新疆假龙胆的保肝活性部位环烯醚萜苷提取纯化工艺研究

目的利用响应面法优化新疆假龙胆中保肝活性部位环烯醚萜苷的提取工艺,并优选大孔吸附树脂分离纯化新疆假龙胆中环烯醚萜苷的工艺条件。方法以新疆假龙胆中主要的3种环烯醚萜苷的提取率为考察指标,采用单因素实验结合Box-Behnken中心组合设计方法优化提取工艺,再通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷的最佳工艺条件。结果新疆假龙胆环烯醚萜苷提取的最优条件为:乙醇体积分数为55%,提取时间为3.0 h,提取温度为50℃,料液比为1∶30,所得提取物环烯醚萜苷含量为52.67%(其中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量分别为32.47%,17.41%和2.79%)。选用NKA-9型大孔吸附树脂,树脂柱径高比为1∶5进行洗脱,上样液pH值为2,质量浓度为0.5 g·mL~(-1),上样量为10 mL,吸附2 h后的树脂柱先用5 BV蒸馏水洗脱,再分别用10 BV体积分数为10%和30%的乙醇以5 BV·h~(-1)的流速洗脱。结论该方法具有较好的分离纯化效果,环烯醚萜苷类成分含量可达到59.9%。该优选工艺操作简单、稳定可行,可显著提高新疆假龙胆中环烯醚萜苷的提取率。     

中药女贞子中环烯醚萜总苷提取纯化的工艺研究

目的:优化女贞子中环烯醚萜总苷的提取工艺.方法:经正交试验方法考察比较,采用乙醇冷浸提取、大孔吸附树脂分离纯化女贞子中环烯醚萜总苷.结果:提取物中环烯醚萜总苷的含量可达66.67％.结论:用该优化的提取工艺可从女贞子中得到具有较高含量的环烯醚萜总苷提取物,为工业化生产和女贞子资源的综合利用提供了科学依据.     

正交试验优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺

目的优选山茱萸总环烯醚萜苷的提取、纯化工艺。方法以总苷含量为指标,选择料液比、乙醇浓度和提取温度为考察因素,采用L9(34)正交试验来优选提取工艺;选择洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察SP825型大孔吸附树脂的纯化工艺。结果山茱萸总环烯醚萜最佳提取工艺为料液比1∶25、乙醇浓度10%、提取温度95℃。纯化工艺为10%乙醇洗脱10 BV。结论优选的山茱萸总环烯醚萜苷提取工艺稳定可行,SP825型大孔吸附树脂可富集山茱萸总环烯醚萜苷。     

大孔吸附树脂分离纯化栀子豉汤有效部位的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化栀子豉汤有效成分的工艺条件及优化。方法 采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总大豆异黄酮的量,以总环烯醚萜苷和总大豆异黄酮的含量作为指标,采用单因素实验考察上样液浓度、上样量、洗脱剂浓度及用量等对分离纯化工艺的影响。结果 最佳工艺条件:上样液最佳吸附浓度为0.1g/ml(该浓度以每1ml中所含生药材质量计),上样量与树脂体积比是2∶1,吸附时间2h,依次用1BV(柱体积)水,6BV 20%乙醇洗脱,6BV 60%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 该纯化工艺合理、稳定,可推广于工业生产。     

响应面法优化生地黄中4种环烯醚萜苷提取工艺及热稳定性考察

目的优选生地黄中环烯醚萜苷类成分的提取工艺条件,并考察温度对其成分含量变化的影响。方法以4种环烯醚萜苷类成分(梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、地黄苷A)含量为评价指标,通过单因素试验考察不同提取方法、提取时间、溶媒种类、温度、溶媒量对生地黄提取量的影响,并结合响应面法和Box-Behnken优化生地黄提取工艺参数;通过测定4种成分在不同温度下含量的变化,考察其热稳定性。结果生地黄环烯醚萜苷类成分提取最适条件为:加10倍量20%乙醇,浸渍36 h,浸渍温度35℃。验证试验结果显示该条件下提取的4种环烯醚萜苷类成分总量均值为7.520 mg·g~(-1),与预测值7.707 mg·g~(-1)相比,RSD<5%。热稳定性考察结果表明温度对生地黄环烯醚萜苷类成分含量影响较大,4种环烯醚萜苷类成分在加热8 h内均发生了不同程度的降解。结论优选的环烯醚萜苷类成分提取工艺条件稳定可行,在提取液浓缩干燥过程中,为防止生地黄中环烯醚萜苷类成分的降解,应采用低温方法,避免长时间高温受热。     

独一味总环烯醚萜苷分离纯化工艺的优化

目的 优化独一味总环烯醚萜苷的制备工艺,获取纯度相对较高的总环烯醚萜苷。方法 以甲醇-水为流动相,梯度洗脱方式建立分离分析独一味总环烯醚萜苷的高效液相色谱方法,实现各组分的最佳分离,统计、记录其三维吸收图谱,并结合紫外全波长扫描,对前期制备的独一味总环烯醚萜苷中影响纯度的杂质特征进行分析,根据杂质特性优化大孔树脂结合聚酰胺柱制备过程,紫外实时监测,剔除杂质,产品溶液经冷冻干燥获得冻干粉,并以HPLC对比前后制备工艺产品成分差异。结果 工艺优化前产品中环烯醚萜苷含量为69.06%,优化后含量为90.60%,含量提升21.54%;本次制备总产率为16.70%（以水提取物的质量为参照）,总环烯醚萜苷转移率为74.72%（相对于水提取物中总环烯醚萜苷的质量）。结论 优化过程简单,操作步骤可控,易于实现,纯化效果显著。     

Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔树脂联用在香菇多糖纯化中的作用

目的:考察Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用在香菇多糖提取中的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂代替醇沉工艺,并与大孔吸附树脂联用;采用蒽酮-硫酸法对香菇多糖含量进行测定。结果:采用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用能显著提高香菇多糖的得率。结论:Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸树脂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行进一步分离与鉴定。方法应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行分离,并通过理化性质与核磁共振波谱数据对分离出的化合物进行结构鉴定。结果从尖叶假龙胆体积分数70%乙醇提取物中分离并鉴定了7个单体成分,分别为secologanol(1)、secologanoside(2)、secoxyloganin(3)、swertiamarin(4)、eustomoside(5)、6'-O-β-D-glucopyranosylsweroside(6)、6'-O-β-D-glucopyranosylgentiopicroside(7)。结论从尖叶假龙胆全草中分离鉴定了7个环烯醚萜苷类化合物。其中,化合物1、3、6和7为首次从假龙胆属中分离得到,化合物2和5为首次从尖叶假龙胆植物中分离得到。     

尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定

目的对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类化学成分进行分离与鉴定,为开发利用该植物资源提供理论依据。方法应用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱及制备型高效液相色谱法对尖叶假龙胆全草中环烯醚萜苷类成分进行分离,并通过理化性质与核磁共振波谱数据对分离出的化合物进行结构鉴定。结果从尖叶假龙胆体积分数70%乙醇溶液提取物中分离并鉴定了6个单体成分,分别为马钱子酸(loganic acid,1)、7-ketologanin(2)、裂环马钱素(secologanin,3)、獐牙菜苷(sweroside,4)、2'-间羟基苯甲酰獐牙菜苷(deacetylcentapicrin,5)和decentapicrin A(6)。结论在对尖叶假龙胆化学成分进行研究的过程中,分离鉴定了6个环烯醚萜苷类化合物。其中,化合物2、3、5为首次从假龙胆属中分离得到,化合物1、4、6为首次从尖叶假龙胆植物中分离得到。     

独一味环烯醚萜苷外用止血作用研究

目的 研究藏药独一味有效部位总环烯醚萜苷外用止血效果. 方法 采用小鼠断尾出血模型、兔腹主动脉出血模型、兔耳中动脉出血模型和大鼠肝脏组织损伤出血模型,比较淀粉、云南白药、独一味水提物和独一味总环烯醚萜苷的外用止血效果. 结果 独一味总环烯醚萜苷组断尾出血停止时间为(64.8±25.0) s,独一味水提物组为(97.2±44.0) s,云南白药组为(105.1±65.0) s,淀粉对照组为(124.8±43.2) s.总环烯醚萜苷组平均肝脏损伤出血停止时间为(93.8±39.5) s, 独一味水提物组为(101.1±25.9) s, 云南白药组为(74.0±26.3) s, 淀粉对照组为(152.8±47.1) s.独一味总环烯醚萜苷外用使兔腹主动脉、耳中动脉平均出血时间显著缩短,与淀粉对照组比较差异有统计学意义(P<0.01),而且优于同剂量的云南白药,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01).独一味水提物与淀粉对照组比较差异有统计学意义(P<0.01),但止血时间长于总环烯醚萜苷组. 结论 独一味总环烯醚萜苷外用对小鼠断尾、兔腹主动脉和耳中动脉以及大鼠肝脏止血效果明显,且优于水提物和云南白药.     

忍冬藤中马钱素和当药苷提取分离及结构鉴定

目的对忍冬藤的化学成分进行研究。方法采用大孔吸附树脂法、硅胶柱色谱进行成分提取、分离,运用MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱数据确定其结构。结果从忍冬藤中分离得到2个环烯醚萜苷化合物,分别是马钱素(I)和当药苷(II)。结论化合物I、II均为首次从该植物的茎枝中发现。     

大孔吸附树脂法富集连翘中连翘甙的研究

目的：进行连翘中连翘甙的富集。方法：采用70％乙醇回流，D2820型大孔吸附树脂纯化的方法。结果：使提取物中连翘甙的含量达到27．2％。结论：D2820型大孔吸附树脂适合分离纯化连翘中连翘甙。     

红花中羟基红花黄色素A的分离纯化工艺

目的:分离纯化红花中羟基红花黄色素A(HSYA)。方法:采用ZTCⅡ澄清剂进行初步除杂,以吸附量、吸附率和解吸附率为指标,筛选分离HSYA的大孔树脂型号、工艺以及聚酰胺树脂纯化HSYA的工艺。结果:选取X-5型大孔树脂,分离工艺要求吸附流速为1mL·min-1,最佳吸附pH值为3,上柱量为柱体积的2%,洗脱溶剂为50%乙醇溶液。聚酰胺树脂纯化工艺要求径高比1∶14,上柱量为柱体积的2%,流速为1.5mL·min-1,洗脱溶剂为乙酸乙酯-甲醇-3.6%盐酸(1∶3∶6),反复上柱6次。得到HSYA的产率为25.63%,纯度为83.65%。结论:所选工艺成本低、所获产品纯度较高,可作为获得HSYA的有效方法。     

GC/MS-Analysis of Methylated Iridoid Glycosides1.]

A procedure for analyzing permethylated iridoid glycosides by GLC/MS is described. Four different plant extracts containing various types of iridoid structures have been separated by column chromatography. These purified fractions as well as a total of 13 authentic iridoids have been methylated and analyzed by gas-liquid chromatography/mass spectrometry. The extraction of 10 g dried plant material gave sufficient yields to identify known iridoids by the mass-and infrared-spectra of their methylated derivatives. The methylation of carbonyl group containing glycosides resulted in O- and C-methylation and some other reactions. The structure of the methylated products of various representative iridoids has been determined by mass-and (1)H-nmr-spectroscopy.     

栀子黄色素的分离纯化

目的研究栀子黄色素的大孔吸附树脂富集纯化工艺。方法以栀子黄色素的纯度和得率为指标,考察大孔吸附树脂FU02对栀子提取液动态富集纯化最适工艺。结果大孔吸附树脂FU02对栀子黄色素的最适动态吸附条件：料液中栀子黄色素浓度5g/L、栀子苷浓度30~32g/L,料液流速1Bv/h,此条件下大孔吸附树脂FU02对栀子黄色素的吸附率为82.5%,栀子苷去除率可达69.7%。吸附在树脂上的栀子黄色素的最适动态解吸条件：以80%乙醇溶液为解吸液、解吸流速2Bv/h,此条件下栀子黄色素洗脱率可达96.0%,制备的栀子黄色素A238/A440可降至0.35~0.38。结论采用大孔吸附树脂FU02富集纯化,制备高纯度的栀子黄色素,是方便可行的。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮

目的：采用HPLC法和UV法监测AB-8大孔吸附树脂分离纯化以淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷I这五种黄酮为主要成分的淫羊藿EF5黄酮并筛选出最佳分离纯化工艺参数。方法：采用UV法,以淫羊藿总黄酮洗脱率为指标,考察树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附动力学,以确定树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮的最佳吸附性能;采用HPLC法,以淫羊藿EF5黄酮中五种黄酮单体的洗脱率为指标,考察洗脱液浓度和洗脱液用量等参数,确定淫羊藿EF5黄酮的最佳洗脱参数。结果：AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量以湿树脂计为（58.37±2.36）mg·g-1,解吸附率为（86.77±2.32）%,最佳吸附时间为180min,最佳洗脱液为60%乙醇,最佳洗脱液用量为5BV,纯化后真空干燥所得棕褐色淫羊藿EF5黄酮粉末中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量分别为3.51%、4.87%、1.22%、33.05%、1.36%,淫羊藿EF5黄酮纯度为44%。结论：AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到的淫羊藿EF5黄酮的纯度较高,适合工业生产。