HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量

目的采用HPLC法同时测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的进样量分别在0.06～0.56μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.53μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.51μg（r=0.9993,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。乌药内酯的平均回收率为99.12%,RSD为2.49%;乌药醚内酯的平均回收率为103.34%,RSD为1.59%;异乌药内酯的平均回收率为99.27%,RSD为3.58%。结论该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

乌药的化学成分研究

目的研究乌药的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果从80%乙醇提取物中分离并鉴定了4个化合物,分别为乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药内酯和去甲异波尔定。结论首次对异乌药内酯的波谱信号进行了归属。     

乌药不同炮制品中乌药内酯含量测定

目的对乌药生品及不同炮制品中乌药内酯的含量进行考察。方法采用高效液相色谱法对乌药生品及不同炮制品进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(35∶25∶40,v/v);检测波长:235nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果乌药内酯的含量以醋炙品为最高,麸炒品为最低。结论乌药不同炮制品的内在质量有明显差异。     

不同形态乌药根的特征图谱比较及多成分含量测定

目的 建立不同形态乌药根指纹图谱和6种成分定量分析的测定方法，为其质量控制提供更可靠的方法和依据。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL·min^-1；检测波长210 nm；柱温30℃；进样量10 μL。建立22批不同形态乌药根的HPLC指纹图谱，借助中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行分析，并对去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱、异乌药内酯、钓樟内酯、山奈酚进行含量测定。结果 共标定了20个共有峰，22批样品相似度>0.980；去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱、异乌药内酯、钓樟内酯、山奈酚在12.7~12 700（r=0.999 1），5.3~1 040（r=0.999 2），7.5~6 210（r=0.999 5），10.25~8 200（r=0.999 3），5.5~2 200（r=0.999 3），6.85~1 370（r=0.999 2）μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好；含量测定结果表明，块根样品中去甲异波尔定、乌药醚内酯、波尔定碱含量较直根样品高，异乌药内酯含量较直根低，钓樟内酯和山奈酚含量无统计学意义上的差异。结论 该方法准确，稳定可靠，为乌药直根药用资源的开发和利用提供了科学依据。     

正交试验法优选醋制乌药炮制工艺

目的：研究醋制乌药炮制工艺,为其规模化生产提供试验数据。方法：采用正交设计对用醋量、闷润时间、烘烤时间、烘烤温度4因素3水平进行考察,采用HPLC测定醋制乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量。结果：乌药的最佳炮制工艺为：每100g乌药加醋20g,闷润90min后,60℃烘烤2h。在本实验条件下,烘烤温度对指标成分含量的影响具有非常显著性意义,烘烤时间和闷润时间的影响有显著性意义。结论：本试验对规范醋制乌药炮制工艺具有一定的指导意义。     

HPLC法测定缩泉胶囊中乌药醚内酯的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定缩泉胶囊中乌药醚内酯含量的方法。方法采用Shimadzu高效液相色谱仪,C18色谱柱;流动相为乙腈：水（56∶44）,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。结果乌药醚内酯在4.8-10.8μg范围内,呈现出良好的线形关系,r=0.9998;平均回收率98.2%,RSD为0.88%（n=5）。结论本方法操作简单易行,专属性强,准确可靠,可用于缩泉胶囊的质量控制。     

HPLC法测定胃疡宁丸中乌药醚内酯的含量

目的 建立了胃疡宁丸中乌药醚内酯的高效液相法(HPLC)测定方法 。方法 采用超声提取乌药醚内酯,使用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈-水(56∶44)为流动相,检测波长为235nm,流速为1.0mL/min。结果 乌药醚内酯在0.018~3.6μg质量范围内呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.81%。结论 该测定方法 简便、准确、可靠,可用于胃疡宁丸的质量控制。     

乌药干浸膏质量标准研究

目的研究乌药干浸膏的质量标准。方法采用TLC法对制剂中乌药进行定性鉴别；采用HPLC法对制剂中乌药醚内酯进行含量测定。HPLC法条件：HypersilODS2柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（56：44），检测波长为235nm，流速为0．5mL·min^-1，柱温为20℃。结果采用TLC法可鉴别出与乌药对照药材相对应的位置上，显相同颜色的斑点；乌药醚内酯在0．08～0．40μg（r=0．9996）呈良好的线性关系；平均加样回收率为99．50％，RSD=2．69％。结论所建立的质量标准鉴别测定专属性强，定量方法简便、准确，可以用来评价乌药干浸膏的质量。     

乌药药材的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定乌药中乌药内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4．6min,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（26：20：54）,流速：1ml·min^-1,检测波长：235nm。结果：乌药内酯在0．05～1．07μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为104．9％,RSD=2．15％。结论：此方法灵敏、准确,可用于乌药的质量控制。     

不同产地和采收时间乌药药材中有效成分的含量测定

目的测定不同产地和采收时间乌药药材中有效成分的含量。方法采用2010版中国药典方法测定不同产地和采收时间乌药药材中去甲异波尔定和乌药醚内酯的含量。结果检测了17批不同产地和采收时间的乌药药材。结论湖南产的乌药样品中去甲异波尔定含量明显高于浙江和江西产的乌药样品,3个地区乌药药材的乌药醚内酯含量差异无统计学意义。     

贵州葛根高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱（HPLC）法对贵州不同产地葛根药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％冰醋酸水溶液，二元梯度洗脱，流速为0.5mL／min，检测波长为250nm。结果根据选择的色谱条件制订了贵州不同产地葛根药材的指纹图谱。结论HPLC法操作简便、结果稳定、重现性好，可更好地控制葛根药材的内在质量。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为Waters XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（83∶17）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为20℃;检测波长为210 nm;进样量为10μl。结果：老虎吊中齐墩果酸与其他组分分离良好,线性范围为72.52-725.2μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.05%（RSD=1.89%,n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药老虎吊中齐墩果酸的含量测定。     

利鼻片质量标准研究

目的用薄层色谱法鉴别利鼻片中的黄芩、白芷,用高效液相色谱法测定利鼻片的黄芩苷含量。方法定量测定采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),检测波长280 nm[1]。结果黄芩苷质量浓度在8.202 4～32.809 7μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.49%,RSD=0.69%(n=9)。结论定性定量方法简单、快速、准确、重现性好,专属性强。     

板蓝根浸膏中腺苷含量测定分析

目的建立板蓝根浸膏中水溶性成分腺苷的含量测定方法,以控制产品的质量。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(8∶92),色谱柱为Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),体积流量为1.0ml/min,检测波长为260nm,外标法计算。结果腺苷在12.65～404.4μg范围里呈较好的线性关系;腺苷的回收率为98.61%。结论方法操作简单,结果可靠,重复性好,为板蓝根浸膏质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E 的含量

目的建立高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E的含量。方法 Waters e2695 HPLC色谱系统;EmpowerWaters工作站;Waters 2489 UV检测器;Platisil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速:1.0 mL.min-1;流动相:甲醇;检测波长284 nm,进样量为20μL。结果维生素E在82.76～1 655.2 mg.L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。维生素E的平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=0.87%。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于白芷维生素E乳膏中维生素E的质量控制。     

肺力咳合剂质量标准的研究

目的:完善肺力咳合剂的质量标准。方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量。RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80),流量1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为104.2%(n=6)。结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定染色黄芩中金胺的含量

目的 探讨以高效液相色谱（HPLC）法测定染色黄芩中化工染料金胺的含量.方法 采用Luna C18柱（250mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速为1.0 mL/min,检测波长为432 nm.结果 金胺质量浓度线性范围为5～300 μg/mL,r=0.999 9（n=10）,平均回收率为99.39%（n=9）,RSD=0.23%.结论 HPLC法简便、快速、准确.