柱后衍生高效液相色谱法测定食用植物油中的黄曲霉素B1的含量

摘 要 目的：建立柱后衍生高效液相色谱法测定食用植物油中黄曲霉素Bl的含量。方法: 采用免疫亲和柱提取样品中的黄曲霉素Bl,利用柱后衍生系统和高效液相色谱法相结合,检测食用植物油中黄曲霉素Bl的含量,并与国家标准规定的薄层荧光法相比较。结果: 高效液相色谱法中黄曲霉素Bl的线性范围为10.2～51.0 ng·ml^-1,r=0.999 6,平均回收率为87.3%（RSD=0.96%,n=6）,检出限量可达 1 μg ·kg^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏度高,利于大量批次样品检测,可作为常规手段推广应用。     

柱前衍生化RP-HPLC拆分酮洛芬对映异构体的研究

摘 要 目的：建立酮洛芬对映异构体的拆分方法。方法: 采用柱前衍生化RP HPLC法,以L-丙氨酸-β-萘胺（L-Ala-β-NA）为手性衍生化试剂,色谱柱：Hypersil ODS-2柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（40∶60,v/v）,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：245 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果: 酮洛芬对映体衍生物获得较好的基线分离,S-(+) 对映体和R-(-) 对映体衍生物的色谱峰保留时间分别在24.2 min和26.0 min处。右旋酮洛芬在0.025~0.125 mg质量范围内线性关系良好（r=0.998 1）,平均回收率为90.93%（RSD=4.10%,n=9）。结论:该方法简便、准确、快速,为酮洛芬的光学异构体的测定提供了参考依据。     

百咳静糖浆质量标准的研究

摘 要 目的: 建立百咳静糖浆的质量标准。方法: 采用薄层色谱法（TLC）对百咳静糖浆中陈皮、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定糖浆中黄芩苷的含量,色谱柱为Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为280 nm,柱温为40℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果:TLC鉴别方法专属性强;黄芩苷在5.36～85.76 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3％,RSD=1.36％（n=6）。结论:所建立的方法简便可靠,可以用于控制百咳静糖浆的质量。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

庆大霉素C组分和有关物质测定的HPLC-柱后衍生化法与脉冲安培电化学法的比较研究

摘 要 目的： 参考《欧洲药典》的HPLC 脉冲安培电化学法建立高效液相色谱 柱后衍生化法测定庆大霉素C组分含量及其有关物质, 同时与电化学法进行比较研究。方法: 采用亲水性HydrosphereC₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以含0.7%三氟乙酸及0.025%五氟丙酸的50 mmol·L^-1氢氧化钠溶液（pH2.6）-乙腈（98.5∶1.5）为流动相。衍生化法反应温度30℃,荧光激发波长340 nm,发射波长430 nm。电化学法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果:两种方法测定的庆大霉素C组分（C_1a, C₂, C_2a和C₁）分别在5.82～233.00,6.92～277.00,4.00～160.00和6.23～249.00 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r均≥0.999 3）,检测限和定量限范围分别为0.92～3.28 ng和1.37～5.19 ng。结论: 两种方法的检测结果无明显差异。     

HPLC法同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 ml·min^-1,柱温35℃;检测波长230 nm（检测芍药苷）,268 nm(检测丹参酮Ⅱ_A)。结果:丹参酮Ⅱ_A、芍药苷的线性范围分别为0.516～2.581 μg（r=0.999 3）,0.364～1.819 μg（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为96.4%（RSD=1.14%,n=5）,96.2%（RSD=1.04%,n=5）。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立固相萃取 高效液相色谱（SPE HPLC）测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95～98.98 μg·mL^-1（r=1.000 0）、4.92～98.41 μg·mL^-1（r=0.999 9）及5.00～99.96 μg·mL^-1（r=1.000 0）浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL^-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量

摘 要 目的：建立去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 磷酸盐缓冲液（1∶9,用磷酸调pH至3.1）,流速：0.8 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：210 nm,进样量：20 μl。结果: 去甲斑蝥素在0.02~1.00 mg· mL^-1浓度范围具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.5%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于去甲斑蝥素原位凝胶中去甲斑蝥素的含量测定。     

柱前衍生RP唱HPLC法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸

目的 建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定珐菲亚中14种水解氨基酸含量的方法。方法 采用Waters XBridge Shield RP₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,梯度洗脱,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果 14种氨基酸在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r值均>0.9990,加样回收率（n=6）为90.2%~105.1%,氨基酸衍生溶液在24 h内稳定。结论 本实验建立的方法可靠,可用于珐菲亚中氨基酸的含量测定。     

HPLC法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立高效液相色谱法同时测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮ⅡA的含量。方法: 采用汉邦Phecda C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸-乙腈（40∶60）,检测波长246 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温;30℃,进样量:20 μl。结果:补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.73%（RSD=2.22%）;异补骨脂素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 2）,平均加样回收率为99.94%（RSD=2.59%）;大黄素在5～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）;丹参酮Ⅱ_A在10～200 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.18%（RSD=1.03%）。结论:本方法测定复方紫灵胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、大黄素和丹参酮Ⅱ_A的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方紫灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

盐酸芬氟拉明对映体的柱前衍生物GC法分析

以ω－莰烷酰氯为衍生试剂,采用柱前衍生化ＧＣ法,成功地分析了盐酸芬氟拉明、金刚乙胺和盐酸氯胺酮。光谱分析确证了芬氟拉明酰胺衍生物的结构,优化了盐酸芬氟拉明酰胺衍生物的结构,优化了盐酸芬氟拉明衍生条件,建立了盐酸花氟拉明的内标法定量分析方法。     

氨基酸柱前衍生化法在动物药质量控制中的应用简

查阅了目前应用于动物药中氨基酸类成分检测的几种常用柱前衍生化方法的研究相关文献,对其应用情况、优缺点以及衍生化条件、检测条件进行归纳总结,并就目前存在的问题及今后的研究方向进行探讨。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定狗血清中格列美脲浓度

目的:建立测定狗血清中格列美脲浓度的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:血清样品用二氯甲烷萃取后挥干,以1-氟-2,4-二硝基苯(DNBF)试剂衍生化,氮气挥干,用流动相(含1％冰醋酸)溶解残渣进样;色谱柱为Hypersil BDS C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(75:30),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长350nm。结果:血清中格列美脲浓度在0.028～0.648μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);高、中、低3种浓度萃取回收率为75.9％～83.2％;方法回收率在96.5％～109.3％之间;高、中、低3种浓度日内精密度RSD分别为1.5％,2.3％,6.3％,日间精密度RSD分别为2.9％,7.4％,14.8％。结论:本法简便、易行、灵敏度高,衍生化反应速度适中,适用于格列美脲血药浓度测定及药代动力学研究。     

Change of Phase-Solubility Behavior by Gamma-Cyclodextrin Derivatization

The effect of -cyclodextrin and its four derivatives on the solubility of progesterone in phosphate buffer pH 7.4 was investigated. -Cyclodextrin forms a complex precipitating from solution at low cyclodextrin concentrations. No precipitation of complexes was observed with the -cyclodextrin derivatives. This change in phase-solubility behavior is probably due to low crystallization tendencies of the derivatives.     

力达霉素辅基蛋白荧光衍生物的制备

目的：建立力达霉素辅基蛋白荧光衍生化的方法。方法：采用FITC和9-氨基芴分别对力达霉素辅基蛋白的氨基端和羧基端进行衍生化。偶联产物用Sephadex G15葡聚糖凝胶柱和半透膜分离纯化，并用MALDI—TOF质谱检测连接效果。结果：在本试验条件下，力达霉素辅基蛋白分别与FITC和9-氨基芴成功偶联，偶联连接分子比均为1：1。结论：此法简单和准确，可用于制备力达霉素辅基蛋白荧光衍生物。     

HPLC柱前衍生法测定妥布霉素

方法 对妥布霉素HPLC测定方法进行了研究。目 的 选用2,4- 二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化,以Agilent Hypersil ODS为色谱柱,0.25%三羟甲基氨基甲烷溶液-乙腈-0.5mol·L-1硫酸溶液(40∶59∶1)为流动相,流速为1.2ml·min -1,检测波长365nm。结果 在10～100μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＝0.9999。平均回收率为100.9%,RSD为1.5%。结论 本方法简便准确,重 现性好,可用于妥布霉素的质量控制。     

Derivatization methods for quantitative bioanalysis by LC-MS/MS

LC with atmospheric pressure ionization MS is essential to a large number of quantitative bioanalyses for a variety of compounds, especially nonvolatile or highly polar compounds. However, in many instances, weak ionization, poor LC retention and instability of certain analytes hinder the development of the LC-MS/MS method. Chemical derivatization has been used for different classes of analytes to improve their ionization efficiency, chromatographic separation and chemical stability. This work presents an overview of chemical derivatization methods that have been applied to the quantitative LC-MS/MS analyses of nine classes of molecules, including aldehydes, amino acids, bisphosphonate drugs, carbohydrates, carboxylic acids, nucleosides and their associated analogs, steroids, thiol-containing compounds and vitamin D metabolites, in biological matrices.     

甲醛、乙醛衍生化条件的探讨

目的建立通过HPLC方法同时控制甲醛量、乙醛量的衍生化条件。方法甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼溶液在60℃水浴中加热60 min衍生化反应,采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min 1,检测波长350 nm;柱温为40℃;进样量20μL。结果甲醛、乙醛衍生化物峰的分离度为7.2,甲醛的线性范围为0.028~9.23μg.mL 1(r=0.999 4),平均回收率(n=9)为102.6%(RSD=0.9%),定量限为3.7×10 6μg、检测限为1.8×10 6μg;乙醛的线性范围为0.063~20.90μg.mL 1(r=0.999 5),平均回收率(n=9)为102.0%(RSD=1.2%),定量限为1.1×10 4μg、检测限为5.5×10 5μg。结论本法准确、灵敏,为甲醛、乙醛的安全监测提供检测依据。     

柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量

目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1-甲基咪唑为催化剂,伏格列波糖与乙酸酐进行乙酰化反应,正三十二烷为内标,衍生产物用气相色谱测定;以高纯氮为载气,HP-5毛细管色谱柱,柱温270℃,氢火焰检测器。结果：伏格列波糖浓度在50～500μg·mL^-1范围内线性关系较好（r=0．9981）,平均回收率99．3％,同时应用GC-MS和IR对其衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。