鹿肉酶水解液中游离氨基酸的高效液相色谱分析

目的应用高效液相色谱法对鹿肉酶水解液中游离氨基酸进行检测。方法以AQC为衍生化试剂,采用柱前衍生化技术、紫外检测考察了氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测鹿肉酶水解液中各种游离氨基酸含量。结果鹿肉酶水解液中蛋白质含量为83.2 8% ,总游离氨基酸含量为4 8.79mg/g。结论柱前衍生高效液相色谱法可用于检测鹿肉酶水解液中游离氨基酸含量,此法可为鹿肉的综合利用提供依据     

三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸.以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%.18种氨基酸的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD均小于3%.     

GC-MS法及柱前衍生HPLC法测定芜菁子中油脂的组成和含量

目的 分析测定芜菁子中油脂的组成及含量.方法 采用索氏提取法提取芜菁子中的油脂,甲酯化后,GC-MS法分析其油脂中脂肪酸的成分;将芜菁子油脂皂化,以2,4-二溴苯乙酮为衍生化试剂,采用RP-HPLC法检测,流动相为乙腈-水(80:20),流速1 mL·min-1,各脂肪酸在40 min内可很好地分离.结果 芜菁子中含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸、芥酸等6种脂肪酸,含量分别为12.5%、19.6%、8.9%、7.4%、15.8%、28.2%.结论 所建方法操作简便,灵敏度高.准确可靠,可用于芜菁子油中脂肪酸的含量测定.     

水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析

目的:建立二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法测定水解蛋白注射液中游离氨基酸含量,并对水解蛋白注射液质量进行分析。方法:采用DNFB为衍生化试剂进行衍生,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(含1%N,N-二甲基甲酰胺,调pH为6.4)与50%乙腈水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长360nm。结果:各氨基酸的线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.7%～100.8%,RSD为0.46%～3.3%。结论:本研究建立了水解蛋白注射液游离氨基酸测定方法,为质量标准中游离氨基酸含量测定限度的制定提供了依据。     

柱前衍生高效液相色谱法测定胎盘多肽注射液中的氨基酸

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定胎盘多肽注射液中游离氨基酸和水解后总氨基酸的方法。方法以α-氨基丁酸为内标,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,采用KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,140 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.10)和57%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,同时测定胎盘多肽注射液中21种游离氨基酸和水解后氨基酸含量。结果该方法重现性好,精密度高,各氨基酸浓度在0.005～0.50 mmol/L范围内线性关系良好;各氨基酸检出限≤1.57 ng。结论建立的AQC柱前衍生-高效液相色谱法可用于检测胎盘多肽注射液中氨基酸的含量,测定的结果为胎盘多肽注射液的质量研究和评价提供了依据。     

柱前衍生RP-HPLC法测定桑叶中16种游离氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生法测定桑叶中游离氨基酸的含量。方法:以水超声提取桑叶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯柱前衍生,采用反相高效液相色谱法测定氨基酸的含量。结果:桑叶中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、组氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸;其中人体必需氨基酸有7种,人体半必需氨基酸有1种,含量占氨基酸总量的20%左右。结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。桑叶中氨基酸的种类齐全、含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

DABS-Cl柱前衍生RP-HPLC法定量测定生理样本氨基酸

目的DABS-Cl柱前衍生RP-HPLC法定量测定生理样本中的氨基酸.方法采用DABS-C1柱前衍生RP-HPLC法,在紫外436nm处测定氨基酸.结果人血清、脑脊液(CSF)和细胞培养液中的氨基酸在60min中得到良好的分离和测定.结论DABS-Cl柱前衍生RP-HPLC定量分析生理样本中的氨基酸,具有较好精准性,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法.     

DABS-CI柱前衍生RP-HPLC法定量测定生理样本氨基酸

目的:DABS-C1柱前衍生RP-HPLC法定量测定生理样本中的氨基酸。方法:采用DABS-C1柱前衍生RP-HPLC法,在紫外436nm处测定氨基酸。结果:人血清、脑脊液(CSF)和细胞培养液中的氨基酸在60min中得到良好的分离和测定。结论:DABS-C1柱前衍生RP-HPLC定量分析生理样本中的氨基酸,具有较好精准性,是一种比较疗便、稳定和可靠的检测方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量

目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线性关系,r值均大于0.998;加样回收率为91.5%～110.5%(n=9)。结论:应用该法对大蒜、洋葱、韭菜等几种常见可食药用葱属植物中18种游离氨基酸的含量进行了测定,准确、方便、快速,可用于不同葱属植物的质量控制研究。     

芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别和含量测定

目的建立芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别及HPLC法测定其含量的方法。方法采用硅胶H薄层板,以甲苯-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,鉴别芜菁子中的异硫氰酸丙烯酯。采用依利特惠杰型C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~60min,60%~80%A);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257nm;测定不同地区芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的含量。结果 TLC图谱中可见异硫氰酸丙烯酯,斑点清晰,重复性好;含量测定中,异硫氰酸丙烯酯质量浓度在0.548 8~3.841 6μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回收率为97.9%,RSD值为3.8%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可作为芜菁子定性、定量的质量控制方法。     

GC-MS分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分

目的 分析新疆芜菁子中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的挥发油,用GC-MS分析其化学成分.结果 共分离出25个峰,鉴定出了23种成分,占挥发油总成分的98%以上.主要组分为异硫氰酸-3-丁烯酯(22.98%)、3-甲基-3-丁烯腈(21.29%)、5-甲硫基戊腈(10.07%)、2,3-二甲基-2-丁烯二酸(9.82%)、异硫氰酸丁酯(9.39%)、异硫氰酸烯丙酯(8.19%).结论 所提取的挥发油中含有异硫氰酸酯、羧酸、羧酸酯、腈类、少量醛和萜类等化合物.     

芜菁子化学成分的研究

目的分离并鉴定新疆产芜菁子的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,用现代波谱方法并结合理化常数鉴定化合物的结构。结果从芜菁子中共分离鉴定了5个化合物,分别为齐墩果酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从芜菁子中得到。     

分光光度法测定芜菁中总黄酮含量

目的研究芜菁中总黄酮的最佳提取工艺并测定其含量,为芜菁资源的合理开发和利用提供科学依据。方法以乙醇为溶剂,采用索氏提取,分光光度法测定芜菁中总黄酮的含量,并通过稳定性、精密度和回收率试验检验了该方法的可靠性和重现性。结果标准液及供试液均在510nm处有最大吸收。回归方程:A=0.01853 c+0.07628,r=0.9998;平均总黄酮的含量:2.797%,平均加样回收率:101.6%;精密度和加样回收率的RSD值分别为:0.85%,1.21%。本法具有操作简单,稳定,准确,重复性好,灵敏度高,可作为芜菁总黄酮的含量测定法。     

柱前衍生反相高效液相法定量检测烧伤患者血清氨基酸的含量

目的：应用柱前衍生的高效液相色谱法,定量测定重症烧伤病人血清中氨基酸的含量。方法：以2、4－二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,用反相高效液相色谱法在360nm处测定血清中17种游离氨基酸的含量。并以外标法进行计算。结果：在27分内分出17种氨基酸,分离完全。DNFB省生的氨基酸其回收率在97.32％－104.26%之间,变异系数为1.5%-4.8%。在重症务病人组,血清中多种氨基酸含量发生显著改变。结论：本法操作简便,快速准确,重复性好,适用于临床检测的需要。     

GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量。结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%)。4种化合物的进样量线性范围依次为10.06～50.30μg(r=0.9996)、0.25～1.26μg(r=0.9995)、2.83～14.15μg(r=0.9989)、3.34～16.72μg(r=0.9986);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9)。结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制。     

建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量

目的通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。方法以9种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLCBEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),检测波长254 nm,流速为0.45 mL/min,柱温36℃。结果复方氨基酸胶囊(9-5)中9种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为1.3%~1.9%;各氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~105.0%之间。含量测定方法比对实验中UPLC法与HPLC法分析结果无明显差异,分析速度明显提高。结论建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。     

柱前衍生化HPLC-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种游离氨基酸的浓度

目的:建立以柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定高血压患者尿液中22种氨基酸浓度的方法。方法:衍生化试剂为洗丹脱磺,流酰速氯为,色1.0谱m柱L·为mKinr-o1m,发asi射lC波18,长流为动5相08为nm甲,醇激与发3波0长mm为o3l·3L0-n1m醋,酸柱钠温缓为冲室溶温液,(进p样H量7.2为)-5甲0μ醇L-。四结氢果呋:2喃2(种84氨:1基5酸:1)检,测进浓行度梯度分别在5～200μmol·L-1范围内线性关系良好(r>0.9900);平均回收率为86.1%～109.0%;进样精密度RSD为0.84%～3.1%(n=6)。结论:本方法可同时测定22种氨基酸的浓度。     

人凝血因子制品稳定剂赖氨酸含量测定方法的建立

目的   建立一种检测人凝血因子制品中游离氨基酸含量的方法。方法 采用茚三酮显色法结合三氯醋酸去蛋白质方法,利用分光光度计建立标准曲线,定量测定制品中的赖氨酸含量。结果   用该方法绘制的标准曲线具有很好的相关性,相关系数(r)为0.9994±0.0004,线性范围为5.2～26.0 mg／L,试验内和试验间的变异系数分别为1.07％和3.06％,回收率为94.60％～97.60％。与氨基酸分析仪测定法比较,结果相近。结论   本方法简便快速,灵敏度和准确度高,重复性好,适用于人凝血因子制品的生产质控。