指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱建立、化学计量学分析及含量测定

目的 建立干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时测定其中新绿原酸等5种黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以槲皮苷为参照,绘制10批干鱼腥草药材及饮片的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA-P 14.1软件...     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价。结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9。结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法。     

清痹颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立清痹颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批清痹颗粒的HPLC图谱有29个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为清痹颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立鼻宁喷雾剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Neptune C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,测定20批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:20批鼻宁喷雾剂的HPLC图谱有40个共有峰,相似度均>0.9。经验证,20批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为鼻宁喷雾剂的鉴别和质量评价提供参考。     

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。     

乙肝益气解郁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立乙肝益气解郁颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芍药苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品的HPLC图谱有34个共有峰,相似度均大于0.98;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为乙肝益气解郁颗粒的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定研究

目的: 通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法: 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果: 建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、 S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论: 所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别评价生脉饮(党参方)质量

目的：建立多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱并采用多种化学计量学分析评价多厂家多批次生脉饮（党参方）的整体质量。方法：采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液,检测波长为260 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温20℃,对多批不同厂家和来源的生脉饮（党参方）制剂进行分析,建立中药色谱指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法判别分析对生脉饮（党参方）质量进行评价。结果：建立了生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;多批次生脉饮（党参方） HPLC指纹图谱的相似度为0.061~0.798;聚类分析与主成分分析结果一致,结合正交偏最小二乘法判别分析发现3类主成分中包含的7个成分峰是造成不同批次生脉饮（党参方）质量差异的主要标志物。在多指标成分定量分析方法学考察结果中,7种指标性成分的加样回收率在97.32%~101.26%,RSD为1.89%~3.56%。结论：不同批次的生脉饮（党参方）之间虽有一定的相关性,但存在质量差异。生脉饮（党参方）检测方法的建立可以为其质量控制及评价提供参考依据,且具有一定的药用开发价值,为其进一步药效及制剂研究奠定基础。     

玉红膏指纹图谱研究及质量标志物预测分析

目的：建立玉红膏指纹图谱并进行聚类分析及主成分分析,并对其质量标志物进行预测。方法：在古方记载方法基础上加以改善,制备玉红膏样品;采用HPLC色谱法测定21批样品,色谱柱Sepax Bio-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：278 nm,进样量：20 μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）"软件对21批样品图谱进行相似度评价及主成分分析,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对玉红膏进行整体质量评估,并对其质量标志物进行预测分析。结果：玉红膏的HPLC指纹图谱中21批样品（S1~S21）的相似度>0.940,通过PCA、CA和OPLS-DA,将21批样品聚成3类,S1~S7、S15~S21为第一类、第三类（2019年6月实验室自制、2020年1月实验室自制）;S8~S14为第二类（源自长春中医药大学附属医院）;并从10个共有峰中确定差异较大的3个共有峰,分别为3号峰（芝麻酚）、5号峰（甘草苷）、9号峰（左旋紫草素）。结论：建立的玉红膏HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了玉红膏的整体化学成分特征,可用于该制剂的质量控制,也为经典名方发展为现代制剂提供了一定的参考依据。     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

四消丸HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立四消丸HPLC指纹图谱方法,为评价其质量提供参考。方法:采用Waters Symmetry Shield TM RP₁₈色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长254nm;进样量10μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对6家生产企业不同批次的四消丸样品进行质量评价和分析。结果:6家生产企业17批样品共标定24个共有峰,相似度为0.747~0.972,并对24个色谱峰进行了药味归属,同时指认了12个色谱峰;通过聚类分析及主成分分析将所有样品分为2类;偏最小二乘判别分析筛选出包括大黄素甲醚、大黄素葡萄糖苷、大黄素等在内的8种质量差异标志物。结论:该方法操作简便、准确,可用于四消丸的质量控制和评价研究。     

草果挥发油气相色谱-质谱联用指纹图谱的建立及化学识别模式研究

目的: 建立不同产地、批次草果挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并评价其质量。方法: 采用GC-MS技术建立不同产地、批次的草果挥发油指纹图谱并评价其相似度,结合聚类分析、主成分分析以及熵权TOPSIS法比较不同产地、批次草果挥发油的化学成分差异,并对其品质优劣进行评价。结果: 16批次草果挥发油有19个共有峰,相似度在0.967~0.996之间。聚类分析结果显示,16批草果挥发油可以分为3类。主成分分析结果显示共提取出3个主成分,累计方差贡献率为92.500%,16批草果挥发油可以分为3类,最优样品为S11。熵权TOPSIS法结果显示,最优样品同样为S11。结论: 建立的GC-MS方法准确可行,可用于评价草果挥发油的质量优劣。     

银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱及4种成分含量测定

目的:建立银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱同时测定绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵和丹皮酚的含量,对多批成方制剂进行质量评价。方法:采用Diamonsi C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长:350 nm,进样量为10 μL。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"评价10批次银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱相似度,SPSS 24.0、SMICA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:10批样品中出现32个共有峰,相似度均大于0.96,样品共聚类为3类,对其来源进行确定,指认了绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵、丹皮酚4种成分,这几个成分的线性范围分别为2.8~22.4,0.07~0.56,0.36~2.95,1.12~8.96 μg·mL^-1。结论:该方法准确简便,专属性强,重复性好,适用于银花清咽纳米乳喷雾剂的综合评价和质量控制。     

Trollioside, a new compound from the flowers of Trollius chinensis

A new compound, named trollioside, together with nine known compounds, proglobeflowery acid, isoswertisin, isoswertiajaponin, cirsimaritin, veratric acid, vitexin, orientin, β-sitosterol and daucosterol, were isolated from the ethanol extract of the dried flowers of Trollius chinensis Bunge. The isolation and structural determination of these compounds are discussed.