HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中8种活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法同时测定强肝颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA8个成分的含量。方法:采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为245 nm[0～18 min检测（R,S）-告伊春]、320 nm（18～24 min检测绿原酸）、230 nm（24～28 min检测芍药苷）、286 nm（28～70 min检测阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B和丹参酮ⅡA）,流速1.0ml·min-1,柱温35℃,进样量10μl。结果:（R,S）-告依春、绿原酸、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯、丹酚酸B、丹参酮ⅡA质量浓度分别在9.04～180.80μg·ml-1（r=0.998 3）、20.40～408.00μg·ml-1（r=0.999 8）、13.06～261.20μg·ml-1（r=0.999 7）、10.90～218.00μg·ml-1（r=0.999 9）、7.68～153.60μg·ml-1（r=0.999 2）、11.24～224.80μg·ml-1（r=0.998 6）、4.02～80.40μg·ml-1（r=0.998 8）、7.60～152.00μg·ml-1（r=0.999 0）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.6%,98.2%,99.1%,98.7%,96.4%,96.2%,97.3%,97.0%,其RSD分别为1.4%,1.0%,0.7%,1.0%,1.0%,1.5%,1.1%,1.9%。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定强肝颗粒中上述8种活性成分的含量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm（检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和280 nm（检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17～83.40μg·ml-1,2.86～57.20μg·ml-1,2.49～49.80μg·ml-1,8.93～178.60μg·ml-1,2.26～45.20μg·ml-1,0.69～13.80μg·ml-1,4.46～89.20μg·ml-1和3.67～73.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.9991）,平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。     

HPLC法同时测定十全大补丸中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm（芍药苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、330 nm（毛蕊花糖苷、阿魏酸）、290 nm（桂皮醛）、368 nm （党参炔苷、黄芪甲苷）;柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00～49.50μg·ml-1、18.00～180.20μg·ml-1、3.30～32.50μg·ml-1、5.00～50.30μg·ml-1、6.00～60.10μg·ml-1、3.10～30.70μg·ml-1、27.30～273.30μg·ml-1、10.30～102.80μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。     

UPLC测定血栓心脉宁胶囊中6种成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定血栓心脉宁胶囊中6种成分的含量,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3（50 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液梯度洗脱,流速:0.5 ml·min-1,检测波长:270,286,296,323,360 nm,柱温:35℃,进样量:3μl;并采用SPSS Statistics 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:芦丁、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性范围分别为18.07～451.67μg·ml-1（r=0.999 9）、6.07～165.16μg·ml-1（r=0.999 8）、8.40～210.04μg·ml-1（r=0.999 7）、5.34～133.42μg·ml-1（r=0.999 5）、4.77～119.22μg·ml-1（r=0.998 6）、3.44～86.03μg·ml-1（r=0.998 1）;平均加样回收率（n=6）均在98.0%～99.7%,RSD均小于2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的血栓心脉宁胶囊很好的分类,且分类结果一致。结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁胶囊质量控制。     

HPLC法测定黄芪-丹参药对中6种成分含量

摘要：目的:建立黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸的含量,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl,流速1 ml·min-1。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量,检测波长254 nm,柱温为室温,进样量10μl,流速1ml·min-1。结果:紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA在49.4～247μg·ml-1,706～3 530μg·ml-1,50.2～251μg·ml-1,50.4～252μg·ml-1,0.8～4μg·ml-1,24～120μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999。结论:此方法测操作简单、数据准确、重复性好,为进一步研究黄芪-丹参药对对多种疾病的治疗作用奠定了基础。     

HPLC法测定调经益母片中3种水溶性成分的含量

目的建立调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B多组分HPLC测定方法。方法采用Acclaim C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-1mL.L-1磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1mL.min-1。结果原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的平均回收率分别为96.2%,98.1%和97.7%;原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.506～45.18,3.026～90.78和6.545～196.35μg.mL-1范围内线性关系良好。结论该方法快速、简便,重复性好,适合于同时测定调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B。     

丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B的同时测定

目的:建立高效液相色谱法测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B等4种有效成分的含量。方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相由甲醇(A)和5％冰醋酸(B)组成,进行梯度洗脱,在0～5 min,B体积分数为90％,5～10 min,B体积分数由90％线性改变至65％,10～20 min,维持B体积分数为65％,流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长为281 nm;对羟基苯甲酸作为内标物。结果:丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4μg·mL-1(r=0.9996)、4.47～53.6μg·mL-1(r=0.9996)、5.14～61.7μg·mL-1(r=0.9999)和8.40～117μg·mL-1(r=0.9994)范围内呈良好线性关系,丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B的平均回收率分别为99.45％(RSD=3.6％,n=6),97.57％(RSD=2.8％,n=6),100.2％(RSD=3.9％,n=6)和100.2％(RSD=3.2％,n=6)。测定了6批丹参注射液样品。结论:方法简便,分离效果好,能同时测定丹参注射剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等4种水溶性成分的含量,结果准确可靠。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

HPLC法同时测定活络消痛片中7种有效成分

摘要：目的:建立HPLC法同时测定活络消痛片中原儿茶醛、绿原酸、紫丁香苷、咖啡酸、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm（原儿茶醛）、327 nm（绿原酸）、265 nm（紫丁香苷）、323 nm（咖啡酸）、316nm（阿魏酸）、286nm（丹酚酸B）、270nm （丹参酮ⅡA）,柱温为30℃。结果:7种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999）,平均加样回收率为90.58%～95.56%,RSD为1.02%～1.89%（n=6）。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于活络消痛片的质量控制。     

3种炮制方法对川楝子中6种成分变化的影响考察

摘要：目的:考察不同炮制方法对川楝子中6种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,分别测定生品和不同方法（清炒、盐制、醋制）炮制后的川楝子中有效成分含量。色谱柱:Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm（检测芦丁、异槲皮苷和槲皮素）、210 nm（检测川楝素和异川楝素）、322 nm（检测阿魏酸）;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:槲皮素、川楝素、异川楝素、芦丁、阿魏酸和异槲皮苷分别在0.51～10.28μg·ml-1、9.02～180.30μg·ml-1、1.55～30.90μg·ml-1、1.31～26.14μg·ml-1、0.52～10.32μg·ml-1和2.49～49.74μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 5）;平均回收率为98.5%～100.5%,RSD为1.04%～1.57%（n=6）。炮制品中川楝素和异川楝素含量较生品明显降低,阿魏酸、槲皮素、异槲皮苷无明显变化。结论:川楝子在3种炮制方法下6种成分含量存在差异,这些差异是否与疗效和毒性相关还有待进一步探讨。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法分离丹参滴注液中的丹酚酸D及测定4种酚酸类的含量

目的:建立丹参滴注液中丹酚酸D的分离及同时测定其中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D和丹酚酸B含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法分离及含量测定。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为281nm。结果:从制剂中分离并鉴定出丹酚酸D标准品。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D、丹酚酸B的检测浓度分别在60.9～975.0、8.7～139.0、11.0～175.8、2.7～43.2μg·mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.1%、100.2%、98.3%,100.4%、102.5%、101.1%,101.4%、97.0%、102.1%,100.6%、99.2%、101.3%,RSD分别为0.94%、0.97%、2.78%、1.07%。结论:该方法简单、快速、专属性好,可用于丹参滴注液的质量控制。     

HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(苦杏仁苷)、403 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、286 nm(丹酚酸B)、270 nm(丹参酮ⅡA);体积流量:0.7 m L/min;柱温:30℃;进样量3~5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90~1 158.90、9.14~91.39、11.70~1 173.50、4.04~1 011.00、3.97~992.20、4.40~551.00 ng;平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%,RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。     

HPLC测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm（R,S-告依春、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素）、330 nm（绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸）;柱温：30℃;进样量：10μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:R,S-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素检测质量浓度线性范围分别为1.787～16.085μg·ml-1、0.940～8.462μg·ml-1、0.606～5.453μg·ml-1、0.433～3.893μg·ml-1、0.358～3.226μg·ml-1、7.013～63.120μg·ml-1、3.259～29.328μg·ml-1、0.309～2.784μg·ml-1（r≥0.999 2）;定量限分别为1.352,0.896,0.578,0.416,0.336,6.954,2.963,0.296μg·ml-1;精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD＜2.0%（n=6）;平均加样回收率分别为99.17%,98.76%,98.87%,98.48%,98.55%,99.43%,99.19%,99.32%（n=6）,RSD均≤2.0%;主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的复方鱼腥草合剂很好地分类,两种分类结果一致。结论:所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于复方鱼腥草合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定消栓通络片中10种成分的含量

摘要：目的:同时测定消栓通络片中10种成分的含量。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱:Waters Symmetry C18（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸测定的DAD检测器参数:检测波长:260 nm（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、316 nm（阿魏酸）、360 nm（芦丁和金丝桃苷）、285 nm（丹酚酸B和肉桂酸）;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷测定的ELSD检测器参数:漂移管温度40℃;气体流量:1.5 L·min-1。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷分别在为0.268～5.350,0.232～4.650,5.016～100.32,0.606～12.128,4.924～98.480,8.208～164.160,5.068～101.360,14.008～280.160,12.392～247.840,1.029～20.576μg·ml-1（r为0.999 5～0.999 8）浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为94.9%,95.9%,96.9%,101.6%,97.3%,98.2%,99.3%,99.9%,97.0%,94.8%,RSD分别为1.1%,1.1%,0.2%,1.0%,0.7%,1.1%,0.4%,0.4%,0.5%,1.2%（n=6）。结论:本文建立测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,适用于消栓通络片中10种成分的测定,为完善消栓通络片质量评价标准提供依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定肾衰灵胶囊中4种活性成分

摘要：目的:建立HPLC法同时测定肾衰灵胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、甘草酸铵和大黄素的含量。方法:采用XSelectCSHTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,柱温30℃,检测波长先后在260 nm（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、321 nm（阿魏酸）、250 nm（甘草酸铵）、254 nm（大黄素）间切换。结果:4种活性成分分别在3.85～57.79μg·ml-1,1.80～27.02μg·ml-1,6.23～93.51μg·ml-1和1.65～24.82μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.999 3）,平均回收率在97.4%～99.2%之间,RSD小于1.6%（n=6）。结论:此方法专属性强、精密度高、重复性好,可为肾衰灵胶囊的质量控制提供依据。