改良尿碘标准方法测定水中微量碘

水中微量碘的测定有分光光度法、电化学分析法、气相色谱法、中子活化法等。其中砷铈催化分光光度法是目前测定微量碘的有效方法之一 ,笔者在尿碘标准方法 [1] 的基础上 ,对测定条件反复实验 ,时间延至30min ,硫酸铈用量0.4ml,用于水中微量碘的测定。具有线性关系好 ,灵敏度高 ,精密、准确 ,简便易行等优点。1实验方法1.1仪器721分光光度计 ,超级恒温水浴箱 ,秒表 ,0.5ml、2.0ml、5.0ml、10ml等移液管。1.2试剂硫酸溶液[C(H2SO4)=2.5mol/L]、亚砷酸溶液[C(H3AsO3)=0.07mol/L]、硫酸铈溶液｛C[Ce(SO4) 2·4H2O]=0.05mol/L｝ ,碘标准储…     

尿碘消化用试剂对检测结果影响的探讨

目前，国内尿碘检测方法为砷铈催化分光光度法^[1]，其检测原理是氧化性强酸(氯酸-铬酸-过氯酸系统)与尿样加热消化。将尿中有机碘化物转化为无机碘酸根离子，经亚砷酸还原成碘离子。利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，在检测中控制反应条件，待马钱子碱终止反应后，所生成的红色络合物与铈离子的浓度成正比，与碘离子的浓度成反比，显色稳定后，与标准比色定量。     

硫酸铈接触法代替终止接触法测尿碘对比实验

硫酸铈接触法测定尿碘的原理是将尿中有机物破坏后提取碘化物,根据碘离子具有促进砷铈氧化-还原反应的作用,从而在一定条件下测定出碘含量。试剂及仪器1、去离子水:电阻率10~6Ω/cm以上,电导率10~5Ω/cm,全部试剂配制及仪器洗刷均用去离子水,试剂均为分析纯;2、10％的硫酸锌溶液;3、0.5N的NaOH溶液:此溶液必须用10％ZnSO_4溶液10ml校正;4、4 N碳酸钠溶液:称无水碳酸钠212克,溶解后稀释至1000ml;5、4N碳酸钠-2％氯酸钾溶液:称无水碳酸钠212克放烧杯中用水加热溶解,待冷却后转入1000ml容量瓶中,将已溶解的20克氯酸钾溶液加入此液中,     

伯胺喹啉作为无机分析试剂—铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)的新特效点滴检定(简报)

在0.1N及0.08N硫酸介质中,伯胺喹啉曾用于检定铈(Ⅳ)和金(Ⅲ),但铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)与伯胺喹啉均无反应.我们发现于10N左右的硫酸介质中,伯胺喹啉能与铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铈(Ⅳ)呈显紫色,但金(Ⅲ)无反应.同时,借柠檬酸掩蔽钒(Ⅴ)和铈(Ⅳ),可在钒(Ⅴ)及铈(Ⅳ)存在下检出铬(Ⅵ);借草酸掩蔽铬(Ⅵ)和铈(Ⅳ)能在铬(Ⅵ)和铈(Ⅳ)存在下检出钒(Ⅴ),故在上述条件下,伯胺喹啉可用作铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)的特效检定,方法简便、快速,反应灵敏,试剂价廉、易得而又稳定.优点颇多.本文报告铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)     

孕妇尿和胎儿羊水碘含量的相关性分析

为探讨足月分娩孕妇的尿碘水平与胎儿羊水碘含量的相关性,收集200例足月分娩孕妇尿样与相应的200例胎儿羊水标本,采用硫酸铈法进行测定.结果,孕妇总体平均尿碘水平(220.4 86.2 μg/L)显著高于胎儿羊水碘水平(166.5 57.4 μg/L),P＜0.05.但孕妇尿碘不足100 μg/L的碘缺乏率(21.0%)显著高于胎儿羊水的碘缺乏率(9.5%),P＜0.05.本研究表明,胎儿羊水碘含量总体水平低于孕妇尿碘水平,但碘缺乏率却低于孕妇.     

微晶纤维素的含量测定

目的 探讨微晶纤维素的含量测定方法.方法 自拟方法:以工作基准试剂草酸钠标定硫酸铈滴定液,以硫酸铈滴定液标定硫酸亚铁铵滴定液,再用硫酸亚铁铵滴定液对微晶纤维素中纤维素含量测定方法进行研究;药典方法:依据<中国药典>2005年版以三氧化二砷标定硫酸铈滴定液,以硫酸铈滴定液标定硫酸亚铁铵滴定液,再用硫酸亚铁铵滴定液对微晶纤维索中纤维素含量测定方法.结果 自拟方法与药典方法对微晶纤维素中纤维素含量测定方法进行研究相比较,其RSD 0.05%.结论 自拟方法与药典方法比较,自拟方法可靠,值得推广.     

Salacinol结构类似简化物的设计与合成

目的：探索Salacinol全合成的基本步骤。方法：根据Salacinol的结构组成，设计了其结构类似简化物1-（3-磺氧丙基）四氢噻吩锍盐（2）。以四氢噻吩和3-碘基丙醇为原料，经偶合反应和三氧化硫吡啶的酯化制得化舍物2。当在相同的条件下以3-碘基丙醇硫酸酯钠替代3-碘基丙醇为烷化剂时，其主要产物经确证为3-碘基丙醇硫酸酯钠的分子内环化物1，4-丙二醇硫酸内酯（7）。结果：上述模拟实验结果提示，通过两步反应制得化合物2的方法可能为Salacinol的全合成提供一种新的途径。     

用紫外分光光度计直接测定水中微量碘的检验方法

我们用日本岛津公司生产的UV－260紫外分光光度计，做动力学催化比色法测定微量碘，克服了经典方法的缺点，取得了满意的效果。现报告如下。仪器和方法一、仪器1.0.1PPn。碘标准液。2.0·02N硫酸：称取8．086克硫酸铈[Cc（SO4）2、4H2O］或12．56克硫酸铁铵［Cc（SO4）2、2（NH4）2SO4、2H2O］溶于500ml，两次蒸馏水中．加优级纯依硫酸44ml，定客至1000ml。3．混合催化液：取浓硫酸125ml缓缓加入大约700ml水巾，冷却后加入100克氯化钠，导称取1．236克王氧化二碑于250ml烧杯中，加入氢氧化钠及无碘水30ml，加热溶解，冷却后顺入容量…     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。     

汕头地区妊娠妇女碘的营养状况分析

目的了解汕头地区妊娠期孕妇碘的营养状况,探讨汕头地区妊娠妇女尿碘筛查的时机和意义。方法利用碘催化砷铈反应原理,采用冷消解快速尿碘定量检测方法测定724例孕妇(其中妊娠早期194例,妊娠中期283例,妊娠晚期247例)随意尿的碘含量。结果孕早、中、晚期孕妇尿碘中位数分别是118μg/L、196μg/L和234μg/L,其中尿碘<150μg/L者所占比例分别为28.87%、25.44%、18.22%,尿碘≤100μg/L者所占比例分别为27.83%、19.08%、16.70%,尿碘<50μg/L者所占比例分别为1.04%、2.83%、3.95%。结论妊娠早期妇女仍处于缺碘状态。妊娠不同时期尤其是对于孕早期妇女,进行尿碘检测可以有效的纠正妊娠期碘缺乏。     

孕妇不同孕期尿碘检测结果分析

目的 了解本辖区孕妇在孕早、中、晚期的碘营养状况,为合理指导补碘提供理论依据.方法 利用碘催化砷铈反应的原理,采用热消解尿碘定量检测方法对1 639 例孕妇（其中孕早期264 例,孕中期909 例,孕晚期466 例）进行尿碘检测.结果 1 639 例孕妇中孕早期缺碘率为41.29%,孕中期缺碘率为31.02%,孕晚期缺碘率为32.62%.缺碘孕妇,孕早期与孕中期、孕晚期比较差异有显著性（P＜0.01,P＜0.05）;孕中期与孕晚期比较差异无显著性（P＞0.05）;高碘孕妇,孕早期与孕中期比较差异有显著性（P＜0.05）,孕中期与孕晚期比较差异无显著性（P＞0.05）.结论 孕早期是尿碘筛查的最佳时机,也是及时纠正碘营养状况的最佳时机,应根据尿碘水平变化来合理调补碘量.     

新生儿尿碘水平的观察

碘是人体的必需元素。为了解新生儿体内碘水平 ,笔者对 2 2 3例新生儿尿碘水平进行观察 ,报告如下。选择 1 997年 1 0月～ 1 998年 1 2月足月新生儿2 2 3例 ( 3 7～ 3 9周 )。男 1 3 7例 ,女 86例。出生体重2 70 0～ 4 0 0 0ｋｇ。 2 4小时内用尿袋留取尿液 1～ 2ｍｌ,保存在 4℃冰箱内 ,1周内送检。应用上海产 72 1分光度仪 ,采用硫酸铈催化分光度法检测尿碘含量。结果 :新生儿尿碘均在正常水平 (正常值 1 0 0～1 0 0 0ｍｇ/Ｌ)。尿碘含量随日龄的增长而有所变化。生后 2 4小时内新生儿组尿碘水平明显高于 1～ 7天新生儿组 ,但与晚期 8～ 2…     

饮水中微量碘的化学发光测定

碘（Ⅰ2）能与鲁米诺发生化学发光反应，先用硫酸和重铬酸钾将水中碘离子氧化成Ⅰ2，然后用环己烷提取Ⅰ2，以表面活性剂氯化烷基三甲铵为介质增强发光反应的强度，Ⅰ2与发光强度成正比。用该方法测定饮水中的碘具有较高的灵敏度和较好的准确性，其检测下限为0．2μg／L，同批样重复测量的变异系数为2．20％。该方法操作简便，抗干扰性强。     

HPLC法测定尼群地平的含量

尼群地平为抗高血压药，其原料药的含量测定方法为硫酸铈滴定法，而片剂含量《中国药典》1995年版为UV法测定，2000年版改为硫酸铈滴定法。本采用HPLC法测定其原料及片剂含量，同时与UB法和滴定法比较，发现HPLC法专属性好，结果准确，现报告如下。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂——金(Ⅲ)的新特效点滴检定(简报)

扑疟喹啉曾用于检定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、碘酸根等离子,其同类氨基喹啉,伯胺喹啉,最近曾用于铈(Ⅳ)的检定.本文报导在0.08N硫酸介质中,伯胺喹啉与九十五种离子的作用,金(Ⅲ)与伯胺喹啉最适反应条件,反应灵敏度和选择性.本法是金的特效检定,有八十多种其它离子均不干扰直接检出0.4微克的金,故在点滴分析中具有很高的实际应用价值.一、伯胺喹啉与九十五种离子的反应实验表明,于九十五种离子中,伯胺喹啉仅与金(Ⅲ)和铈(Ⅳ)作用显紫色,而     

济宁地区某高校大学生碘营养状况调查

目的 评价济宁地区大学生碘营养状况。方法 随机抽取某校大学生132名,用碘催化砷铈氧化还原法检测其尿碘含量。结果 大学生尿碘均值明显高于最佳期望值（100－200μg/L),但仍在正常范围内。结论 济宁地区大学生碘营养状况良好。     

内蒙古自治区第5次碘缺乏病评估

目的评估内蒙古自治区消除IDD各项干预措施的落实情况和效果方法抽样PPS法,甲肿率触诊法和B超法;尿碘采用过了硫酸饺消化-砷铈接触法;盐碘采用GB/T13025.7-1999中直接滴定法;智商采用中国联合型瑞文。结果儿童甲肿率:触诊法甲肿率为5.4%,B-超法甲肿率为4.8%。儿童尿碘水平:检测8-10岁儿童尿样360份,尿碘中位数为236.0mg/L。居民户盐碘:检测盐样1200份,中位数为30.05mg,/Kg,均数为30.04±6.47 mg/Kg,盐碘合格率为94.2%,无碘盐0.6%,不合格率为5.7%。智商:对1200名8-10学生进行智力测验,平均IQ值为105.11±13.79。结论评估结果客观的实事求是的反映了全区以食盐加碘为主的防治IDD的综合措施得到了有效落实,人群碘营养得到显著改善,实施USI以后儿童的智商得到有效的保护和提高。     

孕妇妊娠中晚期尿碘水平检测及其意义

目的了解北海市妊娠中晚期孕妇人群的碘营养状况,探讨尿碘筛查的时机和科学指导碘摄入的理论依据。方法利用碘催化砷铈反应原理,采用冷消解快速尿碘定量检测方法测定613例孕妇(其中孕中期195例,孕晚期418例)随意尿的碘含量。结果 613例孕妇尿碘中位数是206μg/L,其中尿碘≤100μg/L者占17.78%,尿碘<50μg/L者占4.73%。而孕中、晚期孕妇尿碘中位数分别是149、295μg/L,其中尿碘<150μg/L者所占比例分别为50.26%、26.32%,尿碘≤100μg/L者所占比例分别为24.10%、14.84%,尿碘<50μg/L者所占比例分别为6.15%、4.07%。孕中期尿碘水平低于孕晚期(Z=-8.420,P<0.01),低尿碘率高于孕晚期(χ2=34.00,P<0.01)。高尿碘组孕晚期的尿碘水平高于孕中期(χ2=6.140,P<0.05),低尿碘组和正常尿碘组孕中、晚期的尿碘水平差异无显著性(χ2=0.930~2.097,P>0.05)。结论孕中期前是尿碘筛查、及时纠正碘营养状况的最佳时机,应根据尿碘水平变化评估孕晚期孕妇个体碘的需求,合理调整碘营养。     

济宁市部分学龄前儿童碘营养状况调查分析

目的 了解济宁市部分学龄前儿童碘营养状况,为今后碘缺乏病防治工作提供科学依据.方法 尿碘测定采用碘催化砷铈原理,使用尿碘快速定量检测试剂盒对180名学龄前儿童尿碘进行检测,并对家长进行碘缺乏病相关知识问卷调查.结果 180名4～5岁儿童尿碘检测中位数为150μg/L,符合国标(GB16006-1995IDD消除标准)和...     

1995—2009年宁夏全民食盐加碘防治碘缺乏病的效果观察

目的 分析评价宁夏全民食盐加碘14年碘缺乏病的防治效果.方法 用PPS抽样法开展人群流行病学调查,以触诊法或B超法检查8-10岁学生的甲状腺容积,用直接滴定法检测盐碘含量、硫酸胺消化一砷铈催化分光光度法检测尿碘含量.结果 全民食盐加碘14年来,8-10岁学生的甲状腺肿大率由1995年的18.9%下降到2009年的2.3%（χ2=417.5,P＜0.05）,并自1999年以来一直维持在5%以下 尿碘中位数均维持在100μg/L以上,至2009年碘营养趋于适宜水平.结论 采取以食盐加碘为主的综合防治措施,并不断科学调整与逐步完善防治措施是防治碘缺乏病的成功经验.