RP-HPLC法测定枸杞中芦丁含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枸杞中芦丁含量的方法。方法色谱分析条件Shim-packVP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶冰乙酸(5∶94.5∶0.5)为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸(70∶29.5∶0.5)为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果芦丁线性范围为10～100μg/ml(相关系数为r=0.9998),平均回收率(n=5)为99.0%;不同产地枸杞样品中芦丁含量存在差异,随保存时间的延长,芦丁含量明显下降。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中芦丁的含量。     

高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定万应胶囊中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsidTMC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸(20∶80∶0.5),检测波长为266nm,流速为1.0ml/min。结果:胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ检测浓度分别在9.55~95.5μg/ml(r=0.9 997)、15.6~156μg/ml(r=0.9 998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=2.46%)、101.2%(RSD=2.35%)。结论:本方法简便、快速、准确、回收率好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地枸杞中绿原酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞中绿原酸含量的方法。方法色谱分析条件Shim-pack VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰乙酸（5∶94.5∶0.5）为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸（70∶29.5∶0.5）为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果绿原酸线性范围为10～100μg/ml（相关系数为r=0.9995）,平均回收率为98.6%（n=5）;不同产地、不同年份宁夏枸杞样品中绿原酸含量存在差异,随保存时间的延长,绿原酸含量减少,但减少程度不明显。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中绿原酸的含量。     

咳嗽-感冒糖浆的离子对反相高压液相层析法

本文用离子对反相高压液相层析法,分离测定咳嗽-感冒糖浆中盐酸假麻黄素(Ⅰ),brompheniraminemaleate(Ⅱ)和氢溴酸右甲吗喃(Ⅲ)。μBondapak C_(18)柱(30cm×3.9mm),移动相为含有0.01N1-辛烷磺酸钠和0.05N硝酸钾的乙腈-水-乙酸(40:60:1);流速0.8ml/分(700psi)温度25°,检出器标度280nm为0.064aufs,265nm为0.1aufs。于265nm处测定(Ⅰ)和(Ⅱ);280nm处测定(Ⅲ)。本法简     

HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

盐酸贝西沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定盐酸贝西沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用Kromasil C18柱,5 mmol/L乙酸铵溶液(含1％三乙胺,用冰乙酸调至pH 5.2±0.5)-乙腈(29∶71)为流动相,检测波长为215nm,流速1.0 ml/min.苯扎氯铵在5～15 μg/ml浓度范围内线性关系良好(R2=0.998 3),平均回收率为99.4％ (RSD=-0.42％).     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法.方法 采用Agilent poroshell 120 EC-C18柱,流动相采用乙腈-0.2％醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光...     

HPLC法测定丹芪偏瘫胶囊成品中丹酚酸B的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定丹芪偏瘫胶囊成品中丹酚酸B含量的方法。方法:采用C18柱,流动相为乙腈-水-冰乙酸(30∶70∶1.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm。结果:丹酚酸B线性范围0.019 84～0.396 8mg/ml(r=0.999 7),平均加样回收率为96.15%,RSD为1.25%。结论:本法操作简便、准确、重复性好,可作为该药成品的定量分析方法。     

HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

目的:建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3².0、0.52.0、0.5⁴.0μg/ml(r均为0.999 9),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。     

羟丙甲纤维素滴眼液中苯扎溴铵的中空纤维分离-HPLC测定

使用中空纤维处理羟丙甲纤维素滴眼液,离心分离羟丙甲纤维素与苯扎溴铵,建立了HPLC法测定其中的苯扎溴铵含量.采用C18色谱柱,流动相为70 mmol/L乙酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰乙酸调至pH 5.0)-乙腈(30∶70),检测波长262 nm.苯扎溴铵在12.5～200 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.1%～100.3%.     

HPLC法测定常见毒品及其代谢物

目的:建立一种可同时测定常见毒品海洛因(代谢物)、苯丙胺类、氯胺酮的高效液相色谱(HPLC)法,了解吸毒者的毒品使用情况,为司法鉴定提供依据。方法:生物样品采用Strata-X C18固相萃取小柱萃取,反相HPLC法对样品进行分离、分析。色谱柱Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相Ⅰ:乙腈-30 mmol.L-1NH4AC(10:90,v/v);流动相Ⅱ:乙腈-30 mmol.L-1NH4AC(55:45,v/v),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm。结果:尿样和血浆中6种毒品线性关系良好,最低检测限为1.2-6.0 ng(S/N=3),回收率在98.1%-101.0%之间。结论:所建立的HPLC法操作简便、特异性强、灵敏度高,能满足毒品分析和吸毒者滥用药物监测的需要。     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量

目的:建立HPLC法测定感冒灵冲剂中马来酸氯苯那敏含量。方法:采用kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.3%冰乙酸和0.2%三乙胺)为流动相,流速为1 ml/min。检测波长为262 nm。结果:马来酸氯苯那敏在6.09～194.88μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为97.5%,RSD为2.86%。结论:本法简便、准确,提高了感冒灵颗粒的质量控制标准。     

UPLC法测定重楼药材中重楼皂苷I和重楼皂苷II的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC@BEHC（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长203 nm。结果:重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ在测定范围内呈良好的线性关系,其平均回收率为99.74%～100.18%,RSD为1.21%～1.96%。结论:本方法高效、便捷、结果准确,为重楼的质量控制提供了新的方法。     

HPLC法测定生物体液中4-氨基-5-氯-N-[(1-乙基咪唑啉-2-取代)甲基]-2-甲氧基苯甲酰胺(Ⅰ)和它的代谢物(Ⅱ)及其在药动学研究中的应用

(Ⅰ)用于治疗胃-食管返流。本文报道一灵敏、可靠且专一的 HPLC 法测定生物体液中的(Ⅰ)和(Ⅱ),并应用此法研究其药动学。色谱条件 HPLC 色谱柱为 Nucleosil-C_(18)柱(颗粒直径3μm,10×4.6mm,id)。柱温50℃。荧光检测:激发波长270mm,发射波长370nm。流动相为含1ml 三乙胺的乙腈-1g/L 枸橼酸混合液(10∶90),使用前脱气处理,流速1.8 ml/min。0.1g/L的4-氨基-5-(甲氨磺酰基)-N-((卜烯丙基-2-吡咯烷基)-甲基)-2-甲氧苯甲酰胺(Ⅲ)的水溶液为内标。样品制备将1ml 血浆、全血或尿液置50ml 离心管中,加入内标(Ⅲ)50～100μl     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20800.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20:80:0.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质

目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215 nm。按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算。结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0⁰.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03μg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43%、99.05%、98.85%、100.6%(RSD为0.29%、0.10%、0.64%、0.26%,n=3)。结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法。     

酰胺菌素(Aztreonam)及磷酸氯林可霉素混合注射液的稳定性

β-内酰胺抗生素酰胺菌素(Aztreonam 简称A)口服无效,常将其配成10或20 mg/ml 的注射液供用。实验:将灭菌粉针(Ⅰ)和磷酸氯林可霉素注射液(150mg/ml)(Ⅱ),分别以0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液作为稀释液,配制成注射混合液,两药物浓度分别为:20 mg/ml(Ⅰ) 6 mg/ml(Ⅱ);20 mg/ml(Ⅰ) 3 mg/ml(Ⅱ);10 mg/ml(Ⅰ) 6 mg/ml(Ⅱ);10 mg/ml(Ⅰ) 3 mg/ml(Ⅱ)。置于4℃下7天和22～23℃(室温)48 h,于一定间隔时间内,抽样观察样品结晶情况,并用HPLC 法,于紫外205 nm 波长处检测A 的浓度。