克林霉素磷酸酯的分析与首批暂行对照品的建立

对国产克林霉素磷酸酯与ＵＳＰ对照品进行了紫外光谱、红外光谱及高效液相色谱等的对比分析，认为两者化学结构相同，所含结晶水及纯度有所不同。国产品精制后各项指标与ＵＳＰ对照品均一致。并在此基础上，以ＵＳＰ对照品为基准，采用ＨＰＬＣ法标定了首批克林霉素磷酸酯国内暂行对照品的含量。     

药典(部标准)中若干检验问题的探讨

本文就药品检验中出现的以下问题进行了探讨:一、关于包衣片去除包衣;二、关于包衣片的重量差异检查;三、关于内标法在液相色谱应用中的局限性;四、关于头孢呋肟钠对照品质量要求;五、关于头孢拉定的鉴别;六、关于包装容器和瓶塞;七、关于地塞米松磷酸钠对照品;八、关于对照品或标准品的正确使用。     

左氧氟沙星国家对照品的协作标定

目的为中检所最终确定新批左氧氟沙星对照品含量提供参考数据。方法由两人独立按照给定的色谱条件在各自建立的色谱系统中完成标定。结果本批对照品含量均值:96.6%,RSD:0.5%,可信限率:0.25;可信限范围:96.59±0.24。结论本所此次标定数据处于频数分布的较高处,且所有数据均被中检所采用,做为新批对照品含量确定的依据。     

左氧氟沙星国家对照品的协作标定

目的 为中检所最终确定新批左氧氟沙星对照品含量提供参考数据。方法 由两人独立按照给定的色谱条件在各自建立的色谱系统中完成标定。结果 本批对照品含量均值:96.6%,RSD:0.5%,可信限率:0.25;可信限范围:96.59±0.24。结论 本所此次标定数据处于频数分布的较高处,且所有数据均被中检所采用,做为新批对照品含量确定的依据。     

新批阿莫西林对照品含量标定的不确定度

目的评定新批阿莫西林对照品标定的不确定度。方法建立数学模型,量化各不确定度分量,提出高效液相色谱(HPLC)法的合成不确定度评估结果。结果新批阿莫西林对照品标定的扩展不确定度Uc=0.82%。结论通过评价标定结果的可信度,可对仲裁检验结果进行判断。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。     

注射用头孢拉定聚合物测定方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢拉定聚合物的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为pH 8.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲液即0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液（95∶5）,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,进样量20μL。结果：头孢拉定对照品检测线性范围为5.21-208.57μg/mL（r=0.99997）,注射用头孢拉定聚合物检测线性范围为0.17-3.37 mg/mL（r=0.999）,聚合物定量限为0.14μg。结论：该方法测定注射用头孢拉定聚合物专属性好,快速,分离度好,可用于注射用头孢拉定聚合物的检测。     

国家对照品诺氟沙星的协作标定

在中国药品生物制品检定所组织的对国家化学对照品协作标定中,我所参加了新批诺氟沙星化学对照品的协作标定,现将标定结果报告如下:     

改革药品检验用标准品、对照品供应办法的探讨

中国药典2000年版二部凡例第二十条规定:标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 多年来,标准品、对照品实行药检系统内部供应办法,每年底由中国药品生物制品检定所下发明年的标准品、对照品品种、价格征订单到省级药检所,     

一阶导数分光光度法测定头孢拉定胶囊含量

目的探讨头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量测定方法。方法利用一阶导数分光光度法,在头孢拉定对照品波峰(247 nm)之间辅料一阶导数接近零,对本品测定没有干扰。结果头孢拉定浓度在10~70μg.ml-1范围内线性关系较好,平均回收率为99.7%,相对标准偏差为0.18%。结论本法简便、快速、经济,适用于大生产过程中间体的控制。     

自制头孢拉定二水物结晶的质量考察

本文报告了自制的头孢拉定二水物结晶与文献报告的二水物晶体结构基本一致的实验结果。同时通过光照及 2 5℃贮存条件下的化学稳定性试验 ,表明头孢拉定二水物结晶比无水物结晶明显稳定。另外考察了自制头孢拉定二水物于冰箱冷藏 32个月后的质量 ,进一步表明了自制头孢拉定二水物非常稳定 ,适合于用作头孢拉定对照品原料。     

头孢拉定－乙基纤维素微囊的研制

以乙基纤维素为包囊材料，采用油中干燥法制备了头孢拉定微囊，并对微囊的含量、粒度分布及释放速度等进行了研究。     

乙基纤维素—头孢拉定微囊的研究

目的　以乙基纤维素为包囊材料,考察不同包囊方法对头孢拉定微囊性质的影响。方法　比较不同制备方法、表面活性剂种类和用量、药物投入量及搅拌速度下微囊的收率、含药量、粒度分布及溶出度。结果　水中干燥法制备的微囊成型性良好,粒度分布范围较窄,但含药量低。在油中干燥法中加入 1 5 %(w/v)司盘 - 6 5,微囊的成型性、粒度分布范围、含药量都得到了改善。在相同条件下,微囊的溶出度随着含药量的增加而增大。结论　乙基纤维素 -头孢拉定微囊具有明显的缓释作用,为研制口服长效制剂提供了重要依据。     

改善工艺提高头孢拉定精氨酸的混合均匀度

本课题通过正交试验研究,从头孢拉定和精氨酸原粉的松密度,混合时间,投料次序等几个方面加以改善,提高头孢拉定和精氨酸的混合均匀度。从而找出最佳工艺条件,提高了产品质量。     

乳酸环丙沙星和头孢拉啶的配伍稳定性

目的：了解乳酸环丙沙星注射液和注射用头孢拉啶的配伍稳定性。方法：个案病例观察,结果：两种药物之间发生配伍反应。结论：这两种药物在使用时最好将其间隔开。     

The administration of cephradine to patients in renal failure.

Cephradine was given to two control and twenty subjects with varying degrees of renal failure. Serum levels at various times were recorded and side-effects noted. Recommendations for dosage schedules for subjects with renal failure have been made.     

Recent advances in salmonellosis treatment based on in vitro susceptibilities

Chloramphenicol-resistant strains of Salmonella typhi (MIC 60 micrograms/ml), chloramphenicol and ampicillin-resistant strains of Salmonella typhimurium as well as multiresistant strains of various salmonella serotypes were found to be very sensitive to cephradine (MIC 0.078-0.625 micrograms/ml). Ten patients with Salmonella typhi bacteremia were successfully treated with cephradine; all the patients' strains were chloramphenicol-resistant. Cephradine appears to warrant further clinical trial for the treatment of salmonellosis.     

Stability of cefazolin and other new cephalosporins following gamma irradiation

Gamma irradiation of cefazolin and other newer cephalosporins in the dry state results in minimal degradation of cefazolin sodium, cefadroxil monohydrate, ceforanide, cefotaxim, and CGP 9000 dihydrate, even following a 50 kGy (5 Mrad) radiation dose, suggesting the practical feasibility of their radiation sterilization. Cephradine monohydrate, however, is particularly susceptible to radiation-induced damage.     

高压液相法同时测定头孢拉定和精氨酸的含量

目的：以HPLC外标法同时测定注射用头孢拉定中头孢拉定、精氨酸和杂质头孢氨苄的含量。方法：采用ODS-3柱，乙腈-醋酸盐缓冲液(12：88)为流动相，检测波长200nm。结果：该法能较好的分离被测组分和有关杂质，被测组分的线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速、准确。     

A study on tissue concentrations of cephradine achieved in patiens with peripheral vascular disease

Summary

The levels of cephradine were measured in serum, voluntary muscle and subcutaneous fat samples collected from 30 patients during surgical operations for peripheral vascular disease. Cephradine 2 g was administered in two equal doses by intramuscular and intravenous routes before each operation. The mean levels found in the serum and muscle were well above the minimum inhibitory concentrations required for most important Gram-positive and Gram-negative pathogens, in contrast to the relatively low mean level found in subcutaneous fat.     

头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄在反相高效液相色谱中保留行为的研究

本文系统地报道了头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄在ODS C_(18)色谱柱中的保留行为;头孢拉定的容量因子(K’)最大,头孢氨苄的容量因子居中,头孢羟氨苄的容量因子最小;色谱过程中系统的焓变(△H)<0,logK’和柱温(T)呈线性关系;在甲醇和乙腈两种强溶剂系统中,实验范围内logk’和流动相中强溶剂浓度呈线性关系,乙腈对logk’的影响较甲醇大;流动相的pH通过影响头孢菌素的离子化程度改变头孢菌素的保留行为。