HPLC法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的方法。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-水（46：54）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：雷公藤甲素在5．66～33．96μg·ml-1（r=0．9998）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99．35％（RSD=1．02％,n=9）。结论：苓方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的质量控制。     

不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响

［摘要］目的探讨不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响。方法水浴回流时间分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 h,采用高效液相色谱（HPLC）法测定粉背雷公藤茎枝中有效活性成分雷公藤甲素的含量;色谱条件：色谱柱为C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（45：55）;检测波长为217 nm;柱温29 ℃;流速1.0 mL• min 1;进样量20 μL。结果以水浴回流时间2.0 h、加水量与药物之比为6：1时雷公藤甲素含量最高。结论缩短水浴回流时间可提高粉背雷公藤茎枝水提液中雷公藤甲素含量。     

HPLC法测定雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量。方法：雷公藤粗制品经洗脱提取后，采用十八烷基键合硅胶柱，以乙腈-水（30：70）为流动相，以218nm为检测波长，检测雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量。结果：雷公藤甲素在1．92～11．52μg／ml范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为95．32％，RSD为1．16％。结论：本法操作简便、结果准确，可用于雷公藤粗制品中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以甲醇-水（45：55）为流动相;检测波长为218nm;柱温为28℃;流速为1．0mL·min^-1。结果雷公藤甲素浓度在1．026～10．26μg·mL^-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,回收率为95．90％,RSD=3．49％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法改进

目的开发出一种不用过氧化铝进行预处理柱的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的方法。方法雷公藤片粉末以无水乙醇超声溶解后直接上样测定。色谱柱为Gracesmart RP18柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（21：79）,流速1.0mL.min^-1,柱温40℃,检测波长221nm,进样量5.0μL。结果雷公藤甲素检测浓度在0.5～3.0μg.mL^-1范围内与峰面积积分值的线性关系良好（r=0.9995）,平均加样回收率为96.25%（RSD=1.49%）。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于雷公藤片的质量控制。     

HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

目的：应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相为乙腈-水（25：75），流速1．0mL·min^-1，检测波长220nm。结果：雷公藤甲素进样量在0．143～0．858μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均加样回收率（n=6）为97．56％，RSD=0．8％。结论：本法操作简便、准确，灵敏度高，重复性好，可用于昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量测定。     

RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量

目的采用RP-HPLC法测定雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量。方法液相色谱条件为：Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长210 nm;进样量20μl。结果雷公藤内酯甲在2.0～30.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为（100.16±0.56）%（n=9）,3批样品中雷公藤内酯甲的平均含量分别为标示量的（98.92±0.92）%。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可作为雷公藤微乳中雷公藤内酯甲的含量测定方法。     

正相HPLC法测定雷公藤药材及其制剂中雷公藤酯甲的含量

目的：建立正相高效液相色谱法对雷公藤药材和雷公藤多苷片中雷公藤酯甲的含量测定方法。方法：采用Alltima Silica色谱柱。流动相：正己烷-异丙醇（95：5）。采用蒸发光散射检测器，漂移管温度：70℃，气流速：1．8L／min。结果：雷公藤酯甲在0．64～3．2μg范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为97．98%，RSD=4．31％（n=5）。结论：本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于雷公藤药材及其制剂的含量测定和质量控制。     

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2．0mol·L“）溶液提取,上清液移人Oasis。MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在ZorbaxPlusRRHDC18柱（50innl×2．1mm,1．8μm）上,以醋酸铵缓冲液[0．05％醋酸一酸酸铵溶液（5mmol·L-1）]-乙腈（30：70）为流动相进行分离,应用LC—MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m／z806和m／z779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87．0％-97．5％,在含量1．0—200．0μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均〈9．8％,日间RSD均〈14．7％,定量检出限均为1．0μg·kg-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量的方法.方法 以ODS-BP(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,水:甲醇(57:43)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长218 nm,分析时间90 min,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量;结果 雷公藤甲素进样量在0.0247～0.7904 μg范围内峰面积线性关系良好,r=0.9995,加样回收率为99.56%.结论 该方法简便、准确、稳定性好,线性范围宽,可作为雷公藤甲素含量测定方法.     

离体大鼠皮片对雷公藤内酯醇的吸收

作者建立了高效液相色谱法 ,适合于研究搽剂中雷公藤内酯醇的透皮吸收量 .结果表明单位面积透皮释药量与渗透时间有较好的线性关系 ,符合零级药代动力学过程 ,平均回收率为 93.5% - 98.5% ;氮酮含量为 2 .0 %时促渗透作用最好 ,此时单位时间内累积透皮吸收量为 3.5μg·cm-2 ·h-1.     

高效液相色谱法测定算盘子中牡荆素含量

目的建立算盘子中牡荆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液（22∶78）,流速为1.0 mL/min,检测波长为340 nm。结果算盘子中的牡荆素进样量在0.102 3～0.511 5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 8）;平均回收率为99.22%,RSD为1.00%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏、重现性好,可用于算盘子的质量控制。     

用HPLC法测定四妙胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立四妙胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83);流速为1mL/min;柱温为35℃;进样体积为10μL检测波长为316nm。结果:阿魏酸的质量浓度在1.026～102.60μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为102.40%(RSD2.12%,n=9);四妙胶囊中阿魏酸的平均质量分数为0.40mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中阿魏酸的含量测定。     

反相HPLC法测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质。方法:采用DiscoverySUPELCOC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,含量等度洗脱测定、有关物质梯度洗脱测定,检测波长219nm,柱温25℃。结果:雷公藤内酯醇含量测定方法中,样品溶液在8~48μg/ml浓度范围内线性关系良好(R2=1.0000),平均回收率为99.48%,RSD为0.59%,溶液稳定性好。结论:方法快速、准确,专属性好,灵敏度符合测定要求。     

高效液相色谱法测定水氯甲痤疮凝胶剂中 3 组分含量

目的建立测定水氯甲痤疮凝胶剂中3组分含量的高效液相色谱法。方法采用VP—ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm,4．6μm）,甲醇-水-冰醋酸（50：50：1．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,柱温为35℃,进样量为20μL,试验过程空调控温在25℃。结果水杨酸质量浓度在60～300μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;氯霉素质量浓度在30～150μg／mL范围内与峰面积线性关系良好;甲硝唑质量浓度在15～75μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率水杨酸、氯霉素和甲硝唑分别为101．65％。100．71％和101．48％,RSD分别为0．78％,1．19％和1．22％（n=6）。结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为水氯甲痤疮凝胶剂中3组分的含量测定方法。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

四妙胶囊中绿原酸的含量测定

目的:建立四妙胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以SunFireC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-1.25%醋酸溶液(18∶82);流速为1mL/min;柱温为35℃;检测波长为327nm。结果:绿原酸的质量浓度在8.50～424.80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.51%(RSD0.92%,n=9);四妙胶囊中绿原酸的平均质量分数为3.02mg/g。结论:本方法操作简便,快速,准确,可用于四妙胶囊中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的:建立HPLC法测定复方牛磺酸滴眼液中苯扎溴铵的含量.方法:采用C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈:0.07mol/l醋酸铵溶液(含三乙胺1%,冰醋酸调pH至5.0)(70∶30)为流动相;检测波长为262nm,流速:1.0ml·min-1.结果:复方牛磺酸中苯扎溴铵浓度在39.12μg/ml～78...     

HPLC测定痛风颗粒中绿原酸和阿魏酸的含量

目的：建立痛风颗粒中绿原酸和阿魏酸同时测定的方法。方法：采用高效液相色谱法同时测定绿原酸和阿魏酸的含量。色谱柱：YMCJ’sphere ODS-H80 C18柱（4.6mm×150mm,5μm）。流动相：乙腈-1%冰醋酸梯度。流速：1mL/min。测定波长为324nm。结果：绿原酸与阿魏酸分别在12.5～200μg/mL和5～80μg/mL内呈良好线性关系,r均为0.9999。绿原酸平均回收率为102.48%,阿魏酸平均回收率为96.92%,RSD分别为1.25%和1.74%（n=6）。结论：本方法简便、准确,可用于痛风颗粒的质量控制。