高效液相色谱法测定丹黄口服液中的黄芩甙和丹参素

目的：在同一系统中分离并测定复方丹黄口服液中的黄芩甙和丹参素的含量，为丹黄口服液提供一个简便、快速、准确的质控指标。方法：采用反相高效液相色谱法，以离子抑制技术分离复方中成药制剂丹黄口服液中的黄芩甙和丹参素，并用外标法测定它们在丹黄口服液中的含量。结果：黄芩甙和丹参素各浓度重现性测定，其变异分别为０６９％～４５％、０２４％～３５３％；黄芩甙高中低浓度回收率为９９６８％、１０１９３％、８８７５％，丹参素高中低浓度回收率为９９７６％、１００２７％、９９０２％。两批丹黄口服液制剂样品中的黄芩甙和丹参素含量分别为１２４３μｇ／ｍｌ（１２５４μｇ／ｍｌ）和１５９８μｇ／ｍｌ（１６０２μｇ／ｍｌ）。结论：该方法重现性好，回收率高，可作为丹黄口服液的质控方法。两批制剂中黄芩甙和丹参素含量较高，达到治疗浓度，可应用于临床。     

离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠—舒巴坦钠含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠－舒巴坦钠含量。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱,０００５ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化四丁基铵－乙腈（６８∶３２,ｐＨ５０±０１）为流动相,２３０ｎｍ为检测波长,３０℃柱温下对美洛西林和舒巴坦进行分离和测定。结果：能同时测定制剂中美洛西林和舒巴坦的含量。美洛西林在０２５～１５ｍｇ·ｍＬ－１,舒巴坦在０１２５～０７５ｍｇ·ｍＬ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系（ｒ＝０９９９９）;平均回收率（ｎ＝５）美洛西林为９９７６％（ＲＳＤ＝０９２％）,舒巴坦为９９６６％（ＲＳＤ＝０８５％）。结论：该法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。     

两种指示剂法测定氯化钠含量结果比较

目的：比较两种指示剂法测定氯化钠含量。方法：采用吸附指示剂法（药典法）与铬酸钾指示剂法。结果：吸附法测定氯化钠含量（相当标示量％）为１００５９±０９０，ＲＳＤ（％）为０８９；铬酸钾法为１０１０１±０８５，ＲＳＤ为０８４，前者平均回收率为９９３±０９５，ＲＳＤ为０９６；后者为９９３±１０１，ＲＳＤ为１０２。结论：铬酸钾指示剂法具有终点明显、回收率高、测定结果准确，可作为氯化钠含量测定的简便易行方法     

反相高效液相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量

目的：建立一种用高效液相色谱法检测复方制剂中磷酸可待因和阿司匹林含量的方法。方法：用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相。甲醇－００３ｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠（用冰醋酸调ｐＨ至３５）（１∶２５）为流动相。ＵＶ检测波长２８０ｎｍ。结果：该方法回收率为磷酸可待因１００４％,ＲＳＤ＝１３％（ｎ＝６）;阿司匹林９９４％,ＲＳＤ＝０９８％（ｎ＝６）。结论：该法不需经提取分离,溶解后直接进样。简便、快速,准确可靠,适合于生产中使用。     

高效液相色谱法测定胃利胶囊中橙皮苷的含量

目的：建立胃利胶囊中橙皮苷含量测定方法。方法：用高效液相色谱法测定。选用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ,１０μｍ）,流动相：乙腈－水－甲醇－磷酸（２０∶７９６∶０４∶００１）,检测波长：２８３ｎｍ,流速：１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温：室温。结果：本法简便、灵敏、准确。线性范围：０２～１５μｇ（ｒ＝０９９９３）。平均回收率：９９３９％,ＲＳＤ＝３５％。结论：建立的定量方法可用于胃利胶囊的质量控制标准。     

紫外分光光度法测定吡罗昔康搽剂的含量

目的：研究和寻找能准确测定吡罗昔康搽剂主药含量测定的简便方法。方法：采用紫外分光光度法。结果：此法线性范围３８６４μｇ·ｍｌ－１～９０１６μｇ·ｍｌ－１，ｒ＝０９９９９。平均回收率９９９％ＲＳＤ＝０７８％。结论：本方法可用于吡罗昔康搽剂的含量测定     

他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（１８０∶８０５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相为ｐＨ３５的甲醇－水－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（４５０∶５３５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定方法的线性范围为０１～３２ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３％,日间ＲＳＤ为０４２％～０６５％;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法中,他唑巴坦的线性范围为００５～１０ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为１１％,日间ＲＳＤ为１１％～１５％,哌拉西林的线性范围为０４～１６ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３５％,日间ＲＳＤ为０２７％～０４６％。结论：本法简便,快速,准确可靠。     

高效液相色谱法测定洋金花药材中东莨菪碱的含量

目的：建立测定洋金花药材中东莨菪碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ,４６ｍｍ×２００ｍｍ）色谱柱,以甲醇－水（５３∶４７,水中含２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠,００２％三乙胺,０３％四氢呋喃,ｐＨ为６８６）为流动相,紫外检测波长２１５ｎｍ,外标法定量。结果：东莨菪碱浓度在２～６６６μｇ·ｍＬ－１范围内呈线性关系,方法回收率为９９０９％（ｎ＝６）,ＲＳＤ为０７４％。结论：此法灵敏度高,重现性好。     

小儿速效感冒冲剂中对-乙酰氨基酚的测定

目的：通过试验以求快速测定小儿速效感冒冲剂主药的含量。方法：采用差式分光光度法（△Ａ）［１，２］测定小儿速效感冒冲剂中对－乙酰氨基酚的含量，并与亚硝酸钠法进行对照。结果：△Ａ平均回收率为９９３％，ＣＶ为０５０％（ｎ＝５），两法比较Ｐ＞００５，无显著性差异。结论：△Ａ法测定对－乙酰氨基酚含量可以排除其它组份干扰，快速准确。     

Basic fibroblast growth factor protected forebrain against ischemia-reperfusion damage in rats

目的：研究碱性成纤维细胞生长因子（ｂＦＧＦ）对大鼠脑缺血再灌注损伤的影响．方法：电灼闭塞椎动脉并夹闭颈动脉，使大鼠前脑缺血２０分钟后，放开双侧颈动脉再灌．用高压液相色谱法测定纹状体中多巴胺（ＤＡ）类物质含量并用原子吸收分光光度法测定前脑中钠、钾含量．结果：再灌６小时后，纹状体中ＤＡ含量由对照的（９９±１６）μｇ·ｇ－１（蛋白）减少至（７０±２０）μｇ·ｇ－１蛋白；脑含水量由７７３４％±０１９％增加到７９６％±０６％；钠含量由（９３±０６）ｍｇ·ｇ－１（脑干重）增加到（１０５±０６）ｍｇ·ｇ－１（脑干重）．再灌开始后即刻静注ｂＦＧＦ４５μｇ·ｋｇ－１·ｈ－１共３ｈ可阻止ＤＡ的减少和水、钠含量的升高．组织学分析也表明ｂＦＧＦ可减轻神经元所受损伤．结论：ｂＦＧＦ可以保护神经细胞对抗脑缺血再灌损伤．     

Sulpiride in stupor

The authors administered sulpiride in 14 acute stuporose patients (2 depressives and 12 schizophrenics). The initial dosage was 100–200 mg by a single intramuscular injection and as soon as oral administration became possible, it was replaced by a single daily dose (per os) of about 10 mg or over per kg of body weight given in the morning. In schizophrenics stupor disappeared within 2 to 10 days and in depressives in 10 and 14 days respectively.     

HPLC法测定舒必利片的含量

目的测定舒必利片中舒必利的含量。方法采用HPLC法测定舒必利片中舒必利的含量。结果舒必利在50～500mg/ml的浓度范围内呈良好的线性,γ=0.9999,平均回收率为99.0%(n=5),RSD为0.82%(n=5)。结论所建立的方法能可靠准确地进行含量测定。     

HPLC法测定舒必利注射液的含量

目的：建立HPLC法测定舒必利注射液的含量。方法：采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05mol·L^-1三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）（8：92）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长292nm。结果：舒必利在2～20μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9996;平均回收率为99．6％,RSD=0．14％（n=6）。结论：本法简便、灵敏度高,专属性好。     

舒必利分散片的制备及质量控制

目的:制备舒必利分散片并建立其质量控制方法。方法:正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对舒必利分散片处方进行优选;采用紫外分光光度法测定分散片中舒必利的含量和溶出度,测定波长为291nm。结果:最佳处方为崩解剂交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)-XL用量10%(内加),PVPP-XL10用量2%(外加),填充剂微晶纤维素用量20%,黏合剂PVP浓度5%。优选处方的分散片崩解时间小于1min,分散均匀,通过2目筛;舒必利检测浓度线性范围为20~120mg.L-1(r=0.9999),平均回收率99.96%(RSD=0.66%,n=6);样品在15min时累积溶出百分率大于95%。结论:该分散片符合《中国药典》2005年版的相关规定。     

自然留样法考察舒必利片的稳定性

目的考察舒必利片的稳定性。方法采用紫外分光光度法测定含量，对有关物质检查、性状、脆碎度、溶出度及微生物限度的考察均采用中国药典规定的方法。结果试制的3批样品各项指标在室温条件下，24个月内均无明显变化。结论本品应密封包装，注意防止吸潮，24个月内稳定性良好。     

人血清中舒必利的高效液相色谱测定与临床应用

目的:建立人血清中舒必利的测定方法,为临床应用和药化动力学研究提供技术参考.方法:采用高效液相色谱法检测,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钠(30:3:67,V/V),腈基分离柱,UV波长254 nm,以对二甲氨基苯甲醛为内标,氯仿提取.结果:线性范围为50～1 500μg/L,平均回收率为99.62%,日内、日间精密度RSD分别为2.54%和3.67%,且常用的其他抗精神病药及安定类药物不干扰测定.结论:方法简单,分析速度快,灵敏度高,适用临床血药浓度测定及药代动力学研究.     

Synchronized Release of Sulpiride and Sodium Decanoate from HPMC Matrices: A Rational Approach to Enhance Sulpiride Absorption in the Rat Intestine

Purpose. (a) To improve the absorption of sulpiride (SP) through the intestinal wall by incorporating it together with sodium decanoate (SD) into erodible matrices, designed to synchronize the release of SP and SD over different periods of time; (b) to test, in vivo the hypothesis that this simultaneous release increases SP absorption from the intestinal lumen. Methods. Matrix tablets, possessing different erosion rates, were prepared by changing the ratios between SD and hydroxypropyl methylcellulose (HPMC). The amounts of HPMC varied from 2.5% to 17% w/w. Double layer tablets, containing similar amounts of SP, SD, and HPMC were used as nonsynchronous controls. The erosion kinetics of the tablets was assessed gravimetrically in vitro in USP basket dissolution apparatus and in vivo in the intestine of the anesthetized rat after intra-intestinal administration. SP absorption was studied after intra-intestinal administration of the different kinds of tablets to anesthetized rats, by monitoring SP blood levels. SP and SD levels in the withdrawn samples from the dissolution systems and blood were analyzed by HPLC. Results. The controlled erosion of the tablets resulted in equal release rates of SP and SD during the initial linear phase of the process. This synchronized release lasted over different time periods depending on the relative amount of HPMC in the formulations (from 1 hour to 4 hours for 2.5 and 17 % w/w of HPMC, respectively). The synchronous matrices increased SP bioavailability after intra-intestinal administration. The increase varied from 1.4 to 2.3-fold for the slow and the fast release formulations, respectively (compared with the nonsynchronous, SD containing control formulations), indicating the ability to control both erosion rate and length of intestinal segment in which absorption is taking place. Conclusions. SP bioavailability after intestinal administration can be improved only if SP is released together with SD along the entire intestinal route. This can be accomplished by the design of synchronous matrices capable of concomitant release of SP and SD despite the differences in their water solubility. The ability to manipulate and control the duration of the synchronous phase of the matrices makes it possible for SP to be absorbed at different parts of the intestine.