肝宁颗粒中川芎的TLC鉴别与阿魏酸的HPLC测定

目的:建立肝宁颗粒中川芎的鉴别与阿魏酸(FA)的含量测定方法。方法:采用TLC法鉴别川芎;采用HPLC法测定FA的含量。色谱柱:Kromasil ODS-1 C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶69.5∶0.5);检测波长:322nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1。结果:供试品TLC中,在与川芎对照药材及FA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;FA进样量在0.01012~0.15180μg范围内与色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999,n=8);平均回收率为97.39%(RSD=1.97%)。结论:该鉴别与含量测定方法快速、准确、专属性强、重现性好,可用于肝宁颗粒的质量控制。     

枳楂健胃颗粒质量标准研究

目的:建立枳楂健胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中枳实和山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为283nm。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。橙皮苷的进样量在0.102～1.122μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.23%,RSD=0.20%(n=6)。结论:所建标准可用于枳楂健胃颗粒的质量控制。     

萨木萨克油的质量标准研究

目的建立萨木萨克油的质量标准。方法采用TLC法鉴别丁香和大蒜;采用HPLC法检测大蒜素的含量。色谱柱:Wondasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)甲酸(75∶25);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果薄层色谱法对丁香和大蒜的鉴别效果好,重复性好,阴性对照无干扰,其线性范围为9.99~199.85μg·mL~(-1)(r=0.999 8),回收率为100.9%(RSD=1.2%)。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于萨木萨克油的质量控制。     

桃儿七果实中鬼臼毒素的鉴别和含量测定

目的 采用TLC法鉴别桃儿七果实药材中的鬼臼毒素并采用HPLC法测定含量.方法 色谱柱为Phenomenex LunaC18(2)(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(38:62);检测波长290 am;流速1.0 ml·rain-1;柱温32℃.结果 各批儿七果实药材TLC色谱中均能检出鬼臼毒素;鬼臼毒素与其他色谱峰分离良好,进样量0.26～1.30μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.84%,RSD=1.66%(n=6).结论 所建方法简便快捷,结果可靠,可控制桃儿七药材的质量.     

五参二连颗粒的质量标准

目的:建立五参二连颗粒的质量标准。方法:采用TCL法鉴别处方中的丹参、黄连;采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,ZOBRAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.5%冰醋酸（38:62）,流速1.0 ml·min^-1,柱温32℃,检测波长283 nm。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,橙皮苷在4.144～62.160μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD=0.48%（n=6）。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

泽泻中泽泻烯醇的鉴定和含量测定

目的 采用TLC法鉴别泽泻中的泽泻烯醇,并采用HPLC法测定含量.方法 色谱柱为DiamonsilTM C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(70:30);流速1 mL·min-1;柱温30℃.结果 10批泽泻药材中均能检出泽泻烯醇;泽泻烯醇4.958～19.832 μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.66%,RSD =1.18%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可完善泽泻药材的质控方法.     

温肾助孕药酒定性定量方法研究

目的建立温肾助孕药酒的定性定量研究方法。方法用薄层色谱(TLC)法对当归、黄芪进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定温肾助孕药酒中淫羊藿苷的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1.0mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:270nm;进样量:10μL。结果 TLC法能明显检出当归、黄芪特征斑点,阴性药材无干扰。淫羊霍苷进样量在0.187 4～1.874μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 88,平均回收率为98.6%,RSD=0.88%。结论该定性定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制温肾助孕药酒的内在质量。     

奇应内消巴布剂定性定量方法研究

目的:建立奇应内消巴布剂定性定量方法。方法:采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。结论:该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

解痉止痛酊质量标准研究

目的建立解痉止痛酊的质量标准。方法采用TLC法鉴别薄荷脑及陈皮浸出液;采用理化法鉴别水杨酸甲酯;采用HPLC法测定水杨酸甲酯的含量及辣椒浸出液中辣椒素的含量。色谱条件:1水杨酸甲酯含量测定:色谱柱为Thermo C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为305 nm;柱温为25℃。2辣椒素含量测定:色谱柱为Welchrom C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm;柱温为25℃。结果薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;理化鉴别反应灵敏,阴性对照无干扰。水杨酸甲酯含量在0.13~2.60μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.50%,RSD为0.43%(n=6)。辣椒素在0.091~2.912μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为101.06%,RSD为1.45%(n=6)。结论本方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。     

抗痨胶囊质量控制研究

目的:建立抗痨胶囊质量控制方法。方法:采用TLC法鉴别胶囊中异海松酸,HPLC法测定异海松酸含量,色谱条件Kromasil C_(18)柱(200 mm×4.6mm,5μm)甲醇-水-冰醋酸(60:37:3)为流动相,检测波长231 nm,流速1ml·min~(-1)。结果:TLC法能检出异海松酸,异海松酸的线性范围为1.25～10.00μg(r=1.000 0);加样回收率98.1%,RSD=2.3%(n=5)。结论:本法可作为抗痨胶囊质量控制方法。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

麻辛平喘口服液质量标准的考察

目的：建立麻辛平喘口服液的质量控制方法。方法：薄层色谱鉴别白芍和陈皮;高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱含量,Agilent ZORBAXSB—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（含0．1％三乙胺）（3：97）;流速1．0ml·min^-1;检测波长205nm。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别。盐酸麻黄碱线性范围为0．031～3．086μg（r=0．9999）,平均回收率为98．8％,RSD为0．1％（n=6）。结论：本标准中建立的方法精密度较高、重复性和稳定性良好,能较好地控制本品的质量。     

四藤片质量标准的研究

目的：制订四藤片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对方中的春根藤、石蒲藤进行定性研究，采用高效液相色谱法，以Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）为分析柱，以甲醇-1．2％冰醋酸（15：85）为流动相，检测波长为327nm，测定方中忍冬藤的绿原酸含量。结果：春根藤、石蒲藤可用薄层色谱法鉴别；绿原酸进样量在0．02～1．0μg范围内与峰面积具有良好线性关系，r=0．9999，加样回收率为104．40％，RSD％为0．49％。结论：所建立的方法简便易行、准确、重现性好，可用于四藤片的质量控制。     

根痛平胶囊的质量标准研究

目的：建立根痛平胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对该制剂中的葛根和牛膝进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱：迪马C,。（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钾水溶液-三乙胺（28：72：0．5）;流速：0．8ml·min-1;柱温40℃;检测波长为230nm。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好;芍药苷的平均加样回收率为98．46％,RSD为1．3％（n=6）。结论：该方法准确可靠,重复性好,为根痛平胶囊的质量控制和评价提供了依据。     

痛风利湿口服液质量标准研究

目的 建立痛风利湿口服液的定性、定量质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中大黄、山楂、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大黄素进行定量测定,色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 在薄层色谱中均能够检测出大黄、山楂、王不留行药材;大黄素检测质量浓度在12.0～60.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为95.3%,RSD=1.03%(n=9),方法重复性RSD为3%.结论 所用方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于控制痛风利湿口服液的质量.     

醒脑再造丸质量标准研究

目的：建立醒脑再造丸（黄连、冰片、木香等）的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的黄连、冰片和木香;用HPLC—ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱PhenomenexGeminiC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速为1．0mL·min^-1;漂移管温度为105℃;载气流速：2．7L·min^-1。结果：TLC法鉴别色谱特征斑点明显,黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为101．7％（n=6）,RSD=0．5％。结论：所建立的TLC和HPLC-ELSD方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于醒脑再造丸的质量控制。     

玉女煎颗粒剂质量标准研究

目的：建立玉女煎颗粒剂的质量标准。方法：采用TLC对处方中熟地、知母、牛膝进行鉴别;用HPLC测定地黄中毛蕊花糖苷的含量。色谱柱为SunfireTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1,检测波长334 nm,进样量：20μl。结果：在TLC色谱中检出熟地的特征成份毛蕊花糖苷、知母的特征成份菝葜皂苷元、牛膝特征成份杯苋甾酮,斑点清晰,分离度好;毛蕊花糖苷在0.163-0.612μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.3%,RSD为2.7%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,适用于该剂型的质量控制。     

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法:采用Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(13∶87)为流动相[1、2],流速为1.0 mL.min-1,结果:以进样量为横坐标X,峰面积值为纵坐标Y,建立标准曲线方程:回归方程Y=1.27×106X-1.19×103,相关系数r=1.000 0,结果表明芍药苷在0.204 92~2.049 2μg范围内呈良好的线性关系。结论:该方法准确,重复性好,可用于该药的质量控制。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

糖脂消胶囊质量标准的建立

目的：建立糖脂消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对丹参、白术、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为YMC-Triart C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（24∶76）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为286 nm。结果：丹参、白术、山楂的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.012-0.120 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为100.06%,RSD为0.83%（n=6）。结论：研究方法准确可靠,重复性好,可用于糖脂消胶囊的质量控制。