气相色谱法测定陈皮中有机磷农药的残留量

目的建立气相色谱法测定不同产地陈皮药材中14种有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法;色谱柱为HP-5毛细管色谱柱（（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温50℃维持1min,以20℃/min升温至140℃,再以13℃/min升温至250℃,维持10min;检测器：FPD,温度：250℃。外标法测定陈皮中有机磷农药的残留量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好,各加样回收率符合要求。结论所建GC-FPD法能满足陈皮中14种有机磷农药残留定性、定量的检测要求。     

3种不同材质输液容器对15种药物的吸着性研究

目的 考察15种药物在3种不同材质输液容器(PVC输液袋、M312C非PVC输液袋、玻璃输液瓶)中的吸着性.方法 将15种药品溶于上述3种不同材质容器的输液中,分别于混匀后的0,1,3,24,48 h取样,采用高效液相色谱法测定药物浓度.结果 当药物于输液中混合48 h后,其中药物的含量与0 h相比:①在PVC输液袋中,胺碘酮、氯丙嗪和表柔比星的含量下降至76.76%～89.84%之间;②在M312C非PVC输液袋及玻璃输液瓶中,除在水溶液中不稳定的药物外,其他药物含量的下降均小于10%.结论 PVC输液袋会对一些药物有吸着,临床应避免这些药物在PVC输液袋中使用.     

HPLC-ELSD法测定中/长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯的含量

目的：采用高效液相色谱-蒸发激光散射检测法（HPLC-ELSD）直接测定中/长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯的含量。方法：Alltima Silica色谱柱，以正已烷-异丙醇-冰乙酸为流动相，蒸发激光散射检测器检测。结果：定量测定的大豆油和中链甘油三酸酯在线性范围内，两组分峰面积的自然对数分别与相应浓度的自然对数呈良好线性关系，相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999。结论：本方法准确，快捷、方便，是直接测定中/长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的一种方法。     

胶束电动色分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠

建立了一个胶束电动色谱-二极管阵列检测方法,用于分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠.在优化条件下,使用24 mmol/L十二烷基硫酸钠、20 mmol/L硼砂,pH 9.6、电压12 kV,分离时间仅用4.2 min.测定范围内,峰高与分析物浓度呈良好的线性关系,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=6)小于0.63％,3...     

高效液相色谱法测定人胆汁中结合胆汁酸

本文报道了用高效液相色谱法(HPLC)测定人胆汁中8种结合胆汁酸的方法。样品处理简便。流动相为甲醇:0.01M KH_2PO_4(75:25V/V,pH5.5),岛津 ODS 柱(6×150mm),210nm 波长检测,每例标本分析时间30min,8种结合胆汁酸均达到基线分离。峰高与各胆汁酸量之间线性关系良好。文中还讨论了胆汁酸结构,色谱条件与出峰顺序的关系。     

注射用双黄连在不同材质输液中不溶性微粒变化的研究

目的考察注射用双黄连粉针在玻璃瓶、聚氯乙烯软袋、聚丙烯可立袋、非PVC复合膜软袋4种不同材质包装常用大输液中的不溶性微粒变化。方法注射用双黄连粉针分别配制于4种材质的氯化钠注射液及5％葡萄糖注射液中,采用《中国药典》附录光阻法测定配伍前,配伍后Oh,4h,及通过输液器后混合液中不溶性微粒数。结果配伍后混合溶液中的不溶性微粒均显著增加,不同材质间差异无统计学意义（P〉0．05）。结论注射用双黄连粉针在4种材质包装的常用输液中不溶性微粒数比空白输液显著增加,不同材质输液间差异无统计学意义,选择合格的输液器具,可大大减少溶液中的不溶性微粒。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法采用Dimonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈—水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,空气流速为2.5 L·min-1,撞击器关闭。结果黄芪皂苷Ⅲ在进样量范围为0.016~1.150μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.09%,RSD为1.02%(n=6)。黄芪皂苷Ⅳ在进样量范围为0.093~0.816μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.39%,RSD为1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于黄芪的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定醋龟甲中羟脯氨酸

目的 建立一种测定未衍生化氨基酸的方法,测定醋龟甲中羟脯氨酸。方法 以高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,采用Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液（含5.0 mmol/L七氟丁酸）为流动相进行洗脱,洗脱时间为25 min。结果 羟脯氨酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系,其方程为Y＝1.212 4 X＋7.803 4,r＝0.999 6,羟脯氨酸的线性范围为0.1～1.0 mg/mL,平均加样回收率为101.7%,RSD为2.7%。结论 该法快速、简便、准确,可作为醋龟甲药材的质量控制方法。     

HPLC—ELSD法测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的：建立银杏酮酯胶囊中萜类内酯含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器（hizh performance liquid chromatography—evaporative light scattering detector,HPLC—ELSD）。色谱柱为Kromasil C18柱;四氢呋喃-甲醇-水（12：18：70）为流动相。ELSD检测参数：漂移管温度：101℃;载气：N2;流速：3．12L／min。结果：银杏酮酯胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,银杏内酯浓度自然对数与色谱峰面积自然对数的线性关系良好,白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1．09％、1．12％、1．21％、1．03％,萜类内酯的平均回收率为97．73％,RSD为1．44％。结论：本方法简便易行,可作为银杏酮酯胶囊中萜类内酯成分有效检测方法。     

水中丙溴磷的富集及测定方法的研究

目的 建立一种简便、快速的水中丙溴磷的富集方法及GC－FPD测定方法。方法 采用小型GDX－501吸附层吸柱富集水中痕量丙溴磷、经甲醇、丙酮依次洗脱后，用GC－FPD法直接测定丙溴磷含量。结果 水中丙溴磷的检出限为0．4mg/L，低、中、高三种浓度的平均加标回收率为88．6％－99．3％。相对标准偏差在3．23％－4．96％范围内。结论 该方法准确、可靠、效果满意。     

马来酸替加色罗中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的 测定马来酸替加色罗中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、碘甲烷、冰醋酸、戊胺、草酸二乙酯和二甲基甲酰胺的含量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:HP—5色谱柱;程序升温;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果 在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(r>0.99);平均回收率86.87％～98.45％;RSD 1.34％～6.56％;最低检出量0.29～1.06ng;4批样品中11种有机溶剂残留量均符合要求。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定鲑鱼中多氯联苯残留量

目的：建立气相色谱法测定水产品鲑鱼中多氯联苯残留量的测定方法。方法：采用HP-5弹性石英毛细管（30m×0．32mm，0．25μm）色谱柱，进样口温度为250℃；检测器温度为300℃。不分流进样，程序升温，检测器为63Ni电子捕获检测器，高纯氮气为载气。结果：6种多氯联苯在0．002mg／L-0．1mg／L范围内线性关系良好（r〉0．998），其检出限范围为0．01μg／L，该方法的回收率为86．1％-92.3％、相对标准偏差≤6．5％。结论：该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求：     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙腈残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙腈残留量的方法。方法:以乙醇为内标,采用HP-FFAP(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱测定胸腺五肽中乙腈的残留量。结果:乙睛在78.1~937.2μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9996;加标回收率为97.57%;RSD为0.9%。最低检出浓度为3.21μg/mL(S/N=3)。结论:此方法快捷,灵敏度高,可用于胸腺五肽残留乙睛的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942(r=0.9995)、y=11.42x+2.9701(r=0.9992)、y=15.506x+3.6894(r=0.9996)、y=8.9453x?2.185(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别为9.5×10-5μg.mL-1、1.3×10-4μg.mL-1、9.4×10-5μg.mL-1、1.6×10-4μg.mL-1,线性范围分别是3.2×10-4~15μg.mL-1、4.3×10-4~9.1μg.mL-1、3.1×10-4~16μg.mL-1、5.3×10-4~5.3μg.mL-1。对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%~101%、83%~93%、77%~...     

Natural Gas and Indoor Air Pollution： A Comparison With Coal Gas and Liquefied Petroleum Gas

Objective The study was designed to compare the combustion products of coal gas, liquefied petroleum gas and natural gas in relation to indoor air pollution. Methods Regular pollutants including B(a)P were monitored and 1-hydroxy pyrene were tested in urine of the enrolled subjects.Radon concentrations and their changes in four seasons were also monitored in the city natural gas from its source plant and transfer stations to final users. To analyze organic components of coal gas,liquefied petroleum gas and natural gas, a high-flow sampling device specially designed was used to collect their combustion products, and semi-volatile organic compounds contained in the particles were detected by gas chromatograph-mass spectrograph (GC/MS). Results Findings in the study showed that the regular indoor air pollutants particles and CO were all above the standard in winter when heating facilities were operated in the city, but they were lowest in kitchens using natural gas;furthermore, although NO2 and CO2 were slightly higher in natural gas, B(a)P concentration was lower in this group and l-hydroxy pyrene was lowest in urine of the subjects exposed to natural gas.Organic compounds were more complicated in coal gas and liquefied petroleum gas than in natural gas. The concentration of radon in natural gas accounted for less than 1%0 of its effective dose contributing to indoor air pollution in Beijing households. Conclusion Compared to traditional fuels, gases are deemed as clean ones, and natural gas is shown to be cleaner than the other two gases.     

大口径毛细管气相色谱法测定食用菌中的氨基酸

采用大口径毛细管气相色谱对食用菌中的多种氨基酸进行了测定,优选了衍生化条件和色谱操作条件,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时问,提高了定量分析的准确性;经食用菌样品测定,均获得满意的结果。     

毛细管气象色谱法测定月见草油纳米乳中γ-亚麻酸的含量

[目的]建立测定月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的气相色谱方法.[方法]纳米乳破乳后进行甲酯化,采用毛细管气相色谱法测定γ-亚麻酸甲酯含量,再将其换算为样品中γ-亚麻酸的含量.以水杨酸甲酯为内标物,色谱柱为DB-WAX毛细管柱,载气为氮气,检测器为FID.[结果]γ-亚麻酸甲酯在质量浓度0.042 96⁰.429 60g/L范围内时与峰面积比值呈良好的线性关系,R2=0.999 8(n=7);平均回收率为96.99%,RSD为0.96%.[结论]毛细管气象色谱法可用于月见草油纳米乳中γ-亚麻酸含量的测定.     

双组分制备级气相色谱分离过程的数值模拟

在研究分析性气相色谱分离模型的基础上，提出并建立了双组分制备级气相色谱分离过程的数学模型，模型包括物料平衡方程、吸附等温方程和传质方程。描述该过程的数学模型是隐形非线性偏微分方程，通过数值求解模拟分析了柱填充空隙率和流动相流量等不同操作参数对色谱分离的影响，并与文献实验值相比较，结果基本吻合，最大相对误差在4．86％以内，为实现工业放大和生产的最优化操作和控制提供了一定的指导作用。     

毛细管气相色谱法测定头发中尼古丁及其代谢产物可的宁

目的建立毛细管气相色谱同时测定头发中尼古丁及其主要代谢产物可的宁的方法。方法头发样品经1.5mol/L NaOH溶液消解,二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容后直接进样。经SPB-5毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果在优化发样提取和色谱分析条件下,尼古丁和可的宁在4.3ng/mL~1mg/mL和10ng/mL~2mg/mL浓度范围内线性良好(r均为0.9996),方法检出限(S/N=3)分别为4.3ng/mL和10ng/mL。发样中尼古丁和可的宁的加标回收率分别为90.33%~113.1%和92.92%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~7.0%和4.4%~8.9%。结论本方法灵敏度高,选择性好,操作简便、快速,易于推广,可用于控烟流行病调查研究批样的检测。     

质控样品饮料中甜蜜素的测定

目的建立质控样品饮料中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。方法对样品前处理中除去CO2条件、进样方式、亚硝酸钠加入量进行优化,建立质控样品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱方法。结果在此条件下,甜蜜素在质控考核样品的范围0.3~2.0 mg/mL内线性关系良好,相关系数r=0.99995;以信噪比S/N=3计算,该方法的检出限为2×10-4g/kg。对质控样品平行测定的相对标准偏差(RSD)3.0%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.0%~104.0%。结论该方法应用于饮料样品中甜蜜素质控考核,测定结果均在保证值范围内,准确度高。