近红外光谱法快速测定制川乌提取浓缩过程中单酯型生物碱

目的 采用近红外光谱（NIR）法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分（MAs）进行快速定量分析。方法 应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归（PLS）法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果 制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9 264.35～7 274.11 cm^?1,校正模型的内部交叉验证均方根（RMSECV）为1.171,相关系数（r）为0.999 4;经外部验证,预测均方根误差（RMSEP）为1.321,r为0.992 1;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.999 0,P＜0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量。结论 本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的 利用近红外光谱（NIRS）法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法 利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果 马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R²为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r²＝97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

一种基于声光可调滤光器-近红外光谱技术建立的心通口服液的分析研究

目的 应用声光可调滤光器（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术和化学计量学方法建立一种用于心通口服液快速定性、定量分析的新方法。方法 采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘法（PLS1）分别建立心通口服液的定性定量分析模型,并以此进行快速分析。结果 建立的心通口服液定性分析模型（XT-C）可正确判断心通口服液;以葛根素为指标成分建立的心通口服液定量分析模型准确性好,葛根素的内部交叉验证均方差是RMSEP=0.137 1,决定系数R²=0.984 5,经对外部验正集样品进行外部验证,葛根素预测值与真值的相关系数是r ²=0.996 4,预测值的平均回收率为101.9%,方法精密度RSD为1.98%,稳定性RSD为1.57%。结论 该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术,可用于心通口服液的快速定性定量分析。     

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的 利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法 用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱（NIRS）;定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm^?1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果 定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为5.58×10^?3、2.213,决定系数（R²）分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差（RMSEP）分别为5.83×10^?3、1.97。结论 建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型,实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控。方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型。结果 最佳建模波段为9 715~7 082 cm^-1,模型相关系数（r）为0.959 4,校正均方差（RMSEC）为0.049 4,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%。结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控。     

乌骨藤总苷H中C21甾体苷的测定

目的 建立乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定方法。方法 采用茴香醛硫酸显色比色法测定乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的量。结果 选定检测波长432 nm;通光藤苷B在5.05～65.65 μg/mL与吸收度呈良好线性关系,回归方程Y＝0.012 9 X＋0.017 8,R²＝0.999 3;平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定和质量控制。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

近红外透反射光谱法用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测

目的 利用近红外透反射光谱技术,对复方苦参注射液渗漉液中多组分的量进行快速测定。方法 采用氧化槐果碱、氧化苦参碱的HPLC测定值,总糖的苯酚-硫酸法测定值及固体总量的烘烤法测定值为对照值,用偏最小二乘法建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对未知样品进行定量预测。结果 校正模型对氧化槐果碱、氧化苦参碱、总糖和固体总量4种组分的交叉验证均方根误差分别为43.5、135.4、1 255.7 mg/L和150.7 mg/mL,相关系数分别为0.926 6、0.954 6、0.953 9和0.974 1。经外部验证,预测均方根误差分别为32.5、191.7、1 461.9 mg/L和164.0 mg/mL。结论 本方法方便、准确、可靠,可用于中药渗漉过程的快速分析。     

硫酸化人参皂苷体外抗新城疫病毒作用

目的 观察硫酸化人参皂苷（sGS）抗新城疫病毒的活性。方法 采用氯磺酸-吡啶法制备sGS,红外光谱仪对sGS结构进行分析,MTT法检测硫酸化修饰前后人参皂苷（GS）预先给药、接种病毒后给药、与病毒同时给药3种不同给药方式的抗新城疫病毒活性。结果 硫酸化修饰后人参皂苷在1 144、807 cm^?1有2个特征吸收峰,表明硫酸基已经和糖链结合成酯。预先给药或病毒接种后给药,加入一定质量浓度范围内的GS和sGS的CEF培养液的 A₅₇₀值均显著大于未给药的病毒组（P＜0.05）,且GS与sGS的抗病毒活性无显著差异（P＞0.05）;GS和sGS与病毒同时给药,两药在一定质量浓度范围内的A₅₇₀值也均显著大于未给药的病毒组（P＜0.05）,且sGS的最大病毒抑制率显著高于GS。结论 GS经硫酸化修饰后可提高其抗新城疫病毒活性,主要表现为提高其直接杀灭病毒的作用。     

胸科手术中脑血氧含量下降与术后认知功能障碍的相关性分析

目的 分析胸科手术单肺通气时的绝对脑血氧饱和度(absolute oximetry, SctO₂)下降程度与术后认知功能障碍是否存在相关性。方法 研究对象为76例经历单侧肺通气胸科手术的患者,且通气时间>45min。记录指标包括SctO₂值和常规临床指标。简易精神状态测验(Mini-Mental State Exam, MMSE)用于评测术后3h和24h认知状态。SctO₂下降程度和术后认知功能障碍的相关性使用Spearman相关分析。结果 单肺通气时,其中40例SctO₂<65%,15例SctO₂<60%,5例SctO₂<55%。术后3h,29%的患者存在MMSE评分下降超过2分,术后24h,10%的患者存在MMSE评分下降超过2分。术后认知功能障碍与SctO₂<65%的相关系数r²=0.272,SctO₂<60%的相关系数r²=0.285,以及SctO₂<55%的相关系数r²=0.297,都呈现明显的相关性。结论 胸科手术单肺通气时SctO₂下降程度与术后认知功能障碍发生呈正相关。     

黄芪提取过程总皂苷质量浓度的在线监测

目的 利用近红外光谱分析技术对黄芪提取过程进行在线监测,实时反映药效成分的溶出信息。方法 利用远程光纤流通池在线采集黄芪提取过程中提取液的近红外光谱,同时采集提取液样品,利用HPLC-MS方法测得提取液中黄芪皂苷II、异黄芪皂苷II、黄芪皂苷I和黄芪甲苷4种成分的质量浓度作为对照值,利用偏最小二乘法建立4种成分及黄芪总皂苷的定量分析模型,将所建的黄芪总皂苷定量分析模型用于黄芪提取过程的在线分析,实时反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结果 黄芪提取液中4种皂苷的近红外定量分析模型相关系数分别达到0.987 6、0.964 0、0.857 1、0.981 6,黄芪总皂苷定量分析模型的相关系数为0.993 2,校正均方差（RMSEC）为5.94,内部交叉验证的相关系数为0.976 6,交叉验证均方差（RMSECV）为11.1。将黄芪总皂苷定量分析模型用于3个批次提取过程的在线监测,能够及时准确地反映提取液中黄芪总皂苷的质量浓度信息。结论 利用本实验所建立的方法,可以实现以黄芪总皂苷为检测指标,对黄芪提取过程的在线监测,为黄芪提取过程的终点判断和工艺优化提供参考。     

Reliability of online near-infrared spectroscopy analysis of the extraction process of Huatan Qushi decoction for phlegm-dampness constitution

Objective

To establish a quantitative model for the online analysis of hesperidin content in the extraction process of Huatan Qushi decoction for individuals with phlegm-dampness constitution by using near-infrared (NIR) spectroscopy and partial least squares (PLS) methods.

近红外光谱技术快速测定麦门冬药材中水分的含量

[目的]利用近红外漫反射光谱法结合化学计量法建立一种快速测定麦门冬药材中水分含量的方法。[方法]以烘干法测定90批麦门冬的水分含量作为参考值,利用近红外光谱仪采集麦门冬漫反射光谱结合偏最小二乘法(PLS)建立麦门冬药材中水分定量校正模型。[结果]运用SNV+First Derivative+Norris平滑光谱预处理方法,筛选最佳建模波段在5 000~9 000 cm-1,主因子数为8,建立的定量模型内部交叉验证相关系数R为0.981 1,交叉验证误差均方差RMSECV为0.131,12批验证集样品的参考值与预测值经统计学t检验,P=0.950.05,表明2组数据无统计学意义。[结论]运用近红外光谱技术建立麦门冬水分定量模型可快速预测其水分值,该方法快速、简便,结果准确,为中药材质量的实时监测提供数据支持。     

3种中药颗粒剂的吸湿性及数学模型拟合

[目的]研究干法制粒的中药颗粒剂的吸湿过程特点,并建立数学模型,探索中药颗粒剂吸湿的共性,为中药颗粒剂的防潮提供依据。[方法]选择干法制备的升麻葛根汤颗粒、达原饮颗粒和桃核承气汤颗粒作为模型药,运用静态称重法测定并绘制3种颗粒剂的吸湿等温线和吸湿动力学曲线,利用Origin 9.0统计分析软件进行非线性拟合,以决定系数(R2),均根误差(RMSE)和平均相对预测误差(E)为评价指标,筛选最佳拟合模型。并对3种颗粒剂的粒径和粒形进行表征。[结果]3种中药颗粒剂吸湿等温线GAB模型,吸湿动力学曲线双指数模型的拟合度评价指标R~2更接近于1,RMSE和E接近于0,拟合效果最好,拟合度最高。[结论]GAB模型和双指数模型分别较好地拟合了3种干法制粒中药颗粒剂的吸湿等温线和吸湿动力学曲线。     

矿物药玄明粉与无水硫酸钠的构效对比研究

目的 对比研究矿物药玄明粉与无水硫酸钠结构与药效差异,探索二者的作用机制。方法 采用AXIOS型X射线荧光光谱法对二者结构进行比较;采用小鼠胃排空、肠推进模型和复方地芬诺酯所致便秘模型对二者药效进行比较。结果 玄明粉有正交和立方两种晶型,无水硫酸钠只有正交晶型;除共有化学组成外,玄明粉还含有Al₂O₃、K₂O、SrO、ZnO、Cl^?,无水硫酸钠仅有Fe₂O₃;药效对比实验中,发现二者对小肠运动的影响具有显著性差异（P＜0.01）。结论 玄明粉与无水硫酸钠在结构和药效上存在一定的差异,实验结果可为临床应用提供参考依据。     

胆汁螺杆菌实时荧光定量PCR检测方法的建立

目的 建立快速、敏感、特异的胆汁螺杆菌(Helicobacter bilis,H.bilis)TaqMan探针实时荧光定量PCR检测方法,对胆汁螺杆菌进行定量检测。方法 PCR扩增H.bilis保守基因P17序列全长ORF435 bp,进行TA克隆,构建质粒标准品pMD-HBP17。通过对pMD-HBP17标准品的定量分析,优化反应体系,检测TaqMan探针实时荧光定量PCR方法的灵敏度、特异性及重复性;用所建立的qPCR方法检测77份临床样品,并与普通PCR的检测结果作比对。结果 所建立的qPCR检测方法,质粒DNA浓度在10⁸~10¹拷贝之间表现出较好的线性和相关性,所得标准曲线的斜率为-3.46,相关系数为0.999,检测灵敏度达到20个拷贝,对77份临床样品的检出率为14.3%,较普通PCR(7.8%)的检出率高。结论 建立的H.bilis qPCR检测方法特异性好、敏感性高、稳定性强,可用于胆汁螺杆菌的定量及定性检测。     

近红外光谱法快速测定青翘中醇浸出物的含量

目的运用近红外光谱技术（NIR）快速测定青翘中醇浸出物的含量。方法运用NIR结合偏最4、二乘法（PLS）建立青翘药材中醇浸出物含量的定量校正模型。结果所建立的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0．99262,内部交叉验证均方差为0．83793,校正均方差为0．284,预测均方差为0．438。结论运用NIR测定青翘药材中醇浸出物含量是可行的。     

羟氯喹联合光电治疗玫瑰痤疮的临床疗效及安全性

目的 观察羟氯喹联合光电治疗玫瑰痤疮的临床疗效和安全性。方法 回顾性分析2020年5月至2021年4月安徽省第二人民医院门诊诊治的92例玫瑰痤疮患者的临床资料,根据治疗方法不同将患者分为研究组（n=48,口服羟氯喹+光电治疗）和对照组（n=44,口服羟氯喹）。观察并记录两组患者治疗前后玫瑰痤疮医师全球评分（PGA）、红斑、丘疹等症状及患者生活质量评分,比较两组患者治疗后临床有效率及不良反应差异。结果 研究组治疗有效率（93.75%）高于对照组（77.27%）,差异有统计学意义（P＜0.05）;研究组治疗前后PGA评分、红斑、毛细血管扩张、丘疹、脓疱、瘙痒评分差值高于对照组（t=13.247、4.818、12.182、4.133、4.527、4.756,P均＜0.05）;研究组治疗前后自我感知、情感功能、痤疮症状、社会功能评分差值均高于对照组（t=3.494、9.575、6.417、5.915,P均＜0.05）;研究组不良反应发生率（4.17%）低于对照组（9.09%）,但两组差异无统计学意义（P>0.05）。结论 羟氯喹联合光电治疗玫瑰痤疮对红斑、毛细血管扩张、丘疹、脓疱、瘙痒等疗效显著,较单用羟氯喹效果更佳,值得临床推广应用。     

332例肺癌临床病理因素及放射性肺炎与糖尿病的相关性分析

目的:探讨糖尿病与非小细胞肺癌(non small cell lung cancer, NSCLC)临床病理因素的关系及对放射性肺炎发生率的影响。方法:回顾性分析2007年1月至2009年8月入住中南大学湘雅三医院肿瘤科的332例NSCLC患者的临床资料,将其分为糖尿病(diabetes mellitus, DM)组(n=45)和非糖尿病(non-diabetes mellitus, NDM)组(n=287),比较两组间临床病理因素的差异;并将其中接受放射治疗的216 例患者分为糖尿病放射组(DM_R组,n=33) 和非糖尿病放射组(NDM_R组,n=183),比较两组放射性肺炎发生率的差异。结果:DM组与NDM组患者在体质量指数(bodymass index, BMI)、年龄、是否合并高血压方面差异均有统计学意义(P<0.05);两组在肿瘤病理类型、分化程度、TNM分期方面差异均无统计学意义(P>0.05)。接受放射治疗的DM_R组和NDM_R组患者照射面积差异无统计学意义(P>0.05),但放射性肺炎的发生率分别为42.42%和21.31%,差异有统计学意义(P<0.05);伴有糖尿病的NSCLC患者放射性肺炎的发病危险是非糖尿病组的2.721倍(95%CI为1.253～5.910)。结论:糖尿病为NSCLC 患者发生放射性肺炎的易感因素。