HPLC测定鼻渊滴丸中大叶茜草素含量的方法改进

目的 借助DAD对鼻渊滴丸中大叶茜草素的HPLC测定方法加以改进.方法 采用HPLC法,DiamonsilTMC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1),流速:1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,借助DAD选择λ394 nm和λ250nm双波长检测通道同时测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量,并进行方法学验证比较.结果 大叶茜草素在0.163 5～1.471 5 μg内呈良好的线性关系(r394nm =0.999 8;r250nm=0.999 4),平均回收率分别为99.83%(λ394 nm)和100.31%(λ250nm),RSD394nm为1.16%(n=9)和RSD250nm为2.13%(n=9).结论 测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量时选用λ394nm比λ250nm有较强的选择性和专属性,方法准确可靠,值得推广应用.     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定复方石韦颗粒中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定苦参碱含量的方法。方法以反相高效液相法测定苦参碱的含量。色谱柱:Hanbo Lichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%三氟醋酸(5:95);检测波长:205nm;结果苦参碱在0.2～1.0μg浓度范围内线性关系良好;(r=0.9998,n=5)平均加样回收率为100.02%,RSD为1.24%。结论该方法快速,简便,准确,重复性好。     

高压液相色谱法测定人血浆中表阿霉素的含量

目的：建立高压液相色谱(HPLC法)测定人血浆中表阿霉素含量的方法。方法：用甲醇和硫酸钠沉淀蛋白，以高效液相色谱在荧光检测波长λex=450nm，λem=530nm处测定表阿霉素的血药浓度。结果：表阿霉素的线性范围为0．02ug～3ug／mL(r=0．998)。结论：本方法简便、可靠，适用于表阿霉素的血药浓度监测。     

人血清中胺碘酮的质控方法研究

目的应用高效液相色谱与高效薄层色谱技术,分别建立了人血清中胺碘酮含量测定方法。方法HPLC法选用ODS柱(shim-pack 5μm,4.6mm×200mm),甲醇-水-二乙胺(1000:45:0.3),检测波长242nm;HPTLC法选用GF254高效硅胶板,环己烷-乙酸乙酯-氨水(2.5:1.5:0.04)为展开剂,检测波长λS=242nm,λR=350nm,SX=3。结果线性范围分别为2.5～15μg/mL,r=0.9999;0.4～2.8μg/斑点,r=0.9989。平均回收率分别为82.07%,RSD=2.3%;88.37%,RSD=0.46%。结论两种方法线性关系良好,平均回收率高,可用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量。方法:色谱柱为 Eclipse XDB-C_8柱(4.6 mm × 150 mm,5μm),流动相为水-甲醇(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,荧光检测波长λ_(EX)=220 nm,λ_(EM)=315 nm。结果:该方法的线性范围为1.00～500 ng(r=0.999 9)。平均加样回收率为 99.2％,RSD为 1.4％(n=5)。最低检测限为1.5 pg。结论:本方法快速,简单,灵敏度极高。     

手性衍生化-反相高效液相色谱法测定L-肌肽的光学纯度

目的建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽对映体的纯度。方法以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂,反应生成具有荧光吸收的一对非对映异构体衍生物,采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流速1.0mL·min-1,50mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液(pH6.0)-甲醇(70:30,V/V)流动相,柱温35℃,λex=350nm,λem=450nm。结果L-肌肽与其光学异构体分离度大于3,在0.104～2.68mg·L-1范围内,D-肌肽衍生物色谱峰面积与其浓度呈良好线性关系,检测限浓度为0.02mg·L-1。结论建立的L-肌肽光学异构体(杂质)手性衍生化-HPLC拆分检查法方便准确,可用于L-肌肽的光学纯度控制。     

高效液相色谱法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量

目的:建立HPLC法测定平糖胶囊B中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱为Dia-monsilTMRP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长238 nm;流速1.0mL.min-1;柱温为室温。结果:栀子苷在8.8～176.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为97.0%,RSD=1.8%(n=9)。结论:该法简便、准确,重现性好,可用于平糖胶囊B的质量控制。     

HPLC法测定补肾养血胶囊中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定补肾养血胶囊阿魏酸含量。方法 以室温条件下超声波提取阿魏酸,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇-乙腈-1％冰醋酸(15:15:70)为流动相,检测波长323nm。结果 此方法在0.56μg/ml～8.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.20％,RSD=0.95％(n=5)。结论 此方法简便、灵敏、准确,可用于补肾养血胶囊的质量控制。     

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

目的用薄层扫描法(TLSC)和高效液相色谱法(HPLC)测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)和三七皂苷R1(R1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法TLSC法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs=535 nm,λR=460nm;HPLC法用C18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0 min(25∶75)~15 min(45∶55);流速1.5 ml.min-1;测定波长200 nm。结果TLSC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HPLC法测得三七总皂苷原料中Rb1、Rg1、R1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论HPLC法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准确度和测定结果的稳定性均优于TLSC法。     

UV法与HPLC法测定青蒿中青蒿素含量的比较

目的:分别以高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定青蒿中青蒿素的含量,比较2种方法分析结果的差异。方法:HPLC法中色谱柱为Kromasil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。UV法中样品溶液用0.2%NaOH衍生后,在292nm波长处测定。结果:HPLC法标准曲线的线性范围为0.025～0.400mg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率为97.18%(RSD=3.58%,n=9);UV法标准曲线的线性范围为4～20μg·mL-1(r=0.9998)。UV法含量测定结果比HPLC法平均高出2.05倍。结论:HPLC法的精密度、稳定性、加样回收率都较好,对青蒿中青蒿素含量的分析较为准确。UV法不宜单独用于青蒿中青蒿素的含量分析。     

通便类软胶囊中芦荟苷检测方法的研究

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定通便软胶囊中芦荟苷含量的方法。方法:通过超声提取法从芦荟通便软胶囊中提取功效成分芦荟苷,并利用HPLC法测定芦荟苷的含量。HPLC色谱条件为:色谱条件以Hypersil DS2(4.6mm×250mm,5um)为色谱柱;流动相:甲醇-1%磷酸溶液(52:48);检测波长:356nm;流速:1.0 mL/min。结果:软胶囊中芦荟苷成分在3.799～94.966μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9999);平均加样回收率为99.6%,RSD为1.39%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确、所测结果稳定、重现性良好,适用于通便软胶囊中芦荟苷含量的测定。     

HPLC法测定补肾养血胶囊中阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定补肾养血胶囊阿魏酸含量.方法以室温条件下超声波提取阿魏酸,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇-乙腈-1%冰醋酸(15:15:70)为流动相,检测波长323 nm.结果此方法在0.56μg/ml～8.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.20%,RSD=0.95%(n=5).结论此方法简便、灵敏、准确,可用于补肾养血胶囊的质量控制.     

磺胺脒片含量测定方法的研究

目的建立以HPLC法测定磺胺脒片的含量方法。方法采用HPLC法,以依利特Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,以水-冰醋酸-甲醇(69:1:30)为流动相,检测波长为263nm,流速为1.0mL/min。结果磺胺脒的线性范围为0.0952～1.5232μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.4%,RSD为0.5%。结论此方法简便准确,重复性好。     

HPLC法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

目的　建立用HPLC法测定清开灵注射液黄芩苷含量的方法。方法　以HYPERSIL ,BDS ,C18色谱柱 ,流动相 :水 -甲醇 -冰醋酸 ( 5 5 ∶ 4 5 ∶1) ,检测波长 2 74nm。结果　黄芩苷在 0 .2～ 1 0 μg浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99 93% ,RSD =0 .7% (n =6 )。结论　该法方便、快捷、准确 ,可靠。     

银杏叶中总黄酮醇苷成分定量分析方法研究

目的:建立银杏叶药材中总黄酮醇苷类成分含量测定方法。方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC法)和紫外-可见分光光度法(UV法)测定银杏叶中黄酮类成分的含量,所测得结果进行比较。HPLC法为改良药典方法,采用Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.4%磷酸-甲醇(50:50),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为360nm。结果:HPLC法测定山柰酚、槲皮素和异鼠李素分别在1.20-120 mg·L~(-1),1.50-150 mg·L~(-1),0.68-68mg·L~(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=1.000);UV法芦丁在8.84-26.52 mg·L~(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=0.9993),加样回收率为102.4%。采用HPLC法测定银杏叶中总黄酮含量(上述3种成分含量之和×2.51)显著低于UV法测定结果,说明银杏叶药材中含有其他酚酸类成分。结论:该方法简便、准确、重现性好。     

护肝丸中五味子醇甲的含量测定研究

目的建立HPLC测定五味子醇甲含量的方法。方法以反相高效液相法测定五味子醇甲的含量。色谱柱:Hanbon LichrospherC1(8250×4.6mm×5μm);流动相:甲醇-水(63∶37);检测波长:251nm;结果五味子醇甲在0.1051～2.102μg浓度范围内线性关系良好;(r=0.9999,n=7)平均加样回收率为97.03%,RSD为1.02%。结论该方法快速,简便,准确,重复性好。     

荧光猝灭法测定盐酸胺碘酮含量

目的:建立荧光猝灭法测定盐酸胺碘酮片剂含量的新方法。方法:试验多种荧光试剂加入系列浓度的胺碘酮溶液,测定其荧光光谱的变化。结果:选用芘丁酸(PBA)为荧光试剂,浓度为2.0mg·L~(-1),λ_(ex)/λ_(em)=349nm/376.3nm,在2.0～20mg·L~(-1)胺碘酮浓度范围与荧光猝灭值(F_0/F)成良好的线性关系(r=0.9962),据此提出测定片剂中胺碘酮含量的荧光猝灭法。结论:荧光猝灭法简便灵敏、选择性高,可用于药片中盐酸胺碘酮含量的测定。     

HPLC法测定麝香接骨胶囊中血竭素的含量

目的:用 HPLC 法测定麝香接骨胶囊中血竭素的含量。方法:HPLC 法,色谱柱:Diamonsil(钻石)HPLC 色谱柱(4.6×150mm),流动相:乙腈-3%磷酸溶液(50:50),检测波长440nm。结果:回收率为99.52%,RSD=0.89%。结论:方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定景天加灵片中红景天苷含量

目的:建立HPLC法测定景天加灵片中红景天苷的含量.方法:采用DIAMONSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱, 以乙腈-0.1%磷酸溶液(5.3:94.7) 为流动相, 流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm, 柱温30℃.结果: HPLC法测定的线性范围为0.102～1.524 μg ,r=0.999 8;精密度0.32 %(n=5);平均回收率为99.9%.结论:采用HPLC测定景天加灵片中红景天苷含量的方法简便,快速.