拉氧头孢钠中残留有机溶剂的检测

目的建立气相色谱法检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂，并利用GC～MS对残留有机溶剂色谱峰进行确认。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，以FID和MS检测器，载气为氮气，柱温：40℃，顶空温度：80℃。结果建立的检测方法能够有效分离甲醇、二氯甲烷、异丙醇和乙酸乙酯4种有机溶剂，拉氧头孢钠中2个残留有机溶剂的色谱峰，经GC—MS分别确认为甲醇和二氯甲烷色谱峰。结论建立的方法更能有效、准确地检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂。     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9980￣0.9996);各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系（r=0.9980～0.9996）;各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量

目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊立替康原料药中的有机溶剂残留

 目的 建立伊立替康中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷残留量的毛细管气相色谱测定方法,并用该法测定样品中的有机溶剂残留量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624（6%氰基甲基硅酮）毛细管柱（30 m×530 μm×3.00 μm）,载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和正己烷达到完全分离。结果 5种溶剂的线性均良好（r=0.999 7~0.999 9）;平均回收率97.34%~101.2%;RSD 0.28%~8.42%;检测限0.78~3.17 μg/mL。4批样品中的检出的5种有机溶剂残留量均低于中国药典2005版所规定的限度。结论 本文所建立的毛细管气相色谱法快速、准确,适用于伊立替康有机溶剂残留量的测定,有机溶剂残留量均符合中国药典2005版规定。     

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

目的 建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法.方法 用大口径毛细管柱气相色谱法,以外标法计算残留溶剂的含量.结果 3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml(r=0.9997)、103.86～1038.6 μg/ml (r=0.9996)、12.94～129.4 μg/ml(r=0.9997),平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%,RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%.结论 所建方法灵敏、准确,可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定.     

毛细管气相色谱法测定匹伐他汀钙中5种有机溶剂残留量

目的:建立匹伐他汀钙中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法:采用毛细管气相色谱进样法,以DMF为溶剂,甲苯为内标,测定匹伐他汀钙中5种有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷和四氢呋喃的残留量。结果:5种有机溶剂的线性关系良好(r>0.999);平均回收率为100.0%～102.2%,RSD为0.6%～1.0%,最低检测量为0.1～0.5μg.ml-1。结论:该法快速、简便,适用于原料的质量控制。     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂

目的:建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ACCA)中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱,柱温为程序升温:起始温度70℃,保持6 min,以10℃/min升温至160℃,保持1 min;进样量1.0μl,分流进样,分流比10∶1,外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果:在本研究建立的色谱条件下,丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5μg/ml、1.5μg/ml、15μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、2.5μg/ml、11μg/ml。样品中仅检测到丙酮,且其残留量远在药典规定的限量以下。结论:建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。     

气相色谱顶空法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

头孢曲松钠是半合成的第 3代头孢菌素 ,生产工艺过程中使用了第 2类溶剂甲醇、二氯甲烷及丙酮等应限制的溶剂 ,过去新药申报中往往不太重视生产过程是否使用了第 2类溶剂 ,只检测最后重结晶所用的溶剂。目前国际上对有机溶剂残留量的检测与控制已相当重视。新药质量标准的技术要求为甲醇 <30 0 0μg/g;二氯甲烷 <6 0 0μg/g;丙酮 <80 0μg/g,所以工艺中如使用了第 2类溶剂 ,应在质量研究中注意检测其残留量 ,将该项检测订入质量标准 [1 ] 。我们采用气相色谱顶空法检测头孢曲松钠成品中有机溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量 ,该方法无需进…     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,HP-5MS;柱温:50℃;进样口温度:280℃;载气为氮气;FID检测器;外标法计算含量.结果在该色谱条件下,测得二氯甲烷的线性范围为31.68～316.8g/mL(r=0.9998);平均回收率为97.86%,RSD为3.12%;检测限为0.002%;3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求.结论方法简单、快捷灵敏度高,可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控.     

顶空气相色谱法同时测定灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量

目的建立灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB一1301毛细管柱（30m：：〈0．32mmx1．0μm）,以N：为载气,FID检测器,程序升温,N,N-二甲基乙酰胺（DMA）为溶解介质。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0．9939-0．9999,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检测限分别为0．875,1．338,1．132,1．528,10．561,μg／mL,精密度RSD均小于2％,平均回收率为99．15％-103．32％．结论本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于灯盏花乙素中有机溶剂残留量的检测。     

注射用头孢米诺钠合理用药临床分析

目的:了解使用注射用头孢米诺钠的临床应用情况.方法:以中国药典临床用药须知为理论依据,并采用世界卫生组织推荐的以限定日剂量(DDD)及药物利用指数(DUI)为指标,对住院病房用药进行统计分析,评价注射用头孢米诺钠临床应用是否合理.结果:住院病房2010年11～12月2个月使用注射用头孢米诺钠医嘱数为4970次;其中一般感染使用注射用头孢米诺钠医嘱数为3222次,严重感染使用注射用头孢米诺钠医嘱数为1748次.注射用头孢米诺钠的DUI≤1.0.结论:本院注射用头孢米诺钠的临床应用基本合理.随着在临床上的应用日趋广泛,因此临床的合理用药具有重要意义.     

头孢米诺钠治疗社区获得性下呼吸道感染临床疗效观察

目的 为了解头孢米诺钠治疗成人下呼吸道感染的疗效及安全性。方法 我们将100例患者随机分为两组，分别给予头孢米诺钠1g，每日2次；对照组采用头孢噻肟钠3g，每日2次。疗程均为7～10d。结果 头孢米诺钠组治疗临床有效率为89.80%，高于头孢噻肟钠组51.02%，组间差异有统计学意义（P〉0.05）；头孢米诺钠不良反应发生率低。结论 对中重度下呼吸道感染患者，特别是病原菌尚未确定的病人，给予头孢米诺钠治疗是有效且安全的首选方案，具有较高的临床应用价值。     

注射用头孢米诺钠在不同输注液中的稳定性

目的考察注射用头孢米诺钠在几种常用输液中的稳定性.方法采用紫外分光光度法测定配伍后头孢米诺钠的含量、pH值,并观察其外观变化.结果8 h内头孢米诺钠含量变化不大,配伍液的性状、pH值、吸收曲线无显著改变.结论注射用头孢米诺钠与5种常用输液配伍比较稳定.     

临床中西药药剂头孢米诺应用的探讨

目的:探讨临床中西药药剂头孢米诺应用的效果.方法:选取我院2014年6月至2015年6月1500次注射用头孢米诺钠的医嘱数 ,统计住院患者的应用数量、次数、剂量和不良反应等 ,分析应用效果.结果:患者用药量随着感染程度的增加而增加 ,重度感染患者的用药量最高 ,中度感染者次之 ,轻度感染者最低 ,差异具有显著统计学意义 ,P<0.05.头孢米诺钠用药量最高的三个科室分别为心内科、泌尿外科和普外科 ,主要原因是以为这三个科室的患者发生感染的几率最高.临床发现注射用头孢米诺钠的DUI≤1.0 时用药最为合理 ,我院头孢米诺钠的药物利用指数为0.76< 1.0,由此可见我院头孢米诺钠为合理使用.结论:我院注射用头孢米诺钠的临床应用基本合理 ,但在重度感染患者中 ,头孢米诺钠使用仍存在不合理之处 ,需要继续深入研究 ,减少不良反应事件 ,提高用药合理性和临床效果.     

气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,以毛细管色谱柱SE-54（30 m×0.53 mm,5.0μm）为分析柱。柱温为程序升温,用初始柱温55℃平衡0.5 min,以40℃/min的速度升温至70℃,平衡1 min,以40℃/min的速度升温至180℃,平衡3 min程序升温分别测定甲醇、二氯甲烷。用初始柱温50℃平衡3 min,以20℃/min的速度升温至180℃,平衡3min程序升温测定N,N-二甲基甲酰胺。载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,3个溶剂相关系数均大于0.999 0,甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.065 7、1.100 0、0.016 6μg/mL,平均回收率分别为99.8%、98.4%、99.1%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸法舒地尔原料药中有机溶剂残留量的检测。     

二丁酰环磷腺苷钙残留溶剂的测定

目的建立二丁酰环磷腺苷钙原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,程序升温,外标法测定二丁酰环磷腺苷钙中乙醇、乙醚、吡啶的残留量。结果3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性。r为0.9996￣0.9999,平均回收率为98.0%￣99.1%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.05￣0.12μg/ml。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于二丁酰环磷腺苷钙中多种有机溶剂残留量的测定。