气相色谱—质谱法测定空气悬浮颗粒物中35种多环芳烃化合物

目的 建立空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的毛细管柱气相色谱－质谱测定方法。方法 空气样品经静电集尘法采集、连续提取法提取,再经浓缩、净化后,用毛细管柱气相色谱-质谱法对样品中35种多环芳烃化合物进行定量分析。结果 除苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽和苯并[k]荧蒽不能完全分离外,其余化合物分离良好。本法绝对检出限为0．0001－0．10ng,加标回收率为93．4％－101．9％。样品测定的相对标准偏差为1．8％－17．7％。在所测样品中,除9,10－二苯基蒽和9,10－二甲基蒽未检出外,其余33种多环芳烃化合物均已定量检出。结论 本法适用于空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定空气悬浮颗粒物中35种多环芳烃化合物

目的　建立空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的毛细管柱气相色谱 -质谱测定法。方法　空气样品经静电集尘法采集、连续提取法提取 ,再经浓缩、净化后 ,用毛细管柱气相色谱 -质谱法对样品中 35种多环芳烃化合物进行定量分析。结果　除苯并〔b〕荧蒽、苯并〔j〕荧蒽和苯并〔k〕荧蒽不能完全分离外 ,其余化合物分离良好。本法绝对检出限为 0 .0 0 0 1～ 0 .10 ng,加标回收率为 93.4%～ 10 1.9%。样品测定的相对标准偏差为 1.8%～17.7%。在所测样品中 ,除 9,10 -二苯基蒽和 9,10 -二甲基蒽未检出外 ,其余 33种多环芳烃化合物均已定量检出。结论　本法适用于空气悬浮颗粒物中多环芳烃化合物的测定     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

用色质联用方法对蓄电池盒生产车间硫化烟气成分的分析

用气相色谱－质谱（简称色质联用，ＧＣ／ＭＳ）方法分析了蓄电池盒生产车间硫化烟气的成份，从中分析出芘及荧蒽２个多环芳烃化合物，为硫化烟气的致突变、致癌作用提供了证据。     

2016~2020年济南市两城区大气PM2.5中多环芳烃浓度特征及慢性健康风险评估

目的 分析大气细颗粒物(PM_2.5)中多环芳烃浓度特征,并评估PM_2.5中多环芳烃吸入途径的慢性健康风险。 方法 2016~2020年在济南市市中区和历城区两监测点每月定期开展PM_2.5及其萘、苊烯、芴、苊、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝、茚并［1,2,3-cd］芘等16种多环芳烃的成分监测;参照《化学物质环境健康风险评估技术指南》(WS/T 777-2021)进行大气PM_2.5中多环芳烃对成人慢性健康风险评估。 结果 2016~2020年市中区共开展监测448 d,历城区共开展监测442 d,历城区萘、苊烯、荧蒽、芘、、苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝、茚并［1,2,3-cd］芘平均浓度水平大于市中区,差异有统计学意义(P<0.05),两监测点多环芳烃浓度自2016年以来呈逐年降低趋势,且呈现出明显的季节性变化规律,冬季为污染最严重的季节;两监测站点苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、茚并［1,2,3-cd］芘的致癌风险均有一定的比例超过风险推荐值1×10^-6,苯并［a］芘的慢性非致癌风险也均有一定的比例超过风险推荐值1。 结论 十三五期间济南市大气PM_2.5中多环芳烃的浓度呈逐年降低趋势,但PM_2.5中苯并［a］蒽、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、茚并［1,2,3-cd］芘均有一定的健康风险,应在今后的空气污染治理中给予重点关注。     

一种新的芳烃双加氧酶基因的克隆和功能研究

芳烃双加氧酶是多环芳烃在细菌中降解的起始关键酶.本研究通过基因组步移法从地杆菌(Terrabacter sp.)中克隆出一种新的双加氧酶基因.采用pET17b载体表达该基因,在共表达电子传递链蛋白的条件下检测获得双加氧酶活性.通过高效液相色谱和气相色谱-质谱分析发现该基因产物可以催化菲、芘和荧蒽生成相应的顺式双羟基产物,表明该基因为一种新型高分子多环芳烃降解基因.     

高效液相色谱法测定室内空气中13种多环芳烃

目的：建立以甲醇／水为流动相，高效液相色谱法同时测定室内空气中13种多环芳烃化合物的方法。方法：用低噪声微型空气采样器，石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃（PAH）化合物，以甲醇为溶剂，超声波提取样品，提取液经氮气吹干浓缩后用甲醇定容，用甲醇／水作流动相进行反相高效液相色谱梯度洗脱分离，荧光检测器检测，通过实验优化了13种多环芳烃化合物的分离和测定条件，用加标回收试验确定方法的准确度，结果：13种PAH检测限为0．11－11．7pg，回收率范围为80．7％－112．1％，日内（n=5)和日内（n=6)相对标准偏差分别为0．5％－5．5％，和2．4％－9．1％结论：该法具有快速，经济，准确，生理 性好的优点，适合于室内空气中痕量多环芳烃的测定。     

高效液相色谱编程荧光法测定室尘中痕量多环芳烃

目的:建立高效液相色谱法测定室尘中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离条件及测定的最佳荧光激发?发射波长和增益?方法:用吸尘器采集室尘,用丙酮超声提取室尘中的多环芳烃化合物,浓缩后用乙腈定容,乙腈和水为流动相,进行高效液相色谱梯度淋洗分离,程序波长荧光检测器检测?结果:除苊烯外的15种多环芳烃化合物在28 min内得到了很好的分离,在0.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.35%~5.89%,加标回收率为62.45%~110.36%?结论:该方法测定室尘中多环芳烃化合物快速简便?灵敏?重现性好?     

高效液相色谱法测定室内空气中13种多环芳烃

目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓缩后用甲醇定容。用甲醇 /水作流动相进行反相高效液相色谱梯度洗脱分离 ,荧光检测器检测。通过实验优化了 13种多环芳烃化合物的分离和测定条件。用加标回收试验确定方法的准确度。结果　 13种 PAH检测限为 0 .11～ 11.7pg,回收率范围为 80 .7%～ 112 .1% ;日内 (n=5 )和日间 (n=6 )相对标准偏差分别为 0 .5 %～ 5 .5 %和 2 .4%～ 9.1%。结论　该法具有快速、经济、灵敏、准确、重现性好的优点 ,适合于室内空气中痕量多环芳烃的测定     

苯并[k]荧蒽(BkF)致雄性生殖细胞损害的初步研究

目的 建立高环多环芳烃的代表性化合物苯并[k]荧蒽(BkF)致小鼠精母细胞(GC-2spd)损伤模型,初步探讨BkF引起GC-2细胞的损伤效应及机制.方法 通过比较毒理基因组学数据库(Comparative Toxicogenomics Database,CTD)筛选与BkF相关的男性生殖系统疾病的基因,对其进行功能和...     

两种抗体纯化方法对乙肝核心抗体酶标试剂盒质量的影响

采用亲和层析和离子交换层析两种方法从武汉抗乙肝病毒核心抗原鼠单克隆抗体杂交瘤细胞株WHBC－3腹水中提纯抗－HBc单克隆抗体制备ELISA试剂盒。结果显示亲和层析法提纯的抗体收获率和抗体效价高于离子交换法，与Abbott ELISA试剂盒对照检测临床标本496份，两种纯化方法制备试剂盒的特异性为100％，符合率分别为99．80％和97．58％。提示采用亲和层析法纯化抗体所制备的ELISA试剂盒的特异性、敏感性和精密性均具有良好的临床应用价值。     

低分子量有机酸含量测定方法探讨

目的: 用色谱法构建一种简洁、快速、准确度高的检测低分子量有机酸的方法。方法: 气相色谱法和
离子色谱法同时测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和乳酸。结果: 由于甲酸和乳酸的沸点问题,用气相色谱法不能同时
测定,而离子色谱法前处理简单,操作方便,可以同时测定。结论: 离子色谱法是同时测定低分子量有机酸含量
的有效方法。     

HPLC analysis and cell surface receptor binding activities of the crude aqueous and methanolic extract of Sesamum indicum

ObjectiveTo identify the possible functional molecules for therapeutic uses by screening the crude aqueous and methanolic extracts derived from sesame seeds (Sesamum indicum) in vitro.MethodsHigh performance liquid chromatography was used to scan the functional molecules present in the extracts.ResultsThe crude aqueous extracts showed the possibilities to present caffeine and cetirizine or its derivatives like molecules. On the other hand, the crude methanolic extract may contain Loratadine or its derivatives like molecules. Both type of extracts showed hemagglutination inhibition activities in all types of human blood samples tested. However, they showed stronger binding with AB+ blood group than those of A+ and B+ blood.ConclusionsSesame seeds may be considered as a functional food.     

甜菜碱的提取分离及测定方法研究进展

通过总结甜菜碱的提取、分离及测定方法的研究进展,为甜菜碱本身药理作用及其相关中药有效成分的深入研究提供参考。甜菜碱的提取方法大致可分为水提和醇提;分离方法主要有薄层层析法、离子交换法;含量测定方法多样,高效液相色谱法操作简便、高效。     

超高液相在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（UPLC）具有传统HPLC色谱所不具备的高分离能力、高灵敏度及专属性优势,针对超高液相在药物分析领域的广泛应用,本文对超高液相色谱及其与质谱联用技术在药物分析领域取得的成果,分别从药物成分分析、药代动力学两方面进行了详细阐述与总结。     

离子色谱法鉴定厌氧菌

作者用国产SL-01型离子色谱仪测定厌氧菌代谢性脂肪酸,以资鉴定厌氧菌。结果表明,11种标准酸一次进样后可于15分钟内出峰完毕。40株厌氧菌的代谢性脂肪离子色谱图谱与VPI(Virginia Pol-ytechnic Institute)手册中记录的气相色谱图谱基本一致。与气相色谱法比较,离子色谱法的灵敏度高、定量准确、重复性好,标本无须复杂的预处理,挥发性与非挥发性脂肪酸可一次进样出峰。     

钩吻总生物碱中钩吻素子的提取与分离

目的 研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法 采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴别。结果 从钩吻中分离得到了无色棱柱状钩吻素子晶体。结论 本实验所采用的提取钩吻总生物碱及分离钩吻素子的方法行之有效。     

两种不同方法测定糖化血红蛋白的比较

目的比较硼酸亲和层析法（A法）与离子交换高效液相层析法（B法）在测定糖化血红蛋白中的差别,选择一种方便、快捷、准确、适合大批量及自动化的检测方法。方法A法、B法分别采用硼酸亲和层析法和离子交换高效液相层析法,对两种方法的精密度、变异系数、相关性、甘油三酯的干扰等予以评价。结果B法在SD、CV等方面的统计数据优于A法,而两种方法的相关系数r=0．98,表明两种方法有高度的相关性,并且高甘油三酯对两种方法均无明显影响。结论A法人为影响因素大,但是无需特殊仪器,检测时间短,单独标本可随机检测,适合急诊、基层卫生机构的使用。而B法准确度及精密度高,可进行自动化控制,测量速度快。     

生新健骨丸质量标准研究

目的探索生新健骨丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TI。C）法对生新健骨丸中川芎,当归,黄芪进行定性鉴别。以高效液相色谱（HPLC）法对其主药淫羊藿中的淫羊藿苷进行含量测定。结果定性鉴别分离度好,专属性强;淫羊藿苷含量在6～30μg·g^-1叫范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99999）;三个批号的淫羊藿苷含量及RSD分别为91．0μg·g^-1,1．5％;85．7μg·g^-1,0．8％;82．7μg·g^-1,2．4%。结论所建标准可用于生新健骨丸的质量控制。     

川芎药材指纹图谱研究与产地比较(Ⅰ)

目的：对川芎药材进行指纹图变研究，对来源于不同地区的川芎进行了比较。方法：采用Kromasil KR100-5C18分析柱，0．5％H3PO4－H2O与0．5％H3PO4－CH3OH梯度洗脱，流速1mL/min，柱温25℃，DAD检测器，检测波长280nm，参比波长360nm。结果：确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件，建立了川芎的特征指纹图谱。结论：川芎中各成分均得到很好分离，可作为川芎的专属性的指纹图谱。