HPLC法测定天王补心丸中阿魏酸的含量

目的:建立测定天王补心丸中阿魏酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为323 nm,柱温为室温,进样量为20μl。结果:阿魏酸的质量浓度在0.091 2~2.28μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%,平均加样回收率为98.96%,RSD为0.26%(n=9)。结论:该方法简单、精确、可靠,可作为天王补心丸中阿魏酸的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360μg.mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法。     

HPLC法测定天王补心丸中丹酚酸B的含量

目的研究天王补心丸中丹酚酸B的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18柱;流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶7∶1∶62);检测波长:286 nm。结果平均加样回收率为98.19%,RSD=1.53%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于天王补心丸的质量控制。     

天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定

摘要：目的:建立同时测定天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilient Poroshell120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm,4μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,柱温:25℃,检测波长:280 nm。结果:哈巴俄苷与肉桂酸分别在1.193～11.930μg·ml-1（r=1.000 0）、0.443～4.432μg·ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.17%和102.29%,RSD分别为1.04%,1.50%（n=6）。结论:此方法准确、简便、可靠、专属性强,可用于天王补心丸中哈巴俄苷与肉桂酸含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定左归丸中梓醇的含量

目的:建立测定左归丸中梓醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDB-C18柱,流动相为乙腈-水(0.7:99.3,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为210nm,进样量为5μl。结果:梓醇检测质量浓度在0.0067～0.2160mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为98.5%,RSD=1.72%(n=5)。结论:该方法快速、简便,结果准确、可靠,可以用于左归丸中梓醇的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0μg/mL(r=0.999 9)、0.3360~8.400 0μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定顽痹通丸中的梓醇含量

目的建立反相高效液相色谱法测定顽痹通丸中的梓醇的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq C18(150mm×4.6 mm,5μm)柱,以水为流动相;检测波长为210 nm,流速为1 mL.min-1。结果梓醇在0.216~4.32μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为94.74%(n=6)。结论该方法准确可靠,可为控制顽痹通丸质量提供标准。     

HPLC法测定大鼠血清中梓醇的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定大鼠血清中梓醇浓度的方法。方法:选用Hypersil-C18反相色谱柱,流动相为水-乙腈(99.5∶0.5,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果:梓醇在0.5～40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995);平均绝对回收率为84.32%～87.52%,平均方法回收率为95.60%～102.63%,日内RSD小于6.14%,日间RSD小于7.01%。结论:本法操作简便,准确度高,适于梓醇血药浓度测定。     

天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

目的:建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法:应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果:在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均<3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论:天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。     

RP-HPLC法测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量

目的建立测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法.方法青娥丸提取物用75%乙醇提取,经AB-8大孔吸附树脂纯化后,注入高效液相色谱仪.本法采用0DS分析柱为固定相,以甲醇-乙腈-水(24:3:78,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为227nm.结果松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.5-170μg·mL-1(r＞0.9998),平均回收率99.3%.日内和日间精密度分别为1.3%和2.8%(n=5).青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.446±0.012mg·g-1(n=10).结论本方法灵敏、准确,专属性强,适用于青娥丸及其他复方中药中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定.     

HPLC法测定滋肾健脾液中梓醇和大黄素含量

目的建立滋肾健脾液（生地、枸杞、制首乌等）中梓醇及大黄素含量测定的HPLC方法。方法采用ZORBAX SB-Aq Agdem 1100（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱。梓醇含量测定色谱条件为：以乙腈-水（0．6：99．4,V/V）为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温25℃。大黄素含量测定色谱条件为：以甲醇-0．1％磷酸（80：20,V／V）为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长290nm,柱温25℃。结果梓醇质量浓度在0．02408-0．2408g·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=6）,低、中、高浓度的对照品溶液的加样回收率分别为97,54％、99．46％、101．35％;大黄素质量浓度在0．81—8．10mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=6）,低、中、高浓度的对照品溶液的加样回收率分别为97．74％、100．18％、100．66％。结论本法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中梓醇及大黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定降糖宁胶囊中梓醇的含量

目的:建立HPLC测定降糖宁胶囊中梓醇含量的方法。方法:色谱柱:Lanbo^?Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸（1:99）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:梓醇在0.311～1.556μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.3%,RSD为0.5%（n=6）。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为降糖宁胶囊中梓醇的含量测定方法。     

黄连阿胶汤对阴虚火旺证模型大鼠尿儿茶酚胺排泄量的影响

目的:研究黄连阿胶汤对阴虚火旺证模型大鼠尿儿茶酚胺(CAs)排泄量的影响。方法:给予大鼠腹腔注射促皮质素(ACTH,16 u/kg),每天1次,连续4 d,以复制大鼠阴虚火旺证模型;42只SD雄性大鼠随机均分为正常对照(等容蒸馏水)组、模型(等容蒸馏水)组、天王补心丸(1 g/100 g)组、首乌代鸡子黄(0.992 g/100 g)组和黄连阿胶汤高、中、低剂量(2.856、1.428、0.714 g/100 g)组,灌胃给药,每天1次,连续15 d。在给药第5、10、15天时称定大鼠体质量,收集24 h大鼠尿液并计量体积,采用高效液相色谱-荧光分析(HPLC-FD)法测定尿液中CAs含量。结果:与模型组和天王补心丸组比较,给药第5天,黄连阿胶汤高、中、低剂量组大鼠尿液中去甲肾上腺素(NE)、重酒石酸肾上腺素(E)、多巴胺(DA)含量减少,尿液体积(V)减少,差异均有统计学意义(P<0.05);给药第10天,黄连阿胶汤高、中、低剂量组大鼠尿液中NE、E含量减少,高、中剂量组尿液V减少,高、低剂量组大鼠尿液中DA含量减少,差异均有统计学意义(P<0.05);给药第15天,与天王补心丸组比较,黄连阿胶汤高、中、低剂量组大鼠尿液V和NE、E、DA含量减少,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:阴虚火旺证模型大鼠对腹腔注射ACTH造成的尿液增多、尿CAs排泄量增高等病理改变具有一定的自愈能力;天王补心丸一定程度上抑制了模型大鼠的自愈;黄连阿胶汤能有效恢复阴虚火旺证模型大鼠的尿液V增多和尿CAs排泄量增高等病理改变,并且显示了良好的剂量依赖效应。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量

目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min。结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4⁰.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 20.268 0μg(r=0.999 2)、0.041 2⁰.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 60.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66%、96.86%,RSD分别为1.72%、1.38%(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6⁰.632 0(r=0.999 1)、0.065 20.632 0(r=0.999 1)、0.065 2¹.304 0μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51%、98.79%,RSD分别为1.37%、0.94%(n均为6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%。结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝丸的质量控制标准提供依据。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定雪胆胃肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯的检测浓度分别在13.6～272.0、11.25～225.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9998);二者平均回收率分别为99.47%和99.62%,RSD分别为1.75%和1.14%(n均为6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定十味活血丸中延胡索乙素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定＋味活血丸中延胡索乙素的含量。方法以十味活血丸为研究对象,采用DiamonsiIC18（4．6ram×200mm,5um）色谱柱,以乙腈．水．磷酸-三乙胺-（45：55：0．1：03,v／v／v／v）为流动相;流速：1．0mL·min-1;检测波长：280nm;柱温;35℃。结果延胡索乙素在1．04～10．4ug·mL-1（r=o．9998,n=6）浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率（n=9）为98。9％（RSD=1．1％）。结论本测定方法简便、快捷、准确,为测定十味活血丸中延胡索乙素的含量提供了准确可靠的分析方法。     

HPLC法测定调经白带丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定调经白带丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长为320nm。结果:二苯乙烯苷的检测浓度在6.5563~419.600μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.40%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于调经白带丸的质量控制。