黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的:建立一种快速、准确的用于测定黄芪药材中黄芪甲苷含量的HPLC方法.方法:采用Zorbax SB C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱;乙腈-水(35:65)为流动相;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;ELSD检测器漂移管温度110℃,气流速度2.5 L·min-1.结果:黄芪甲苷进样量在0.40～1.98μg线性良好,r=0.999 8,加样回收率为103.8%,RSD为1.2%.结论:该方法操作简单,重现性良好,结果准确可靠,可作为黄芪药材中黄芪甲苷含量测定方法.     

HPLC-ELSD法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立欣力胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,AgilentZOBAX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,ELSD 载气流速2.5 L·min~(-1)。结果:黄芪甲苷在2.57～12.85μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.2%。测定了3个批次欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,其含量范围为0.29～0.30 mg·粒~(-1)。结论:陔方法准确,重复性好,为欣力胶囊的质量控制提供了一种检测方法。     

HPLC-ELSD法测定复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法以乙腈:水(30:70)为流动相,Agilent Hypersil ODS C18柱(4·0mm125mm,5μm)为固定相,流速为1·0ml/min;漂移管温度:45℃,氮气流速:1·5L/min。结果黄芪甲苷在1·832～18·32μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96·45%,RSD为1·16%。结论该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于复方芪丹胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

黄芪甲苷在液体制剂中含量测定优化方法的探索

目的:以黄芪精为例,对液体制剂中黄芪甲苷含量测定的方法进行改进和优化.方法:以黄芪甲苷为对照品,乙腈-水(32:68)为流动相,采用ELSD检测器,以黄芪精为例采用直接碱化处理的前处理方式建立黄芪甲苷的液相色谱含量测定方法.结果:黄芪精中黄芪甲苷含量测定方法前处理简单、专属性好,在0.33～2.4μg范围内与峰面积的线...     

HPLC法测定补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用 Supelco ODS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-四氢呋喃(90:6:4,含0.2%三乙胺)为流动相,柱温25℃,流速1.2 mL·min~(-1),检测波长230nm,测定黄芪甲苷苯甲酰化产物的量。结果:黄芪甲苷对照品溶液在1.1～70.4μg·mL~(-1)范围内的衍生化产物吸收值呈线性,相关系数为0.9999;平均回收率(n=6)为95.63%,RSD 为2.4%。结论:黄芪甲苷衍生物紫外吸收强,HPLC 灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定消栓口服液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消栓口服液中黄芪甲苷含量.方法:选用YMC C_(18) (150nm×4.6mm,5μm),乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0ml/min;柱温:室温;ELSD参数:截气量:1.2L·min~1;放大系数:1.结果:经过系统的实验研究,黄芪甲苷在1.08μg～6.48μg范围内呈线性关系,回收率为100.4% (RSD=0.93%,n=5)。结论:本方法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为该药的含量测定方法。     

富硒猫棒束孢菌丝的培养方法

目的制备富硒猫棒束孢,通过固体培养,实现无机硒向有机硒的生物学转化。方法在猫棒束孢常规培养过程中,加入无机硒化合物,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱(HPLC-ICP-MS)法检测培养好的富硒猫棒束孢和非富硒猫棒束孢菌丝粉中有机硒含量,确定其生物转化率。结果 840 g小米和42 g葡萄糖中加入亚硒酸钠140 mg,平均可培养出富硒猫棒束孢菌丝粉280 g,所培养富硒猫棒束孢中有机硒含量为48.78μg/g,无机硒的的生物转化率为21.39%。结论在猫棒束孢常规固体培养过程中加入无机硒化合物(亚硒酸钠),可以成功实现无机硒的有机化转化,本方法可用于猫棒束孢的富硒培养。     

HPLC法测定复方黄芪口服液中黄芪甲苷的含量

目的:测定复方黄芪口服液中黄芪甲苷的含量。方法:高效液相色谱法。采用YWG-C18柱,乙腈:水(1:2.3)为流动相,检测波长为203nm。结果:不同批号(三个批号)样品中黄芪甲苷的含量分别为138μg/ml,177μg/ml,167μg/ml。结论:该方法简便,快速,灵敏适用于复方黄芪口服液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的：用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法：采用RP-HPLC法，流动相为乙腈-水-磷酸(1：2：0．1)，检测波长为203nm.结果：黄芪甲苷浓度在1．28～12．8μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为96．8％，RSD为1．17％(n=6)。结论：RP-HPLC法操作简便，测定结果可靠，适用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Hypersil ODS2(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速1 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度为40℃,压力为3.5 Pa.结果:平均加样回收率为99.5%,RSD为1.2%,回归方程Y=1.3383X 2.8095,r=0.9997.结论:所建立的方法简便、稳定、重复性好,可用于黄芪补血胶囊的含量测定.     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芪中4种成分的含量

目的建立同时测定黄芪饮片中毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛瑞异黄酮和刺芒柄花素的方法。方法 HPLC-UV测定,色谱条件为Shimadzu VP-ODS C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流动相为A0.5mL.L-1甲酸水溶液,B乙腈,梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm。结果该方法能够同时对黄芪中4个成分进行含量测定,精密度、稳定性、回收率均能够满足含量测定要求。结论该方法简便、灵敏,结果可靠,可用于黄芪饮片的质量控制。     

RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量

目的建立测定新疆包尔胡特(Rhamnus cathartica L.)果实中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱:依利特Hypersil ODS2C18(260mm×4.6mm,5μm)配预柱;芦丁的流动相:甲醇-10mL·L~(-1)乙酸溶液(70∶30),槲皮素的流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(35∶65);流速均为1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;芦丁检测波长:257nm,槲皮素检测波长:360nm;进样量均为10μL。结果芦丁质量浓度在43.411 0~165.600 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.84%,RSD值为1.45%;槲皮素质量浓度在5.454 0~87.264 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD值为1.49%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于包尔胡特果实原料中芦丁和槲皮素的含量测定。     

原子荧光光谱法测定矿物药大青盐中总砷和总汞的含量

目的研究矿物药大青盐中总砷和总汞的测定方法。方法采用湿法消解,双道原子荧光光谱法测定大青盐中的总砷和总汞。结果砷浓度在0～10μg.L-1、汞浓度在0～1.0μg.L-1范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数砷为0.9992、汞为0.9904,方法的检出限砷为0.0259μg.L-1、汞为0.0061μg.L-1,回收率砷为90.9%～100.8%、汞为90.0%～101.3%。结论该方法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于矿物药大青盐中有害元素总砷和总汞的限量控制。     

HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中喹硫平氮氧化物及其它有关物质

目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中有关物质的测定方法。方法:采用Thermo C8(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.02mol·L-1磷酸氢二铵溶液(6:49:45)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:该法可以检测到6个杂质,各杂质峰与喹硫平峰的分离度良好。在0.0446～2.676μg·mL-1范围内,喹硫平氮氧化物峰面积和浓度呈良好的线性关系,回归方程:y=83826x-1135.9,相关系数γ=0.9999,喹硫平氮氧化物的平均回收率是101.0%(RSD=0.04%)。结论:本方法简便,准确,重现性好,能够用于富马酸喹硫平缓释片的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留

目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。方法:样品用乙腈提取,经PSA、C18、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);柱温:40℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL.min-1;进样量:5μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。结果:119种农药在0.012～0.75 ng的范围内线性关系良好(r>0.9930),样品最低检测限为0.003～22μg.kg-1,多数农药的加标回收率为70%～120%。结论:本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定多种微量元素注射液中硒含量

目的建立多种微量元素注射液Ⅰ和Ⅱ中硒的测定方法.方法供试品经25%盐酸溶液稀释,采用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定硒含量.结果本法检出限为0.30μg·L-1,方法的线性范围为0～40μg·L-1,回收率分别为96%～99%,变异系数RSD<3%.结论该方法操作简便、快速、灵敏、单次测定样品量大,可以用于多种微量元素注射液中硒的质量控制.     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

HPLC法测定颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol· L·-1庚烷磺酸钠与0.02mol· L -1磷酸二氢钾等量混合液（用磷酸调pH至2.6）（19∶81）为流动相,柱温：30℃;检测波长260nm,流速0.9mL· min -1。结果士的宁在11.2～179.2μg· mL -1、马钱子碱在10.6～169.6μg· mL -1浓度范围内线性良好,相关系数分别为 r＝0.9999、r ＝0.9990,回收率分别为98.2％、RSD ＝0.74％,99.8％、RSD＝1.4％。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。