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法测定羚黄宝儿丸中盐酸小檗碱的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamond C18（250nm×4．6nm,5μm）,流动相为乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液（35：65）,流速为1．0ml／min,检测波长为345nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱线性范围为32．896-164．480μg／ml,平均回收率为99．81％,RSD为0．95％。结论本方法定量准确,重复性好,可以作为羚黄宝儿丸的质量控制方法。     

同时测定人血浆中甲砜霉素和前药甲砜霉素甘氨酸酯浓度及其药代动力学研究

目的：建立一种简单、灵敏同时测定人血浆中甲砜霉素（TAP）及其前药甲砜霉素甘氨酸酯（TG）的高效液相色谱法。方法：24名健康志愿者随机分为三组,分别静脉滴注低（0．5g）、中（1．0g）、高（1．5g）三个剂量的注射用盐酸甲砜霉素甘氨酸酯;采用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为HypersilODS2（5um,4．6mm×200mm大连,依利特）,流动相为乙腈-水（0．003mol／L四丁基溴化铵与0．056mol／L乙酸铵）-13：87（pH-6．6）,流速为1mL／min,检测波长为224nm。结果：血浆中TAP和TG标准曲线线性范围均为0．78～100ffg／mL,高、中、低（0．78、6．25、100ug／mL）三种浓度的日间和日内变异均小于15．0％,血浆经室温4h或者-70℃冷冻放置,冻融两次均显示TAP稳定性较好。结论：该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于TAP和TG的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定盐酸卡替洛尔滴眼液的含量

目的建立盐酸卡替洛尔滴眼液含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为nucleodur C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为10mmol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH=4．0）-乙腈（20：80），流速为1mL／min，检测波长为252nm，柱温为40℃。结果盐酸卡替洛尔质量浓度在19．85～198．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．3％，RSD：1．2％（n=9）。结论HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好，结果准确，适用于盐酸卡替洛尔滴眼液的质量控制.     

高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠

目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法分析头孢米诺钠聚合物等杂质.方法 采用高效凝胶色谱柱（TSKgel G2500 PWxL7.8 mm×300 mm）;流动相为pH 7.0的0.005 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠（61∶39）];流速为0.5 mL· min-1;检测波长为254 nm;进样量为10μL.结果 头孢米诺的线性范围为2.02～40.36ug·mL-1 （r=0.9999）;定量限为0.8 ng;样品测定的线性范围为0.4～2.5 mg·mL-1 （r=0.9995）.结论 该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验.     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

HPLC法测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量

目的：建立梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两种主药的量。方法：采用梯度洗脱,用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（48：32：20）（用磷酸调pH4.0）为流动相A,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（6：4：90）（用磷酸调pH4.0）为流动相B;体积流量1.0mL/min;检测波长为230nm。结果：纳洛酮在5.0～30.0μg/mL线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.68%（RSD=0.92%）;丁丙诺啡在20.0～120.0μg/mL线性关系良好（r=0.9999）,回收率为99.74%（RSD=0.53%）。结论：采用梯度洗脱HPLC法同时测定丁丙诺啡纳洛酮舌下片中两主药的量,方法简便、灵敏、专属,重现性好,该方法可以监控药品质量。     

HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）;采用梯度洗脱的方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.0）。0～9min,溶液A：溶液B为12∶88;9～10min,A∶B为30∶70;10～22min,A∶B为30∶70。流速：1.0mL·min^-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334nm和349nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL^-1和1～50μg·mL^-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%（RSD=2.52%）和97.37%（RSD=1.84%）。结论：本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠剂的质量控制。