分子排阻色谱-反相高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量

目的 建立测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量的分子排阻色谱-反相高效液相色谱法。方法 色谱柱为Cef-SEC球状亲水硅胶柱（300 mm×7.8 mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液[pH 7.0,0.005 mol/L磷酸氢二钠-0.005 mol/L磷酸二氢钠（50∶50,V/V）]-乙腈（90∶10,V/V），流速为0.6 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。结果 阿莫西林质量浓度在2.51～35.07μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3,n=8）；定量限为5.00 ng，检测限为1.60 ng；精密度、稳定性、重复性、中间精密度、耐用性试验结果均符合要求。国内A公司5批阿莫西林颗粒中高分子聚合物的含量均低于国外L公司的原研阿莫西林细粒。结论 该方法专属性强、结果准确、重复性好，可用于测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量。     

HPLC法测定肝甦颗粒中绿原酸含量

目的 建立测定肝颗粒中绿原酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为WondaSil C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（20：80,V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 绿原酸的质量浓度线性范围为8.0～126.8μg·mL-1（r=0.9997,n=6）;平均加样回收率为98.6%,RSD为0.66%（n=9）.结论 本方法快速、简便、准确、重现性良好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量

目的建立羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Technologies Zorbax Extend-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸溶液（47∶53∶0.2）,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果黄芩苷质量浓度在200.0～1000.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.53%,RSD=0.28%（n=6）。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于羚羊清肺颗粒的质量控制。     

健脾降脂颗粒质量标准提升研究

目的 提升健脾降脂颗粒的质量控制标准。方法 采用高效液相色谱法对党参，以及薄层色谱法对远志、丹参进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定丹参素钠的含量，色谱柱为DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液（6∶94,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为280 nm，进样量为20μL。结果 色谱中能明显检出远志、丹参、党参，且阴性对照无干扰，专属性强。丹参素钠质量浓度在0.542～54.200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.999 9,n=6）；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6)；平均加样回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=6)。结论 所建立的方法简便、准确、专属性强，可为健脾降脂颗粒质量标准的提升提供参考。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠喷雾剂的含量

目的建立测定双氯芬酸钠喷雾剂中主药含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：20：0.8）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为284nm。结果双氯芬酸钠质量浓度在20～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）。平均加样回收率为100.56%,RSD=0.86%（n=6）。结论 HPLC法简便、快速、准确、专属性强,可用于双氯芬酸钠喷雾剂的含量测定。     

清脑宁颗粒质量标准研究

目的建立清脑宁颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对清脑宁颗粒中赤芍、当归、川芎、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定清脑宁颗粒中芍药苷含量,色谱柱为岛津C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（30∶70）,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果TLC法能鉴别出赤芍、当归、川芎、陈皮;芍药苷质量浓度在12～120μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r^2=0.9998（n=6）。结论建立的方法简便可行,专属性强,可用于清脑宁颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量

目的 建立同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Elite Supersil ODS-B C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(8∶92,V/V)，流速为0.9 mL/min，检测波长为260 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 没食子酸和原儿茶酸质量浓度分别在50～1 600μg/mL(R²=0.999 8,n=6)和2.625～84.000μg/mL(R²=0.999 9,n=6)范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2%(n=6)；平均加样回收率分别为101.56%和100.23%,RSD分别为1.88%和2.19%(n=9)。结论 该方法操作简单，结果准确可靠，重复性好，适用于同时测定复方赤红颗粒中没食子酸和原儿茶酸的含量。     

高效液相色谱法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量

目的建立用高效液相色谱(HPLC)法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(V/V=37∶63),检测波长为226nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温。结果柚皮苷进样量在0.1202～1.202μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.73%(n=6)。结论HPLC法灵敏、快速、准确,可用于四磨汤颗粒中柚皮苷含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定白斑颗粒中川芎嗪含量

目的建立白斑颗粒中川芎嗪的提取和含量测定方法。方法先用盐酸-乙醇溶液提取样品,D-101大孔吸附树脂富集纯化盐酸川芎嗪,再用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Inertsil ODS-3柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05mol/L柠檬酸溶液（30：70,V/V）为流动相,检测波长300nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果盐酸川芎嗪质量浓度在5.76～13.44μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,样品的平均回收率为96.79%,RSD=1.78%。结论所建立的提取分离方法能较好地提取分离盐酸川芎嗪;反相高效液相色谱法专属性较强,能准确测定白斑颗粒中盐酸川芎嗪含量。     

高效液相色谱法测定小儿咽扁颗粒中胆红素含量

目的 建立测定小儿咽扁颗粒中胆红素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 色谱柱为Scientific AcclaimTM120 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸溶液（88∶6∶6,V/V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为450 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 胆红素进样量在33.47～133.89 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=1.000）；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6%；平均提取回收率为98.77%,RSD为7.79%(n=9)。结论 该方法操作简便，结果准确，专属性强，可用于制剂中体外培育牛黄的含量测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

反相高效液相色谱法测定血浆中甲氨蝶呤的质量浓度

目的建立测定血浆中甲氨蝶呤浓度的反相高效液相色谱法,为临床合理用药提供参考。方法色谱柱采用Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH为5.41）-甲醇（76∶24,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长313 nm,柱温35℃,样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样。结果血浆中甲氨蝶呤的质量浓度在0.05～5μg/mL和5～100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r1=0.999 9,r2=0.999 8,平均回收率分别为98.06%和98.79%,最低定量质量浓度为0.05μg/mL,日内及日间精密度的RSD均小于4%（n=3）。结论所用方法简便快速、准确可靠,灵敏度高,重现性好,线性范围宽,成本低,适于甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的 建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法 采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇（997∶3,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43～28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。     

高效液相色谱法测定酮甲霜中酮康唑含量

目的建立测定酮甲霜中酮康唑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（74∶26）,检测波长为239 nm。结果酮康唑质量浓度在30～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=24 616X-135 469,r=0.999 5（n=5）;平均回收率为99.89%,RSD=0.93%（n=9）。结论该方法简便、准确,可用于酮甲霜中酮康唑的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素阴道栓中2种成分的含量

目的建立测定复方氯霉素阴道栓中氯霉素、甲硝唑含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为AgilentTC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,流速1.0mL/min,检测波长277nm。结果氯霉素、甲硝唑质量浓度分别在4.008～40.08μg/mL（r=0.9998）和4.024～40.24μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.24%和98.73%,RSD分别为0.27%和0.47%（n=6）。结论HPLC法分离度好,快速、简便。     

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

目的建立测定金荞麦片中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（50：50）,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长370nm,进样量20μL。结果槲皮素质量浓度在10.0～50.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000（n=5）,平均回收率为98.73%,RSD为0.66%（n=6）。结论所用方法简单、准确、可靠,可作为金荞麦片中槲皮素的含量测定方法。     

反相HPLC法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量。方法采用shim-pack C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-2%磷酸溶液（50∶50）,流速：1.0 mL/min,测定波长：279 nm,柱温：40℃。结果黄芩苷在10.0~60.0μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为97.78%,RSD=1.2%（n=6）。结论本实验方法操作简便,结果准确,可用于测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量。     

超高效液相色谱法测定皮肤科外用药辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量

目的 建立测定辛伐他汀乳膏中辛伐他汀含量的超高效液相色谱(UPLC)法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-水(52∶48,V/V)，流速为0.6 mL/min，检测波长为238 nm，柱温为30℃，进样量为5μL。结果 辛伐他汀质量浓度在4.132～20.660μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 4,n=5)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均回收率为100.20%,RSD为2.20%(n=9)。结论 所建立的方法快速，结果准确，可用于辛伐他汀乳膏的质量控制。