华蟾素注射液输液配伍稳定性研究

目的研究华蟾素注射液的输液配伍稳定性。方法将华蟾素注射液分别与5种输液相配伍,在不同时间点进行pH、澄明度、粒子检测、蟾蜍噻咛含量测定、紫外图谱扫描,研究华蟾素输液配伍稳定性。结果华蟾素注射液与5种输液配伍后,48h内澄明度和蟾蜍噻咛含量无明显变化,但是pH值及紫外吸收波长在5种输液中的变化不同,在与乳酸钠林格注射液配伍后的输液中尤为明显;配伍后24h内,其粒子数都符合药典规定,但是随时间延长,有些输液中微粒数增加明显。结论在配制华蟾素注射液时,应按照说明书首选5%葡萄糖溶液,必要时也可以选用10%葡萄糖、葡萄糖氯化钠或0.9%氯化钠注射液,但是不推荐使用乳酸钠林格溶液,最好现配现用,尽量不超过8h。     

华蟾素腔内注射治疗癌性胸水38例

现代研究认为蟾酥具有强心、抗炎、抗肿瘤、提高免疫力等功能。华蟾素注射液是中华大蟾蜍皮提取加工制成的水溶性制剂,其主要成分是吲哚类生物碱及蟾蜍内酯等。癌性胸水是晚期癌症患者的常见并发症,一旦出现,患者生活质量明显下降,常提示预后不良。笔者1997年1月～2007年1月采用腔内注射华蟾素治疗癌性胸水,获满意疗效,现报道如下。     

华蟾素治疗恶性肿瘤及其不良反应

华蟾素是从中华大蟾蜍阴干全皮的水提取物,其主要成份为吲哚类总生物碱,有清热解毒、利水消肿、治痈疬、肿瘤、疳积腹胀等作用。蟾蜍作为药物治疗疾病以来,在《纲目拾遗》中记载其为"贴大毒,能拔毒、收毒";在《浙江中药手册》     

HPLC法同时检查华蟾素片中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基限量和测定蟾蜍噻咛的含量

目的 采用HPLC法对华蟾素片中有毒成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基进行限量检查;并利用HPLC法测定其有效成分蟾蜍噻咛的含量.方法 限量检查:色谱柱为Agela C18柱,流动相为乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(50∶50)(用磷酸调节pH为3.2),检测波长为296nm.含量测定:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为226nm.结果 在与蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基对照品色谱峰相同的保留时间处,5批样品出现的色谱峰面积之和小于对照品峰面积之和.蟾蜍噻咛在0.1045～1.0448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9％,RSD=1.6％;每片含量不得少于0.15mg.结论 方法快速、准确、重复性好,可用于华蟾素片质量标准的控制.     

不同地区市售麻黄药材中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总生物碱的含量测定

目的:对全国不同地区市售麻黄药材中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总生物碱的含量进行测定,从化学成分的角度对其质量进行评估。方法:收集了28个批次来源于全国7个不同产地、21个不同地区的麻黄药材,按照2010版《中国药典》的方法测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量;建立酸性染料比色法测定药材中的总生物碱。结果:有10个批次的麻黄药材(占全部批次的35.7%)达不到2010版《中国药典》的要求(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总质量分数不得少于0.80%),且28个批次的样品中两种生物碱的总质量分数最高与最低相差45倍,总生物碱的质量分数最高与最低相差33倍。结论:所建立的酸性染料比色法测定麻黄总生物碱的含量方法简便、重复性好。市售麻黄药材以草麻黄为主,有效成分生物碱的含量差异较大,劣质情况较为严重。有必要加强麻黄药材的市场监管,保证其临床应用的安全、有效。     

中华大蟾蜍蟾酥与蟾皮化学成分的比较分析

目的:比较蟾酥与蟾皮的化学成分。方法:采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。结果:蟾酥及蟾皮中的二烯内酯成分大多数相同,但蟾酥中的种类少而含量更集中;吲哚生物碱类有4个主要成分相同,另一吲哚生物碱脱氢蟾蜍色胺,在蟾皮中的相对含量较高,而蟾酥中很低;且初步判断蟾酥中甾醇类主要为β-谷甾醇,而蟾皮中主要为胆甾醇和胆甾醇棕榈酸酯。结论:蟾酥与蟾皮化学成分存在差异。     

分光光度法测定华蟾素分散片中吲哚类生物碱的含量

目的探讨测定华蟾素分散片中吲哚类生物碱含量的方法。方法根据5-羟色胺(5-HT)与15%的对二甲氨基苯甲醛盐酸试液生成红色化合物,在555 nm处有吸收峰的特点,用可见分光光度法测定其含量。结果5-羟色胺在0.002~0.020 g.L-1范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系r=0.9999(n=6)。平均回收率为99.68%,RSD为0.69%。结论可见分光光度法简单、准确,可作为华蟾素分散片的质量控制方法。     

HPLC测定不同环境下大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚

目的 采用HPLC测定不同环境下大鼠粪便中吲哚和3-甲基吲哚。方法 采用HPLC-FLD技术,以Hypersil GOLD C₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,同时测定普通环境、SPF繁殖区及SPF实验区大鼠新鲜粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量,对比分析不同环境的大鼠粪便中吲哚和3-甲基吲哚含量差异。结果 建立了同时测定大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量的理想检测条件;不同环境下大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚含量差异极大,与普通环境饲养的大鼠相比（吲哚为2.65 μg·g^-1）,SPF实验区和SPF繁殖区大鼠粪便中吲哚含量分别为26.09,6.25 μg·g^-1,差异具有统计学意义（P<0.01）;与普通环境饲养的大鼠相比（3-甲基吲哚为1.82 μg·g^-1）,SPF实验区和SPF繁殖区大鼠粪便中3-甲基吲哚含量分别为0.43,0 μg·g^-1,差异具有统计学意义（P<0.01）。结论 该方法重现性好、特异性强,可用于大鼠粪便中吲哚与3-甲基吲哚的含量测定分析。     

基于多成分定量结合化学计量学评价青黛的质量

目的 综合评价青黛的质量,为青黛质量控制提供参考。方法 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定不同产地青黛中6个吲哚生物碱（靛蓝、靛玉红、靛红、色胺酮、吲哚、吲哚-3-甲醛）的含量,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）对不同产地的青黛质量进行评价。结果 不同产地青黛中靛蓝、靛玉红、靛红、色胺酮、吲哚、吲哚-3-甲醛含量的范围分别为20 320.83～26 585.01、1 327.69～3 102.25、141.69～894.50、2.17～5.27、2.14～5.93、1.69～4.34μg/g。聚类分析将不同产地的青黛聚为2类,S1、S2、S4、S6、S7、S9、S10号样品聚为Ⅰ类,S3、S5、S8、S11、S12号样品聚为Ⅱ类。用3个主成分对不同产地青黛进行评价,结果显示,Ⅰ类样品得分较高,质量较优,Ⅱ类样品得分较低,质量较差。PLS-DA结果显示,靛蓝、靛玉红、色胺酮、靛红是体现青黛质量差异的主要物质。结论 不同产地的青黛质量差异较大,且同一产地不同批次的青黛质量不稳定。本文所建立的青黛质量评价方法稳定可靠,可为青...     

反相高效液相色谱法测定长春花组织培养物中吲哚生物碱含量

目的:定量测定长春花组织培养物中的吲哚生物碱含量。方法:用反相高效液相色谱法和紫外检测器测定了长春花组织培养物中吲哚生物碱的含量。分析柱:Nucleosil5C18柱,流动相:甲醇—乙腈—0.025mol·L^-1乙酸铵—三乙胺(15∶40∶45∶0.1),检测波长:280nm,流速:1mL·min^-1。结果:色胺、蛇根碱、阿吗碱、文多灵和长春质碱的回收率分别是94.5%,95.9%,96.0%,97.0%和98.2%;平均日内精密度RSD均小于2%,日间精密度RSD均小于3%。结论:此法可有效分离和测定长春花组织培养物中吲哚生物碱含量,为进行细胞工程生产长春花生物碱提供了准确、灵敏、可靠的分析方法。     

不同品种附子生物碱和多糖含量的比较

目的:比较不同品种附子生物碱和多糖的含量。方法:采用酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,反相高效液相色谱法测定双酯型生物碱含量,蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果:不同品种附子总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,附子多糖含量差异不显著。附子炮制后,黑附片中总生物碱、双酯型生物碱含量显著下降,附子多糖含量稍有增加。结论:本试验结果可为附子品种选育提供一定的科学依据。     

Effects of harvesting time and processing on the contents of five alkaloids in the herbaceous stems of Ephedra sinica

In the present study, we studied the changes of the contents of alkaloids in the herbaceous stems of Ephedra sinicaduring different harvest periods as well as before and after processing. The alkaloid contents of 39 batches of ephedra herb, prepared slices ephedra and honey-fried ephedra, 24 batches of ephedra herb with different harvesting periods, which were all collected from cultivation base in Inner Mongolia, and 38 batches of prepared slices ephedra purchased from the market were detected by taking norephedrine (NE), norpseudoephedrine (NPE), ephedrine (E), pseudoephedrine (PE) and methylephedrine (ME) as indicators by using HPLC method. The content of total alkaloid in prepared slices ephedra (1.71%–3.14%) was higher than that in ephedra herb (1.20%–2.53%) and honey-fried ephedra (1.52%–2.99%). Contents of different alkaloids in these three types of samples were significantly different. Prepared slices ephedra and honey-fried ephedra showed significant differences in the contents of NE, NPE and ME (P<0.05), and the contents of E were significantly different between ephedra herb and honey-fried ephedra (P<0.05). The total alkaloid content of ephedra herb was the highest in September (3.10%). Alkaloid contents of prepared slices ephedra collected in the market were uneven and 13%–91% lower than those collected from cultivation base. The results provided a basis for the quality evaluation of ephedra herb and its processed products, and had certain guiding significance for the selection of processed ephedra according to different drug purposes in clinical application. It also provided data support for the harvesting time of ephedra herb.     

HPLC法同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量

目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷检测质量浓度分别在10.1²52.0、1.0252.0、1.0⁶.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.1516.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.151⁴.849、0.0974.849、0.097⁰.157 mg/ml。结论:该方法简单、准确、可靠,适用于清开灵注射液的质量控制;不同厂家、批号清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量存在较大差异。     

仙茅药材的质量标准研究

目的:建立仙茅药材的质量标准。方法:采集31个不同产地的仙茅、购买11批市售仙茅药材,按2010年版《中国药典》(一部)要求对其中的浸出物、总灰分、酸不溶灰分、水分、重金属、仙茅苷等指标进行分析。结果:不同产地仙茅含量差异较大,以四川、云南的仙茅药材质量最好。市售11批药材中大部分批次的灰分和酸不溶灰分含量均符合药典标准;水溶性浸出物含量以28.0%～35.0%居多;醇溶性浸出物含量以云南、广西的含量最高,达14.66%;醚溶性浸出物含量以1.5%～2.0%居多。6个不同产地批次仙茅药材的重金属砷、铅、汞、铜的含量符合规定,镉的含量则远高于0.3mg·kg-1的标准规定。结论:所建标准可用于仙茅药材质量评价。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

不同厂家香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的比较

目的：建立以高效液相色谱法同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的方法,并比较不同厂家生产的香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛含量的差异,以控制香丹注射液的质量。方法：色谱柱为AlltimaC18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸（90∶10）,检测波长为280nm。结果：丹参素钠、原儿茶醛的进样量分别在0.26～1.58μg（r=0.9995）、0.12～0.73μg（r=0.9996）范围内与各自峰面积的积分值呈良好的线性关系;丹参素钠、原儿茶醛的平均回收率分别为99.8%、99.7%,RSD分别为0.4%（n=6）、0.4%（n=6）。共测定12家企业生产的16批香丹注射液,丹参素钠、原儿茶醛含量范围分别为1.02～2.08mg·mL^-1、0.24～0.51mg·mL^-1。结论：该方法简便、准确、无干扰,可用于同时测定香丹注射液中丹参素钠和原儿茶醛的含量;不同厂家生产的香丹注射液之间存在显著质量差异,建议厂家重视原药材质量,改善制剂工艺,提高产品质量。     

比色法测定不同产地通关藤药材中C_(21)甾体总苷含量

目的:建立通关藤中C21甾体总苷含量测定方法,比较28个产地通关藤中C21甾体总苷含量。方法:以Tenacigenoside A为标准品,香草醛-高氯酸显色,在469nm波长处测定C21甾体总苷含量。结果:通关藤中C21甾体总苷含量在34.091～121.049mg·g-1之间,平均为66.591mg·g-1。不同产地通关藤药材中C21甾体总苷含量差异较大,其中以云南金平产通关藤药材中总苷含量最高,广西、贵州和安徽产的药材中总苷含量相对较低。同一产地不同批次的药材,总苷含量也有较大的差异。结论:本方法简便、快速、准确,可用于不同产地通关藤中C21甾体总苷的含量测定。     

麦芽有效部位对高泌乳素血症模型大鼠激素水平及脑垂体PRL mRNA表达的影响

目的：比较麦芽不同化学部位（总多糖、总黄酮、总多酚、总生物碱）对高泌乳素血症（hyperprolactinemia，HPRL）模型大鼠泌乳素水平、脑垂体泌乳素细胞阳性率及mRNA表达影响的差异，阐明麦芽药材回乳作用的药效物质。方法：分别提取4个化学部位，采用比色法测定总生物碱、总黄酮、总多糖及总酚含量；采用皮下注射盐酸甲氧氯普胺复制高泌乳素血症大鼠模型，酶联免疫法测定大鼠血清中泌乳素（PRL）、雌二醇（E2）与孕激素（P）含量，免疫组化法检测脑垂体泌乳素细胞阳性率，荧光定量PCR法检测脑垂体泌乳素mRNA表达。结果：3批药材的总多糖、总黄酮、总酚、总生物碱含量稳定可控，纯化后总生物碱含量均值为57%（g·g^-1）。与模型组比较，纯化生物碱高剂量组可显著降低泌乳素水平（P<0.05），减少脑垂体泌乳素细胞阳性反应（P<0.05），下调泌乳素mRNA表达水平（P<0.05），且与纯化前比较作用增强。结论：麦芽生物碱是其回乳作用的药效物质基础，其作用机制是通过直接作用于脑垂体泌乳素细胞，降低细胞阳性反应，下调泌乳素细胞mRNA表达，减少细胞分泌催乳素。     

HPLC法测定沙利度胺片中有关物质的含量

目的:建立沙利度胺片有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以邻苯二甲酸作为有关物质检查的对照品,测定4批样品中的有关物质含量。色谱柱为Waters Nova-Pak C18;流动相为水-乙腈-磷酸(梯度洗脱),流速为2mL·min-1;检测波长为218nm;柱温为40℃;进样体积为200μL。结果:邻苯二甲酸检测浓度线性范围为0.02～0.50μg·mL-1(r=0.9999,n=6),检出限为1.2ng,4批样品中最大单个杂质含量均小于0.09%,杂质总量均为0.1%。结论:本方法准确、可靠,且专属性强,可用于测定沙利度胺片中的有关物质。     

不同产地的青蒿药用成分含量研究

目的：研究不同产地的青蒿药用成分的含量。方法：从全国各地采集22批青蒿药材,通过高效液相色谱法测定药材中的青蒿酸、青蒿乙素、青蒿素和东莨菪内酯的含量,并以所测含量为指标,进行相关分析和聚类分析。结果：相关分析和聚类分析均显示,不同产地的青蒿中上述4种成分含量差异较大,各自聚为一类。结论：青蒿活性成分的积累与产地有一定的相关性。