甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定

目的建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法,为甘油止痒洗剂质量控制提供有效的分析手段。方法色谱柱:以Zebron ZB-Wax(0.32 mm×30.0 m,0.50μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为60℃,以8℃/min速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,FID检测器,检测器温度300℃。空气流速为300 m L/min,分流比为20∶1。进样量1μL。结果苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5~10、0.25~5 mg/m L,回归方程分别是A=1 260.1×103C-121.9×103(r=0.999 9)和A=1 288.8×103C-72.3×103(r=0.999 9)。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.68%)和99.51%(RSD=0.63%)。结论该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量

目的：建立GC法测定甘油止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法。方法：色谱柱为Zebron ZB-Wax（0.32 mm×30.0 m,0.50μm）毛细管柱色谱柱;FID检测器;柱温为60℃,保持1 min,然后以8℃·min^-1速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,检测器温度300℃。载气为氮气。结果：苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.5-10.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.25-5.0 mg·ml^-1（r=0.999 9）。苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为99.01%（RSD=0.90%,n=9）和99.70%（RSD=0.98%,n=9）。结论：该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定。     

GC法测定止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑和苯酚的含量

目的建立GC法测定止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑及苯酚含量的方法。方法 GC色谱条件为Zebron ZB-Wax(30 m×0.32 mm,0.50μm)毛细管柱;进样口温度180℃;检测器温度150℃;FID检测器;柱温初始温度为160℃,以30℃·min~(-1)速率升温至200℃;载气为氮气。结果樟脑、薄荷脑及苯酚的线性均为25~500 mg·L~(-1)(r≥0.998 3)。樟脑、薄荷脑和苯酚的平均回收率分别为100.28%(RSD=1.63%,n=9)、99.61%(RSD=1.42%,n=9)和101.94%(RSD=1.56%,n=9)。结论该方法可用于止痒氧化锌洗剂中樟脑、薄荷脑和苯酚的含量测定。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP M25 025（25 m×0.22 mm,0.25 μm）,聚乙二醇 20M为固定相,载气为氮气,柱温150 ℃,进样口和检测器温度均为220 ℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg&#8226;mL 1 （ r = 0.999 9 ）和0.26～2.61 mg&#8226;mL 1 （r=0.999 9）范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%（RSD=0.67%）,薄荷脑的平均回收率为99.1%（RSD=0.88%）。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量

目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃～150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092～21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194～9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。     

气相色谱法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量

目的 建立测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量的气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-Waxetr毛细管柱(30m×0.53 mm,1.0μm),采用分流进样方式,分流比为10∶1,进样口温度和柱温分别设定为250 oc和120℃,以氢焰离子化检测器作为检测气,检测器温度设定为250℃,裁气为氮气,柱前压69.9 Mpa,流速1.5 mL/min.结果 薄荷脑质量浓度线性范围为0.335 6～1.678 g/L,r=0.999 8,平均回收率为99.64%,RSD为0.55%(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定制剂中薄荷脑的含量.     

顶空气相色谱法测定市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量

目的:建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法,并对市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量进行测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱,柱温采用恒温130℃(保持7 min),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为3 ml/min,分流比为10∶1,进样量为1 000μl。结果:薄荷脑质量浓度在0.007 07~0.141 40 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.37%;加样回收率为94.3%~99.6%(RSD=1.86%,n=6)。56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量差异较大。结论:该方法操作简单、精密度好、准确可靠,可用于强力枇杷露中薄荷脑的含量测定。抽样结果表明,有必要更新该制剂的含量检测项目,加强对其质量控制。     

毛细管气相色谱法测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯的残留量

目的:建立测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,柱温为100℃保持8 min,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为10∶1,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:甲烷磺酸乙酯检测质量浓度在3.92²7.44μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均回收率为97.94%,RSD=1.48%(n=9)。3批样品中均未检出甲烷磺酸乙酯。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的测定。     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法。方法采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果水杨酸质量浓度在0.005 1~0.030 4 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 2,n=6),平均加样回收率为100.90%,RSD为0.69%(n=9)。苯酚进样量在0.264 0~3.299 8μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为100.54%,RSD为0.61%(n=9);水杨酸和苯酚精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均好,可用于控制复方薄荷脑苯酚搽剂的质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量

目的：建立气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量。方法：采用聚乙二醇毛细管柱EC^TM-WAX（30m×0．25mm，0．25μm）和FID检测器；采用程序式升温法，初始柱温为110℃，以7℃／min升温至200℃；分流进样，分流比为20：1，进样量为1μL。结果：薄荷脑、异龙脑、龙脑和麝香草酚分别在0．2823～2．2584、0．1232～0．9856、0．1569～1．2552和0．1503～1．2024vg范围内线性关系良好，其平均回收率（n=9）分别为100．7％（RSD=1．23％）、99．3％（RSD=0．78％）、100．4％（RSD=1．21％）和100．8％（RSD=1．45％）。结论：本法简便、快速、准确，可用于止痒消炎水的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

UPLC法同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40Ⅴ,进样量为10μl。结果:尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷、盐酸阿糖胞苷检测质量浓度分别在0.100 8²0.16、0.120.16、0.1²0.12、0.095 620.12、0.095 6¹9.12、0.119.12、0.1²0.004μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.79%;尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷平均加样回收率为103.8%、102.2%、99.7%,RSD分别为2.44%、2.69%、3.16%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于盐酸阿糖胞苷原料药的质量控制。