HPLC法同时测定狭叶竹节参中4种皂苷成分的含量

摘要：目的:建立同时测定狭叶竹节参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa4种皂苷成分含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex Kinetex Biphenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱流速:1.0 ml·min-1,检测波长:203 nm,柱温:30℃。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳ和竹节参皂苷Ⅳa分别在0.20～4.02μg、1.84～36.80μg、0.49～9.80μg和0.40～8.04μg范围内呈良好线性关系（r≥0.999 0）,平均回收率分别为102.20%,100.77%,100.51%,102.72%,RSD分别为1.71%,1.02%,1.38%,2.39%（n=9）。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可为狭叶竹节参药材的质量控制提供参考。     

HPLC波长切换法同时测定健胃消炎颗粒中多组分含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定健胃消炎颗粒中党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷的含量。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件,采用Agilent Extend C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm（芍药苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯）、270 nm（党参炔苷）,柱温为30℃进样量为20μl。结果:党参炔苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为4.37～34.97,0.63～5.05,2.29～18.31,0.41～3.24,1.28～10.23,0.75～6.02,3.34～26.75μg·ml-1（r为0.999 5～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.7%,98.4%,99.1%,98.2%,99.2%,100.9%100.2%（RSD<2.0%,n=6）。结论:本研究建立的方法可用于健胃消炎颗粒的多组分同时测定。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

胃康灵胶囊中芍药苷及7种三萜皂苷类成分的含量测定与聚类分析

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定胃康灵胶囊中芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸和甘草酸的含量,并进行聚类分析。方法:采用Sunfire ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0～15 min为230 nm,检测芍药苷、甘草苷; 15～60 min为203 nm,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re; 60～80 min为250 nm,检测甘草次酸、甘草酸。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、甘草苷、甘草次酸、甘草酸的质量浓度线性范围分别为12.51～625.30μg·ml-1（r=0.999 4）、3.25～162.30μg·ml-1（r=0.999 6）、2.66～133.20μg·ml-1（r=0.999 3）、2.19～109.70μg·ml-1（r=0.999 5）、2.12～105.90μg·ml-1（r=0.999 9）、7.37～368.30μg·ml-1（r=0.999 8）、3.81～190.60μg·ml-1（r=0.999 2）、6.11～305.30μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率分别为99.1%,101.4%,98.4%,97.9%,96.9%,97.6%,101.0%,99.0%,RSD均小于2.0%（n=9）。3个厂家9批样品聚为3类。结论:本方法操作简便,精密度、稳定性及重复性好,符合方法学验证要求,可用于胃康灵胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

反相高效液相法测定复方胆通胶囊中大黄酚及大黄素含量

目的建立反相高效液相细孔柱法,测定复方胆通胶囊中大黄素和大黄酚含量。方法色谱柱为ODS反相细孔柱(2.1 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.1%磷酸(v/v)=85∶15,流速为0.4 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果复方胆通胶囊中大黄酚含量测定在0.01～0.15μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 9),大黄素含量测定在0.02～0.24μg/g之间具有很好的线性关系(r=0.999 7)。结论实验所建立反相高效液相细孔柱法测定复方胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的方法成本低、灵敏度高、重现性好,可作为检测胆通胶囊中大黄酚和大黄素含量的标准方法。     

HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量

目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.05%～102.46%(RSD=1.75%,n=6)、98.55%～102.89%(RSD=1.91%,n=6)、98.53%～102.34%(RSD=1.66%,n=6)、101.71%～103.41%(RSD=0.57%,n=6)、101.04%～103.01%(RSD=0.69%,n=6)、101.63%～102.75%(RSD=0.39%,n=6)、96.94%～101.11%(RSD=1.61%,n=6)、98.06%～99.10%(RSD=0.40%,n=6)。结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量

目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C_(18),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.209 4~4.188 0μg(r=0.999 9)、0.372 0~7.440 0μg(r=0.999 9)、0.006 3~0.126 2μg(r=0.999 9)、0.011 6~0.232 2μg(r=0.999 9)、0.005 3~0.106 0μg(r=0.999 8)、0.012 8~0.256 4μg(r=0.999 9)、0.016 5~0.330 3μg(r=0.999 8);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定痛舒胶囊中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1

目的建立液相色谱法测定痛舒胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法采用WatresSymmetry RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为0.206～3.09μg(r=0.999 4),平均加样回收率为104.2%,RSD为0.77%(n=9);人参皂苷Rg1的线性范围为0.882～13.23μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.1%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.921～13.82μg(r=0.999 2),平均加样回收率为103.1%,RSD为2.1%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定溃疡灵胶囊中3种成分的含量

目的建立溃疡灵胶囊的定量方法。方法采用HPLC梯度洗脱法对该制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂Rb1进行定量分析,采用Eclipse C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱（0-18min,乙腈21%;18-40min,乙腈21%→40%;40-45min,乙腈40%→21%;平衡5min）,流速0.8 mL.min-1;检测波长为203nm;柱温35℃。结果 HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.440-2.64μg（r=0.9998）,2.424-14.54μg（r=0.9999）和1.648-9.888μg（r=0.9999）的线性范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）分别为98.6%（RSD=0.80%）,99.3%（RSD=0.47%）,99.1%（RSD=0.40%）。结论本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便、快速,重现性好,可用于溃疡灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定保心宁片中3种皂苷含量

目的建立同时测定保心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(A相0～12 min为19%,12～60 min为19%～36%,60～70 min为36%),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.764～6.365μg(r=0.999 9),0.633～5.275μg(r=0.999 9)和0.699～5.825μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101.74%(RSD=2.35%),100.02%(RSD=0.13%)和101.23%(RSD=2.58%)。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为保心宁片的质量控制方法。     

基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量

摘要：目的:建立高效液相梯度洗脱法（HPLC-GEM）同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm（检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3）、237 nm（检测甘草苷和甘草酸）和360 nm（检测金丝桃苷和槲皮素）。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74～14.80μg·ml-1（r=0.999 9）、1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 6）、0.53～10.60μg·ml-1（r=0.999 5）、1.39～27.80μg·ml-1（r=0.999 3）、6.47～129.40μg·ml-1（r=0.999 7）、4.18～83.60μg·ml-1（r=0.999 4）、1.06～21.20μg·ml-1（r=0.999 8）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方丹参滴丸中7个活性成分的含量

摘 要 目的:建立同时分析测定复方丹参滴丸中7种活性成分（丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）的方法。方法: 色谱柱为安捷伦Poroshell 120 SB-C¹⁸(100 mm×3.0 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,0.05%-磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长分别为280,210 nm。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.020～0.408μg（r=0.999 9）,0.020～0.401 μg（r=0.999 8）,0.021～0.415 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=0.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 9）,0.004～0.080 μg（r=.999 9）,0.004～0.080μg（r=0.999 8）;平均加样回收率97.1%～102.4%,RSD＜1.7%(n=9)。结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控复方丹参滴丸的质量提供可靠的方法。     

RP-PLC法测定肝康片中人参皂苷RG1和人参皂苷Re的含量

目的:建立HPLC法测定肝康片中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 nlm,5μm）,以乙腈:0.05%磷酸（20:80）为流动相,检测波长:203 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re分别在0.424～4.24μg（r=0.999 9,n=5）,0.964～9.64μg（r=0.999 7,n=5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.92%（RSD=1.91%）和100.20%（RSD=1.83%）。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于肝康片中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re含量控制。     

HPLC法测定伤科接骨片中的3种成分

目的 建立伤科接骨片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂Rb1的含量测定方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法对该制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂Rb1进行定量分析,采用Eclipse C18色谱柱（4.6mm× 150mm,5μm）,以乙腈一水流动相,梯度洗脱（0～15min,乙腈21%;15～35min,乙腈21%→40%;35～40min,乙腈40%→21%;平衡5min）,流速0.8mL·min-1;检测波长为203nm;柱温35℃.结果 HPLC法测定的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.222～2.89μg（r=0.9998）,0.858～11.15μg（r=0.9999）和0.802～10.43μg（r=0.9999）的线性范围内呈良好的线性关系.平均加样回收率（n=9）分别为99.2%（RSD=0.8）,99.6%（RSD=1.0）,99.3%（RSD=0.4）.结论 本方法定性专属性强,定量准确可靠,方法操作简便、快速,重现性好,可用于伤科接骨片的质量控制.     

HPLC法测定麻仁胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定麻仁胶囊中大黄素、大黄酚的含量。方法：采用反相色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;检测波长为254 nm。结果：大黄素在0.007 552 5～0.188 812 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）;大黄酚在0.015 78～0.394 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率大黄素为99.58%,RSD为0.74%（n=6）;大黄酚平均回收率为98.98%,RSD为1.83%（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、重现性好,可作为麻仁胶囊的质量控制方法。     

UPLC法同时测定清心莲子饮中9个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14～470.50μg·ml-1（r=0.999 6）、30.33～545.90μg·ml-1（r=0.999 9）、16.48～296.60μg·ml-1（r=0.999 6）、87.80～1 580μg·ml-1（r=0.999 2）、12.33～221.90μg·ml-1（r=0.999 5）、5.85～105.30μg·ml-1（r=0.999 6）、7.75～139.60μg·ml-1（r=0.999 7）、9.03～162.50μg·ml-1（r=0.999 9）、32.88～591.8μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。     

HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法：采用Kromasil ODS-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;流速：1.0 mL.min^-1;检测波长为254 nm;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果：神曲胃痛胶囊中大黄素进样量在16.64～83.2 ng范围与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.04%,RSD为1.13%;大黄酚进样量在33.92～169.6 ng与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.26%,RSD为0.96%。结论：本法简单、准确、无干扰,可作为神曲胃痛胶囊质量的控制标准。     

RP-HPLC法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定保心宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量。方法采用ODS-C18柱,流动相为乙腈（A）-水（B）（0~12 min,A：19%;12~60 min,19%~36%;60~70 min,36%）;检测波长为203 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.764~6.365μg（r=0.9999）、0.633~5.275μg（r=0.9999）、0.699~5.825μg（r=0.9999）,平均加样回收率分别为99.88%（RSD=0.55%）、99.97%（RSD=0.23%）、100.04%（RSD=0.15%）。结论该方法易行、准确可靠,可用于保心宁胶囊的质量控制。