HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量

目的:建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法。方法:采用C18色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算。结果:三磷酸胞苷二钠浓度在90～1800 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率(n=9)为101.4%;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9%),定量限为7.4 ng。结论:该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。不同厂家的产品质量存在差异。     

离子色谱法检测三磷酸胞苷二钠注射液含量及有关物质

目的:建立用于三磷酸胞苷二钠注射液含量测定及有关物质检测的离子色谱方法。方法:采用Ion PacAS11-HC(4mm×250 mm)色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,进样量10μL,以带DIONEX AERS5004-mm抑制器的电导检测器进行检测,三磷酸胞苷二钠注射液的含量按峰面积以外标法计算,主要降解杂质(二磷酸胞苷二钠、单磷酸胞苷二钠)按加校正因子的主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠在0.000 164~1.60 mg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6);平均加样回收率(n=9)为100.1%;三磷酸胞苷二钠对照品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.3%);三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为1.6、4.57、6.0 ng,检出限分别为0.50、1.48、1.88 ng。结论:本方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量和有关物质

目的:建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。以ThermoHypersilODSC18色谱柱为分析柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm;主药含量按峰面积以外标法计算,有关物质含量以主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠检测质量浓度线性范围为90～1800mg/L(r=0.9997),平均回收率为102.1%(RSD=1.65%,n=9),定量限为7.4ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于控制注射用三磷酸胞苷二钠的质量。     

RP-HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和降解产物

目的:采用反相HPLC法测定三磷酸胞苷二钠的有关物质和降解产物。方法:使用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液-乙腈为流动相进行洗脱,流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:主峰和各杂质峰均达到基线分离。理论板数(n)按三磷酸胞苷二钠色谱峰计算大于3000。三磷酸胞苷二钠的峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.73%,RSD=1.1%(n=9)。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于三磷酸胞苷二钠的有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定双氯芬酸钠注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定双氯芬酸钠注射液含量及其有关物质的HPLC方法.方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸溶液和0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液等体积混合,必要时以其中一种溶液调节pH值至2.5)-甲醇(34∶66),流速1.0 mL·min-1,检测波长246 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:双氯芬酸钠的进样量在761.8 ～7 618 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.1％,RSD为0.5％;双氯芬酸钠杂质A的进样量在10.82～108.24 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),双氯芬酸钠和双氯芬酸钠杂质A的最小检出量分别为3.0ng,1.4ng.结论:本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于双氯芬酸钠注射液的质量控制.     

离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质。方法:采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量。结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0%(RSD=0.5%),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质

目的:测定左旋泮托拉唑钠肠溶片的含量及有关物质。方法:采用手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液,用三乙胺调 pH 至5.5)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长288nm。结果:主药与杂质能达到有效的分离,左旋泮托拉唑钠在36～84μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,高、中、低3个浓度的平均回收率(n=3)分别为98.6%,99.5%,99.8%;RSD 分别为1.2%,1.1%,1.4%。左旋泮托拉唑钠和右旋泮托拉唑钠最低检测限均为0.4 ng,定量限均为1.2 ng。结论:本方法准确、简单,能够有效地控制制剂的质量。     

RP-HPLC法测定PAC-1盐酸盐的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC方法测定PAC-1盐酸盐含量并进行有关物质检查。方法采用KromasilC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(30 mmo.lL-1磷酸二氢钾,体积分数为0.06%的磷酸溶液)(体积比为35∶5∶60),流速:1.0 mL.min-1,UV检测波长:281 nm,柱温:35℃。结果PAC-1盐酸盐在2.00~50.10 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(RSD=0.8%)。PAC-1盐酸盐与其有关物质得到良好分离,检测限为0.2 ng。结论本方法可用作PAC-1盐酸盐含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定注射用呋布西林钠的含量及有关物质

目的 建立注射用呋布西林钠的含量及有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm.结果 呋布西林钠的线性范围为0.022 56～0.902 4 mg·mL-1,r为0.999 9,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.65%(n=9).结论 方法简便、准确、灵敏度高,可同时用于产品的产量控制及有关物质检查.     

HPLC法测定奋乃静片的含量及有关物质

目的:建立一种适用于奋乃静片有关物质及含量测定的HPLC分析方法.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(50∶20∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm.结果:奋乃静主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离.奋乃静在20.38～183.46 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=0.999 8),检测限为1.0 ng,定量限为5.1 ng,低、中、高3种浓度水平的回收率(n=3)分别为99.3%(RSD=0.5%),100.4%(RSD=0.3%),100.7%(RSD=0.5%).结论:本法专属简便,结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质方法。方法：色谱柱为PhenomenexLunaC18（150mm×4．60mm,5μm）,以枸橼酸钠盐缓冲液（枸橼酸9．76g,枸橼酸钠1．03g,加水900ml溶解,调pH至3．0,加入10％四丁基氢氧化铵2．5ml,加水至1000m1）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280nm。结果：杂质峰与主峰能够得到有效的分离,三批三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液经检测有关物质分别为7．6％、7．9％、7．3％。结论：该法可用于检查三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液中的有关物质,简便、快速、准确。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质

目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法：采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18（50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果：丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好（r≥0.99）,稳定性试验的RSD 为0.52%（n=6）,方法重复性的RSD为0.33%（n=6）,丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%（n=6）。结论：该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的建立注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈：缓冲液（10%四丁基氢氧化铵溶液6 ml,加水稀释至200 ml,以磷酸调节pH值为6.5）：水（20：20：60）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml.min-1,进样量为20μl。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1~2.0μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.6%,RSD为1.96%（n=9）。结论本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。