复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进

目的：采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准。方法：以DB-5（0.25 mm×30 m）弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测。结果：樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0μg/ml（r=0.997 9）,平均加样回收率为99.67%;薄荷脑的浓度线性范围为10.32～103.2μg/ml（r=0.997 3）,平均加样回收率为99.86%。结论：本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中2组分的含量

目的 :建立气相色谱 -质谱联用同时测定炉甘石薄荷脑洗剂中苯酚及薄荷脑含量的方法。方法 :以DM -5弹性石英毛细管为色谱柱 ,正辛醇为内标 ,在70℃～150℃程序升温条件下 ,选择质荷比 (m/z)为56、94、71的离子碎片峰分别对苯酚和薄荷脑进行检测。结果 :苯酚、薄荷脑的检测浓度线性范围分别为1 092～21 840μg/ml(r=0 9998)、1 194～9 552μg/ml(r=0 9999) ;平均回收率分别为100 2 % (RSD=1 34 % )、100 4 % (RSD=0 74 % )。结论 :本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的含量测定和质量控制 ,且快速、准确、特异性高、重现性好。     

GC法测定精制狗皮膏中四种成分的含量

目的:采用气相色谱法测定精制狗皮膏中樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯的含量。方法:气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,FID检测器。结果:所测樟脑、薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯之间具有良好的分离效果,樟脑的经性范围为160～960μg/ml,平均回收率101.1%,RSD为2.74%;薄荷脑的线性范围为160～960μg/ml,平均回收率102.2%,RSD为2.42%;龙脑的线性范围为40～240μg/ml,平均回收率101.4%,RSD为2.15%;水杨酸甲酯的线性范围时80～480μg/ml,平均回收率102.0%,RSD为2.54%。结论:本方法简便、快速、结果准确,可用于精制狗皮膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定四季平安油中樟脑及薄荷脑的含量

目的建立GC法测定四季平安油中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法采用GC法测定。用聚乙二醇PEG-20M弹性石英毛细管柱(Supelco-Wax),以高纯氮为载气,流速为100ml/min,FID检测器,检测器温度250℃,程序升温,分流进样,进样量1μl。结果樟脑的线性范围为0.598mg～3.031mg,r=0.999831,薄荷脑的线性范围为7.856mg～43.568m,r=0.999831,平均回收率樟脑为98.95%,薄荷脑为98.46%(n=6)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于四季平安油中樟脑、薄荷脑的含量测定。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中2组分的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1ml/min,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测浓度线性范围分别为0.1～1.2mg/ml(r=0.9998)、0.2～1.2mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

气相色谱法测定消肿止痛酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定消肿止痛酊中的樟脑、薄荷脑的含量。方法:色谱柱:DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.53mm,1μm）,柱温为120～180℃程序升温,升温速率为3℃·min^-1;FID检测器,检测器温度为230℃;内标为萘。结果:樟脑进样量在0.200～2.002μg范围内线性良好（r=0.9993,n=5）;平均回收率为97.74%,RSD=1.24%。薄荷脑进样量在0.202～2.017μg范围内线性良好（r=0.9991,n=5）;回收率为99.00%,RSD=1.43%。结论:本方法简便、准确,可用作消肿止痛酊的质量控制。     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

GC法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。     

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

薄荷麝香草酚搽剂中2成分的含量测定

目的：建立薄荷麝香草酚搽剂中薄荷脑和麝香草酚的含量测定方法。方法：旋光法测定薄荷脑的含量,紫外分光光度法测定麝香草酚的含量。结果：薄荷脑在1.6～5.6mg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系（r=0.9991）,平均回收率为100.7%,RSD为0.7（n=9）;麝香草酚在8.1～32.5μg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为100.4%,RSD为1.6（n=9）;结论：该法准确、可靠、快速,可用于薄荷麝香草酚搽剂的质量控制。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃&#8226;min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃&#8226;min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法采用紫外分光光度法，在289nm波长处测定樟脑的含量。结果樟脑质量浓度在1．50～3．50mg／mL范围内与吸光度线性关系良好，回归方程为A=0．217C-0．0303（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=1．4％（n=9）。方法精密度的RSD=1．7％（n=5）。结论所建方法简便、准确、重现性好，可用于复方薄荷脑滴鼻液的樟脑含量测定。     

气相色谱法测定冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量

目的探讨冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定方法。方法采用气相色谱（GC）法，色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1μm），检测器为FID检测器。结果樟脑的线性进样量范围为0．095～0．95μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99．5％，RSD为1.9％；薄荷脑的线性进样量范围为0．123～1．23μg（r=0．9996，n=5），平均回收率为98．6％，RSD为2、0％；冰片的线性进样量范围为0．202—2．02μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99、4％，RSD为4．4％。结论GC法简便、快速、准确、重现性好，可以用于冠心膏的质量控制。