HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方柳安咖注射液中3组分含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因含量。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相，流速为1.0mL／min，检测波长为272nm。结果水杨酸钠、安替比林和咖啡因进样量分别在0．7000～2、100Ixg（r=0.9999），0.2000--0.6000μg（r=0．9999）和0.1000—0．3000μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99．1％，99.4％，99.7％，RSD分别为0．6％，0．5％，0．4％（n=9）。结论HPLC法可用于同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因的含量。     

HPLC测定复方柳安咖注射液中咖啡因的含量

目的 建立复方柳安咖注射液中咖啡因含量的HPLc测定方法.方法 用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙睛-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为273nm.结果 咖啡因在0.0927μg～0.2781μg(r=0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率为99.26%,RSD=0.4%(n=9).结论 本法适用于复方柳安咖注射液中咖啡因的含量测定.     

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。     

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法。方法色谱柱为Acquity UPLC~BEH C18柱(7.5cm×0.21cm,1.7μm);柱温为35℃;流动相为0.03mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214nm。结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082μg,r=0.999 9。平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%。结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量。     

高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中3种组分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量。方法:使用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值为3.7)-甲醇(60∶40);检测波长272 nm;流速1.0 ml/min。结果:采用高效液相色谱法测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量,线性范围分别为20.80～62.41、4.64～13.92和17.91～53.72μg/ml,相关系数r均为1;平均回收率分别为99.9%(RSD为0.5%)、99.9%(RSD为1.2%)和100.7%(RSD为1.0%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定小儿酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的含量,方法简便、快速、准确,能更好地控制产品质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.     

HPLC测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立高效液相色谱法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样体积为20μL。结果对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为80~320 mg.L-1(r=0.999 7,n=7)和10~30 mg.L-1(r=0.999 7,n=5);高中低3种浓度的平均回收率分别为100.7%(RSD=0.69%),101.3%(RSD=0.53%),n=9。结论本方法简便、准确、灵敏、回收率高。     

HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质

目的建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法。方法采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol.L-1的醋酸铵（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：242nm;有关物质：257nm。结果对乙酰氨基酚在20.008~200.08μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.8%（n=6）,RSD=0.9%;安替比林在25.432-254.32μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）平均回收率为100.6%（n=6）,RSD=0.5%。结论本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量

目的建立测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量的反相高效液相色谱法。方法采用ICsepIce-Coregel 87H3型色谱柱,流动相为0.005mol/L硫酸,流速为0.6mL/min,柱温60℃,检测波长210nm。结果醋酸钠质量浓度在1.0～3.0g/L范围内与峰面积线性关系较好,r=0.9999;平均加样回收率为100.18%,RSD=0.31%（n=6）;精密度试验的RSD=0.15%（n=6）;最低检测限为99.15ng。结论所用方法简单、灵敏、准确,可作为复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量测定的方法。     

HPLC法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果:醋酸地塞米松的检测浓度线性范围为0.01184～0.2960mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为98.57%(RSD=1.34%,n=9)。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于复方地米水杨酸酊中醋酸地塞米松的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA的含量

目的：建立高效液相－蒸发光散射检测器色谱法同时测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和乙二胺四乙酸的含量。方法采用分子凝胶为填充剂（TSK －GEL G2500PWXL,7．8 mm ×300 mm,7μm）;以0．02 mol·L －1醋酸铵溶液－乙腈（90∶10）为流动相;柱温为30℃;流速为0．6 mL·min －1;蒸发光散射检测器,其参数设置：漂移管温度为110℃,氮气流速为2．6 L·min －1,撞击器模式为关。结果聚山梨酯80在418．80～1256．40μg·mL －1浓度范围内呈良好的对数线性关系（r ＝0．9993）,平均回收率为98．55％,RSD 为0.99％;乙二胺四乙酸在100．56～301．68μg·mL －1浓度范围内呈良好的对数线性关系（r ＝0．9999）,平均回收率为100．13％,RSD 为0.52％。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用福沙匹坦二甲葡胺中聚山梨酯80和EDTA 含量的测定。     

超高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊中叔丁基-4-羟基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定辛伐他汀胶囊中的抗氧剂叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。方法色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)。以乙腈(A)-0.005mol.L-1醋酸铵(B)为流动相,梯度洗脱程序为:0min,60∶40;2min,60∶40;5min,90∶10;8min,90∶10;9min,60∶40;10min,60∶40。检测波长为280nm,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃。结果在该色谱条件下,BHA和BHT与维生素C峰均能良好分离。BHA的检出限为0.5ng;质量浓度在0.203 5～50.88μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为98.3%,RSD为1.0%。BHT的检出限为0.5ng;质量浓度在0.211 4～52.84μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;回收率为97.2%,RSD为0.5%。结论该方法快速、专属、灵敏度高,并且节能环保。     

复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠含量测定方法的改进

目的改进复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1mL·L-1磷酸水溶液;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm。结果乳酸钠质量浓度的线性范围为0.104 1～5.205mg·mL-1,相关系数为0.999 8,回收率为100.9%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可作为控制复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠的含量测定方法。     

HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39%(RSD=1.81%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制。关键词复方紫草颗粒;高效液相色谱法;咖啡酸四聚体;丹酚酸B;含量测定     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。