RP-HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中两种立体异构体杂质的含量

建立拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定方法。色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH 3.0)(56∶14∶30)，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，进样量为100 μL。在选定的色谱条件下，杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与主成分可以有效分离，分别在0.049 99~0.999 8 g/mL、0.049 94~0.998 8 g/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为96.74%(n=9)与94.99%(n=9)。所建立的方法可以用于拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定固公果中蔷薇酸和委陵菜酸

目的：利用RP-HPLC方法测定彝族药物固公果中蔷薇酸、委陵菜酸的量。方法：采用Ultimatex B-C₁₈（美国Welch公司,150 nm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-1.5%磷酸水溶液（33︰67）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果：固公果中蔷薇酸与委陵菜酸能得到很好的分离。测定线性范围分别为：蔷薇酸77.4～774.3 μg/mL,r＝0.999 9;委陵菜酸54.7～546.9 μg/mL,r＝0.999 9。蔷薇酸平均回收率为102.5%（n＝9）,委陵菜酸平均回收率为103.7%（n＝9）。结论：该法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法。方法 色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长295 nm,进样量20 μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为97.59%,RSD为0.74%;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r＝0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD为0.71%。结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量。     

HPLC法同时测定怀牛膝中3种甾酮类成分

建立怀牛膝中3种甾酮类成分含量测定方法,比较不同产地牛膝的质量差异。色谱柱为Venusil XBP C₁₈柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈(84∶16),检测波长为250 nm。在所建立的方法中,β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮和S-牛膝甾酮与杂质分离良好,线性范围分别为3.07~1 470.00 μg/mL(r=0.999 4,n=6),0.52~246.00 μg/mL(r=0.999 7,n=6),0.47~225.00 μg/mL(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为101.4%、101.1%和101.1%。本方法适用于同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、R-牛膝甾酮及S-牛膝甾酮的含量。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖

目的 建立同时测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖的RP-HPLC方法,为地黄药材的质量控制提供新的依据。方法 地黄药材以水超声提取,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈和100 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 5.5)进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为23.5 ℃,以内标法定量。结果 葡萄糖、半乳糖和蜜二糖分别在90～900 μg/mL(r=0.999 3)、90～900 μg/mL(r=0.999 0)和27～270 μg/mL(r=0.999 0)线性关系良好;3种糖的平均回收率均＞98.7%(n=9),RSD＜3.3%。结论 该方法灵敏度高、分离效果好,可用于地黄药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的 建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（49∶51）,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果 槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300 μg/mL（r＝1.000 0）、2.26～451.90 μg/mL（r＝1.000 0）线性关系良好;平均回收率分别为98.05%（RSD＝1.72%）和99.82%（RSD＝1.23%）。结论 方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

87株幽门螺旋杆菌VacA等位基因的分析

目的以研究方法LiPA（Line Probe Assay）分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果（1）87位患者以sic（88．5％）和m2a（63．2％）分布为主,未发现s1b和s2;（2）混合菌株感染率为41．4％,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高（62．5％）,与北京（41．0％）和南宁（20．8％）相比具有显著性差异,P〈0．01;（3）北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;（4）溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

浅谈影响放疗摆位精度的相关因素

本文旨以经验交流的方式,阐述影响放疗摆位精度的各种相关因素,以最大努力去消除或减少放疗摆位误差,提高放疗摆位的精度,同时达到与放疗界其他同行的共勉的愿望。     

阴道炎1236例病原检查分析

对１２３６例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查；结果，细菌感染９００例，念珠菌２３４例，滴虫１０２例。９００例细菌经鉴定；葡萄球菌３００例，阴道加特纳菌２７６例，淋病奈瑟菌１７０例，其它细菌１２４例。结果表明，葡萄球菌，阴道加特纳菌，淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。     

喉癌主癌灶手术切缘的临床特点分析

目的探讨研究喉癌主癌灶手术的安全切缘在临床上的特点。方法回顾性分析2007年6月—2011年3月已经确诊喉癌的患者100例,随机分成A、B两组,A组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取镜下观察分析;B组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取肉眼观察分析,将结果进行临床特点分析比较。结果早期的喉癌患者和晚期的喉癌患者的阳性切缘例数,差异无统计学意义（P〉0.05）;晚期的阳性切缘发生次数高于早期的阳性切缘发生次数,差异有统计学意义（P〈0.05）。声门上区[SG]2、3和5、10mm;跨声门型[TG]2、3mm和5、10mm的切缘对比,差异有统计学意义（P〈0.05）。SG、G、TG、IG的2mm和3mm,5mm和10mm对,差异无统计学意义（P〉0.05）。肉眼阳性切缘观察39个,镜下阳性切缘观察43,两者差异无统计学意义（P〉0.05）。结论依据原发不同部位、不同分期和不同范围选取适合的切线,就可以有效地减少阳性切缘的发生。     

碱量法测定壳多糖脱乙酰度的方法探讨

目的：评价壳多糖脱乙酰度测定的减量法的影响因素。方法：通过实验评价碱量法的精准度及样本含潮量等因素对测定结果的影响,并对汪氏推荐计算公式和本文作者提出的改良公式作出评价。结果：碱量法测定壳多糖脱乙酰度受样本性状、含潮率、反应体系中酸量的影响。改良公式更能反映样本实际脱乙酰度。结论：碱量法简便易行,评价指标在可接受范围,可用于壳多糖研制中的质量评价。     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

儿童腹痛328例病因诊断及分析

目的：根据儿童急性腹痛的特点，诊断儿童腹痛应综合临床及相关检查提供的依据，做出准确诊断，给予适当治疗。方法：对临床328例腹痛患儿进行选择性辅助检查和分析。结果：小儿腹痛病因复杂，腹腔内疾病占64．63％，共17种病因；腹腔外疾病占35．37％，共6种病因。结论：仔细询问病史、认真体格检查、密切观察病情、针对性地选择辅助检查，在儿童腹痛的诊断上具有重要的意义。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。