高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的：建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分（沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松）的专属性方法。方法：采用XTerra^TM-C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液为流动相，以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，对治疗哮喘中药制剂中非法掺人的化学药物进行鉴别。结果：受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论：方法选择性强，结果准确可靠，可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法，结果令人满意。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇（45∶55）为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%（n=6）。该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

超高效液相色谱-质谱联用快速同时检测止痒类中药制剂中添加11种化学药物成分

摘要 目的：建立快速液相-串联质谱方法检测中药制剂中添加11种化学药物成分（马来酸氯苯那敏、氯雷他定、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬、酮康唑、艾司唑仑、盐酸氯丙嗪、丙酸氯倍他索、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、吲哚美辛）。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column(2.1×100mm, 1.7μm);梯度洗脱：流动相A为乙腈,流动相B为5mmol?L-1 乙酸铵（0.1%甲酸）水溶液。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学止痒药物。结果：建立的快速液相-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,11种待测成分最低检出限为0.01-0.46 ng?ml-1。结论：该方法简便、灵敏度高,可快速有效地判断中药制剂中是否非法掺入上述化学药品。     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

LC—MS／MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品

目的:建立止咳、镇静、抗过敏及糖皮质激素等化学药,包括茶碱、地西泮、氯硝西泮、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。方法:采用 LC—MS/MS 联用法,采用 C_(18)柱(Agilent,150 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol·L~(-1)甲酸铵溶液(甲酸调节 pH 至3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱;Agilent 离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对茶碱等6种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这6种药物的质谱裂解规律。结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明所谓纯中药止咳平喘药里非法掺有马来酸氯苯那敏、地西泮、醋酸泼尼松。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

醋酸泼尼松片中非法掺入对乙酰氨基酚成分的定性研究

目的：鉴别醋酸泼尼松片中非法掺入的成分。方法：用高效液相色谱法对醋酸泼尼松片中的成分进行分离，并用高效液相色谱、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中醋酸泼尼松片出现与乙酰氨基酚成分一致的峰。结论：醋酸泼尼松片中非法掺入了对乙酰氨基酚成分。     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0．01mol·L^-1醋酸铵（含0．1％醋酸）．乙腈（60：40）为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98．62％（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

中药保健品中他达拉非的检测

目的:建立测定中药保健品中掺入化学药他达拉非的方法。方法:采用高效液相色谱-质谱联用法对两种样品进行了色谱分离及质谱鉴定。结果:两样品中检测物质的色谱行为,与质谱行为,均与他达拉非对照药品一致,表明两种胶囊样品中均含有他达拉非。结论:方法简便,快速,专属性好,适用于中药保健品中他达拉非的检测。     

基于医疗机构中药制剂研发策略与新药转化的思考

目的：探讨医疗机构中药制剂的新药转化与研发策略。方法：通过对比分析国家发布的医疗机构中药制剂相关管理政策,提出医疗机构中药制剂向中药新药转化的策略以及在此过程中存在的知识产权问题。结果与结论：医疗机构中药制剂是中药新药研发的宝库,我国近年发布的政策文件、医疗机构的积极响应、清晰的开发思路及科学规范的研究都将有助于医疗机构中药制剂的传承、发展和创新。     

医院中药制剂发展模式、合理用药及研究方向探讨

《中医药法》明确指出：鼓励医疗机构据临床需要配制和使用中药制剂,支持应用传统工艺配制中药制剂,支持以中医药制剂为基础研制中药新药。传统的中药制剂包括丸、散、膏、丹等多种形式,是中医的特色优势所在,更是传统中医药文化传播的载体。医院中药制剂具有临床反复实践、疗效确切的特点,在临床工作中起着不可替代的作用。为了推动医院中药制剂的发展,立足于我国医院中药制剂政策沿革与现状,初步剖析了医院中药制剂发展存在的共性问题,结合医院中药制剂不合理用药现状,分析其存在问题及干预措施,着重探讨了新形式下医院中药制剂的发展模式,并统计分析近10年国家自然科学基金对中药制剂的资助情况及经费投入,深度数据挖掘为寻求中药院内制剂研究方向提供参考。     

Serum theophylline concentrations and pulmonary function tests after administration of two sustained-release formulations containing theophylline in patients affected by chronic obstructive lung disease

We compared serum theophylline concentrations in patients treated with one of two commercially available theophylline preparations: a sustained-release aminophylline and a sustained-release theophylline. Two comparable groups of 15 out-patients with stable, chronic obstructive lung diseases were studied: one group was given sustained-release aminophylline while the other took sustained-release theophylline. Both drugs were administered orally for 7 days at a daily dose, equivalent to 12 mg/kg in terms of anhydrous theophylline. Serum theophylline concentrations were always significantly lower after treatment with sustained-release aminophylline than after treatment with sustained-release theophylline, which latter frequently caused undesirable side-effects. Moreover, patients receiving sustained-release aminophylline always showed serum theophylline concentrations lower than 10 mcg/ml. Pulmonary function tests were unaffected by the administration of either drug. We conclude that sustained-release theophylline is more effective than sustained-release aminophylline in terms of induced serum theophylline concentrations. However neither drug was suitable for the treatment of patients with chronic obstructive lung disease without other concomitant therapy.     

关于医疗机构中药制剂纳入医保支付的思考

目的：分析医疗机构中药制剂纳入医保基金支付的必要性、现状,提出对策和建议,为促进医疗机构中药制剂健康发展提供参考。方法：从工作实际出发,分析医疗机构中药制剂纳入医保基金支付的重要性,归纳医疗机构中药制剂未纳入医保的原因,并根据国家政策及行业现状提出意见和建议。结果：医疗机构中药制剂纳入医保支付十分重要,但目前缺乏明确的医保支付定价和调价机制,导致医保支付体系不健全。建议要鼓励广大医疗机构积极研发申报中药制剂,合理控制成本并进行价格论证,多部门发力促进医疗机构中药制剂纳入医保支付目录。结论：医疗机构中药制剂纳入医保支付,要运用媒体和公众平台,加强宣传培训,加强部门联动监管,畅通社会监督渠道,开展大数据监管。     

氨茶碱缓释片与普通片在健康人体内药动学的比较

目的研究氨茶碱缓释片与普通片在健康人体内的药动学和生物等效性。方法采用双交叉试验设计,将20例健康志愿者随机分为2组,分别进行单次给药和多次给药试验。交叉单次(缓释片和普通片各200 mg)和多次服用氨茶碱缓释片(200 mg,qd×10 d)或普通片(100 mg,bid×10 d),采用荧光偏振免疫分析法检测不同时间点血药浓度,DAS2.0药动学程序软件计算主要药动学参数及相对生物利用度,判断生物等效性。结果单次口服氨茶碱缓释片的Ka、Ke、ρmax均小于普通片;而tmax和t1/2均大于普通片,差异均有显著意义(P<0.05)。连续多次服用氨茶碱缓释片和普通片的ρmax、ρmin及DF相比均无显著差异(P>0.05),而缓释片的tmax较普通片延长(P<0.05)。以AUC0-t计算,缓释片单次或多次给药的F分别是普通片的(105.9±12.7)%和(103.4±15.2)%。结论氨茶碱缓释片具有显著的缓释效果,和普通片具有生物等效性。     

改善中药制剂口服生物利用度的研究概况与思考

中药制剂的口服生物利用度问题一直是制约中药制剂发展的瓶颈之一。本文介绍了中药制剂的分类,对采用改变剂型、制剂新技术、应用吸收促进剂、基于药物生物药剂学特征的给药系统设计和基于配伍规律的中药复方制剂处方设计等方面改善中药制剂口服生物利用度的研究现状进行分析。提出制约中药制剂口服生物利用度研究的因素及存在的问题,探讨改善中药制剂口服生物利用度的研究思路,以期为中药制剂的现代化研究提供借鉴。     

加替沙星对家兔茶碱药动学的影响

目的 :观察注射用加替沙星对茶碱在家兔体内药动学的影响。方法 :采用荧光偏振免疫分析法 (FPIA)测定氨茶碱单用及与加替沙星合用后家兔体内茶碱血清浓度 ,并对 2组药动学参数进行统计学处理。结果 :单用氨茶碱及与加替沙星合用后的药 -时曲线符合 -室模型。加替沙星使茶碱的AUC、血药浓度显著增加 (P均 <0 0 5 ) ;表观分布容积显著下降 (P <0 0 5 ) ;清除率显著下降 (P <0 0 1) ;消除半衰期相应延长 ,消除速率常数减少 ,但无统计学意义 (P >0 0 5 )。结论 :在家兔体内 ,合用加替沙星对茶碱的消除药动学有显著抑制作用     

氨茶碱缓释片的人体生物等效性研究

目的：研究氨茶碱缓释片试验制剂和市售参比制剂在20名健康男性志愿者体内的药动学和相对生物利用度,并进行生物等效性评价。方法：根据双交叉试验方法口服单剂量200mg的两种氨茶碱缓释片,采用HPLC法测定血浆中茶碱的浓度。结果：口服单剂量200mg试验制剂后,t1/2、tmax、cmax、AUC0～36、AUC0～∞分别为（9.13±1.94）h、（3.95±0.56）h、（3.66±0.70）μg/ml、（41.01±7.33）μg.h.ml-1和（44.29±8.60）μg.h.ml-1;参比制剂为（9.85±1.79）h、（4.10±0.53）h、（2.69±0.37）μg/ml、（39.36±6.24）μg.h.ml-1和（43.32±7.36）μg.h.ml-1。氨茶碱缓释片试验制剂相对生物利用度为（105±16.7）%。结论：试验制剂和参比制剂具有生物等效性。