阳春砂颗粒质量标准研究

[目的]建立阳春砂颗粒的质量标准.[方法]采用薄层色谱法对阳春砂颗粒中的香草酸、原儿茶酸和槲皮苷等成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对香草酸进行含量测定.[结果]薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;香草酸在0.103～1.645 μg (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系;其平均回收率(N=6)为99.8％(sR=0.7％).[结论]该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可有效控制阳春砂颗粒的质量.     

ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据.[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测.[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低.[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据.     

微波消解－原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉

目的：建立微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。方法利用硝酸－盐酸－氢氟酸作消解液,土壤样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果在优化实验条件下,铅（2．0～50μg／L）、镉（0．1～1．0μg／L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0．9962,0．9971,）,检出限分别为1．48μg／L和0．062μg／L ,回收率为92．40％～102．6％,RSD为2畅63％～5畅62％。结论该方法样品处理效率高、准确性好,用于土壤中铅和镉的测定,结果令人满意。     

不同产地岗梅根、茎的红外光谱研究

【目的】建立不同产地岗梅根、茎的红外光谱分析方法。【方法】以不同产地岗梅根、茎作为研究对象,采用KBr压片法制样测定,对其红外光谱、二阶导数谱进行分析研究。【结果】不同采收时间、不同产地岗梅根和岗梅茎样品的红外光谱图、二阶导数谱图显示出一定的差异性。【结论】与其他分析方法比较,该方法具有操作简单、速度快、效率高、无污染、无需复杂的前处理等优点,可提供大量整体信息,为岗梅药材的质量控制提供了新方法。     

高效液相色谱法测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐的含量

[目的]探讨高效液相色谱(HPLC)法同时测定通塞脉微丸中绿原酸、甘草素、肉桂酸和甘草酸单铵盐含量的方法.[方法]采用Zorbax 80A Extend-C18色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测,测定波长λS=276 nm,参比波长λR=590 nm.[结果]绿原酸在0.0505～1.6160μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.甘草素在0.0252～0.8064μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.肉桂酸在0.0111～0.3552μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.甘草酸单铵盐在0.3300～10.5600μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999.平均加样回收率:绿原酸为98.17%,相对标准差(SR)为4.28%(N=6).甘草素为93.76%,SR为1.94%(N=6).肉桂酸为98.25%,SR为2.72%(N=6).甘草酸单铵盐为102.60%,SR为1.93%(N=6).[结论]该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.     

ICP-OES法测定不同时期女贞子中4种金属元素

[目的]利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定女贞子不同时期中砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)的含量,探究不同时期女贞子重金属含量的变化规律。[方法]用微波加热消解样品,硝酸作为消解体系。[结果]4种重金属含量在不同时期含量具有差异性。镉(Cd)含量基本维持稳定,砷(As)与铅(Ph)含量成抛物线变化,汞(Hg)含量在10月底时达到最大。经方法学验证,该方法的稳定性、精密度、加标回收率良好。[结论]不同时期女贞子中的重金属含量均符合相关国家标准。     

HPLC法测定显脉香茶菜中毛栲利素的含量

[目的]建立显脉香茶菜叶及茎中毛栲利素(Lasiokaurin)含量的测定方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Kromsil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(体积比为55∶45),体积流量1 mL/min,检测波长234 nm,柱温30℃,分析时间为30 min.[结果]毛栲利素在茎和叶中含量分别为0.005 mg/g和0.372 mg/g,茎中含量约相当于叶中含量的1/75.毛栲利素平均回收率为96.21%.[结论]本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于显脉香茶菜药材中毛栲利素的质量评价.     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

ICP-MS法测定广西不同地区大叶桉中重金属含量

[目的]对广西不同地区大叶按药材样品中的重金属含量进行测定和分析.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中锰（Mn）、砷（As）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）的含量.[结果]所测元素标准曲线的相关系数（r）均〉0.9998,回收率为84.12％～109.60％,相对标准偏差（RSD）均〈6％.[结论]所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于大叶桉中重金属元素的测定.     

高效液相色谱法测定骨康口服液中芍药苷的含量

[目的]建立骨康口服液中芍药苷质量控制方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量,以BDSHypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1％磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.[结果]芍药苷在30.36～121.42 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为98.2％ (sR 2.0％,N=9).[结论]本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨康口服液的控制.     

救必应及其常用同属药用植物高效薄层指纹图谱研究

目的以丁香苷、具栖冬青苷和铁冬青酸为对照建立救必应药材主要有效成分的高效薄层指纹图谱,分析比较取自救必应不同部位和不同横切面厚度的茎皮的指纹图谱,并与较易与之混淆的同属药用植物毛冬青及岗梅的指纹图谱进行比较。方法采用硅胶GF254高效预制薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(体积比8∶24∶5∶2∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度与主成分分析。结果救必应薄层荧光色谱指纹图谱由11条特征荧光斑条组成。将荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析,建立了救必应指纹图谱模式。结论救必应不同药用部位之间、不同厚度药材之间及与其同属药用植物之间指纹图谱差异均较大,应加以区别,不可混用。     

三冬茶对胃肠道系统的药理学作用研究

　　Sandongcha, a TCM preparation composed of Ilex latifolia Tunb., Ilex asprella (Hook. et Arn.) Champ. ex Benth., Terminalia chebula Retz. etc., was found to increase the propulsive rate of small intestine, the frequency of defecation, and the weight and water contents of stool in mice. Furthermore, Sandongcha significantly enhanced the intestinal water contents in mice and rats, suggesting that the preparation has an action of loosing the bowel and relieve constipation. It was speculated that this preparation may have a potential use in clinic for such purpose.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的方法。方法食品样品经微波消解后,用石墨炉原子吸收法测定食品中铅、镉和铜的浓度。结果本法在铅浓度为0μg/L～20μg/L、镉浓度为0μg/L～2μg/L、铜浓度为0mg/L～0.1mg/L,范围有良好的线性关系,相关系数:rPb=0.9 995,rCd=0.9 998,rCu=0.9 992;检出限为:Pb:0.005mg/kg,Cd:0.0 003mg/kg,Cu:0.08mg/kg;相对标准偏差为Pb:2.3%,Cd:1.2%,Cu:0.92%;回收率为Pb:88.5%～93.5%,Cd:92.0%～96.8%,Cu:93.3%～97.6%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,适合日常批量检测。     

白芷超临界CO2提取物的鉴别与含量测定

目的建立白芷超临界CO2提取物的质量控制方法。方法采用TLC法,以石油醚（60～90℃）-乙醚（体积比2：3）为展开剂,于254nm紫外光下检视,对本品进行鉴别;采用HPLC法对本品有效成分欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0．12～1．23μg范围内呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．5％,RSD为1．14％。结论本方法结果准确,灵敏、专属性强,可作为白芷超临界CO2提取物的质量控制标准。     

防风类药材的形态组织学研究(Ⅱ)

对中药防风的5种地区习用品及2种混杂品进行了形态组织学研究,确定了种间鉴别特征,编写了防风类药材的分种检索表。     

HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量

目的 建立三桠苦中山柰酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.4 %H3PO4（体积比55∶45）;流速：1 mL？min-1;检测波长：368 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 山柰酚在0.48~4.80 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为98.52%,RSD=2.45 %（n=6）。结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定。     

三桠苦叶的化学成分研究

【目的】研究三桠苦叶丙酮部位的化学成分。【方法】应用多种色谱方法进行分离和纯化,并利用核磁共振等方法解析化合物结构。【结果】从三桠苦叶丙酮部位中分离得到10个化合物,鉴定了7个化合物,它们的结构分别被鉴定为山奈酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),胡萝卜苷(Ⅲ),异鼠李素(Ⅳ),山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅴ),山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸苷(Ⅵ),3,5,4’-三羟基-8,3’-二甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(Ⅶ)。【结论】化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。     

原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉、铜、砷、汞的含量

目的:建立一种准确、快速的测定丹参中重金属含量的方法.方法:采用微波消解—石墨炉法处理丹参药材样品,分别用原子吸收光谱法测定铅、镉、铜、砷的含量,用冷原子吸收光谱法测定汞的含量.结果:各批次丹参药材的重金属含量均合格.结论:原子吸收光谱法准确、简便、快速,能用于丹参药材重金属的含量测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.