基于不同算法对桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测建模研究

目的比较不同算法对桂枝茯苓胶囊内容物吸湿性预测模型性能的影响,确定最优建模算法。方法以54个物理性质参数为输入,胶囊内容物吸湿性为输出,对比偏最小二乘算法(partial least squares,PLS)、决策树算法(classification and regressiontree,CART)、多元自适应回归样条算法(multivariateadaptiveregressionsplines,MARS)和广义路径追踪算法(generalized path seeker,GPS)对建立吸湿性预测模型性能的影响。结果 MARS算法建立的预测模型性能最佳,预测能力最强,模型的校正集决定系数(R2c)为0.843,预测集决定系数(R2p)为0.808,校正集均方根误差(root mean square error of calibration,RMSEC)为0.391,预测集均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.472,平均相对预测误差为2.69%,小于5%。结论 MARS算法建立的吸湿性预测模型更适合桂枝茯苓胶囊的生产应用,该算法可嵌入在线控制系统,为生产过程的质量控制智能化提供技术支持。     

基于近红外光谱技术和分类与回归树算法建立天舒片崩解时间预测模型

目的基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术,建立一种快速预测天舒片崩解时间的方法。方法采集39个批次共468个样品的NIRS,对比分类和回归树(classification and regression trees,CART)算法与偏最小二乘(partial least-square,PLS)算法2种模型的预测效果,建立天舒片崩解时间预测模型。结果经基线校正处理后建立的CART模型性能最优。与PLS模型相比该模型将相对校正均方根偏差(relative root mean square error of correction,RRMSEC)由7.43%降低至 4.94%,相对预测均方根偏差(relative root mean square error of prediction,RRMSEP)由 7.84%降低至 7.66%。结论NIRS技术结合CART算法预测天舒片崩解时间是可行的,为天舒片崩解时间快速无损检测提供了一种新方法。     

基于偏最小二乘法建立大株红景天片素片硬度近红外光谱预测模型

目的 基于近红外光谱(near infrared spectrum,NIRS)技术，建立一种快速预测大株红景天片(Rhodiola grandiflora Tablets,RGT)素片硬度的方法。方法 采集共600个生产样本与自制样本的NIRS，通过比较不同光谱预处理方法与不同特征变量筛选条件下模型的优劣，建立偏最小二乘(partial least-square,PLS)算法模型，另采集120个样本的NIRS对模型进行外部验证，预测RGT素片硬度。结果 建立的素片硬度PLS模型中，无预处理的光谱采用全波段建模的模型效果最佳，预测模型的校正集相关系数(correlation coefficient of training set,R_cal)与验证集相关系数(correlation coefficient of verification set,R_pre)分别为0.971 9与0.988 7，相关性良好，预测均方根误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为2.03 N，性能偏差比(ratio o...     

维C银翘片包衣过程近红外光谱实时检测研究

目的 建立一种基于近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIRS）快速检测维C银翘片（Vitamin C Yinqiao Tablets,VCYT）引湿率与包衣增重的方法,用于包衣过程的实时检测。方法 参考《中国药典》2020年版测量引湿率,将其作为包衣防潮效果的指标。通过在线NIRS技术实时采集包衣过程中的片剂光谱,比较了区间偏最小二乘法（interval partial least squares,iPLS）、随机蛙跳（rand frog,RF）、蒙特卡罗-无信息变量消除（Monte Carlo-uninformative variable elimination,MC-UVE）、竞争自适应重采样法（competitive adaptive reweighted sampling,CARS）4种波长选择算法对偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）的影响。结果 所得定量模型可准确、稳定地预测引湿率与包衣增重,其决定系数（R_p²）分别为0.891 8和0.939 6,预测均方根误差（root mean square error of prediction,RMSEP）分别为0.175 4和0.274 2,相对分析误差（relative prediction errors,RPD）分别为3.121 9和4.148 4。另外,在1批包衣过程实时检测的结果显示,预测模型对引湿率的预测效果良好（RPD=4.199 1）,但对包衣增重的预测效果较差（RPD=1.815 2）。结论 NIRS对维C银翘片包衣过程的实时检测是可行的。     

基于近、中红外光谱的热毒宁注射液制剂过程投料和二次热处理工序快速检测方法研究

目的 应用近红外光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）与中红外光谱（mid-infrared reflectance spectroscopy,MIRS）技术,对热毒宁注射液（Reduning Injection,RI）制剂过程的投料和二次热处理工序中6种质控指标进行快速检测,提高制剂过程的质量控制水平。方法 利用NIRS透射技术与MIRS衰减全反射技术,结合偏最小二乘法（partial least squares,PLS）,经过光谱预处理方法的优选以及波段筛选,分别建立绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷和固含量的快速预测模型,以校正集相关系数（r_cal）、验证集相关系数（r_pre）、校正均方根误差（root mean square error of calibration,RMSEC）、交叉验证均方根误差（root mean square error of cross validation,RMSECV）、预测相对误差（relative standard error of prediction,RSEP）为评价指标,评价模型性能。结果 NIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.3,RSEP小于4.0%;MIRS预测模型的6个质控指标的RMSEC和RMSECV均小于0.4,RSEP均小于5.0%,建立的PLS模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS及MIRS分析技术,均可用于RI投料和二次热处理工序中6种质控指标的快速检测,模型RSEP在5%以内,方法操作简单,结果可靠。     

近红外光谱结合不同偏最小二乘法测定乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量

目的：应用近红外分析技术结合化学计量学方法建立中药乳块消片醇沉液中丹参素和橙皮苷含量测定的新方法。方法：采用Sample set Partitioning based on joint x-y distance（SPXY）法对训练集样本和预测集样本进行划分，应用不同的偏最小二乘方法进行有效波段范围选择以及建立定量校正模型，分别比较了间隔偏最小二乘算法(interval partial least squares, iPLS)，组合间隔偏最小二乘算法(Synergy interval partial least squares，SiPLS)，向后间隔偏最小二乘算法（backward interval partial least squares，BiPLS），窗口移动偏最小二乘算法（moving window partial least squares ,MWPLS）。结果：丹参素采用SiPLS三个区间组合、橙皮苷采用SiPLS四个区间组合建立的回归模型性能最好，预测相关系数(R)分别为0.9956和0.9940，交互验证误差均方根(RMSECV) 分别为0.0096和0.0083，预测误差均方根(RMSEP)为0.0062和0.0074。结论：该近红外光谱法对丹参素和橙皮苷含量预测结果较好，且方便快捷、无前期预处理和无污染，为中药生产过程的在线检测提供了依据。     

中药大品种制造关键质量属性表征：空间分布均匀度属性的银杏叶片质量控制可视化方法研究

空间分布均匀度是中药大品种银杏叶片的关键质量属性(critical quality attribute, CQA)。银杏叶片中活性药物成分(active pharmaceutical ingredient, API)的空间分布均匀度评价是保证产品稳定可控的重要内容。该研究采用高光谱成像技术,基于3种预测模型构建API浓度空间分布图,实现银杏叶片空间分布均匀度的可视化研究。在每一银杏叶片中,选取感兴趣区域(region of interest, ROI),长宽均为50像素,共计2 500个像素点,每个像素点有288个光谱通道,单个样品的含量预测数据量可达1×10~5。3种模型的预测结果表明,偏最小二乘(partial least squares, PLS)模型的预测准确性最高,校正集决定系数R_(pre)~2为0.987,预测集决定系数R_(pre)~2为0.942,校正均方根误差(root mean square error of calibration, RMSEC)为0.160%,预测均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)为0.588%;经典最小二乘(classical least squares, CLS)模型的预测误差较大,RMSEP为0.867%;多元曲线校正-交替最小二乘(multivariate curve resolution-alternating least square, MCR-ALS)模型的预测能力三者中最差,其无法实现含量预测。基于PLS和CLS模型的预测结果,通过三维数据重构获得API浓度的空间分布图。进一步,采用直方图法,实现API的空间分布均匀度评价,数据表明银杏叶片中API的空间分布较为均匀。该研究基于3种模型探讨银杏叶片空间分布可视化的可行性。结果表明,PLS模型的预测准确性最高,MCR-ALS模型的预测准确性最低,研究结果为银杏叶片质量控制可视化方法提供新策略。     

怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立

目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法。方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型。结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均0.05,表明两组数据无显著性差异。结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析。     

霸王花黄酮类成分研究

目的:研究霸王花的化学成分。方法:采用各种现代色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从霸王花的95%乙醇提取物中分离并鉴定了13种黄酮醇及其苷类化合物,分别为:山柰酚(1)、槲皮素(2)、异鼠李素(3)、山柰酚3-O-α-L-阿拉伯糖苷(4)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷(8)、槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(9)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷(10)、异鼠李素3-O-β-D-芸香糖苷(11)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷(12)和异鼠李素3-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷(13)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

基于近红外光谱技术的香菊片提取液膜分离过程评价

目的 采用近红外光谱（near infrared spectrum,NIRS）技术结合偏最小二乘法（partial least-square,PLS）建立香菊片提取液膜分离过程中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的定量监测模型。方法 收集香菊片膜分离过滤液样本53个,其中预测集38个,验证集15个,用HPLC法测定所有样本中没食子酸、鞣花酸、木犀草素3个成分的含量,同时采集NIRS数据。将得到的光谱数据与3个化学成分含量数据应用PLS回归分析建立定量模型,采用模型的校正集相关系数（correlation coefficient of calibration,R_C）、预测集相关系数（correlation coefficient of prediction,R_P）、校正集误差均方根（root mean square error of calibration,RMSEC）、预测集误差均方根（root mean square error of prediction,RMSEP）和预测集相对偏差（relative standard of errors of prediction,RSEP）对定量预测模型进行评价。结果 没食子酸、鞣花酸、木犀草素近红外定量模型RMSEC分别为0.561、1.256、0.342,R_C分别为0.981、0.992、0.986;RMSEP分别为0.557、1.157、0.367,R_P分别为0.987、0.994、0.979;RSEP分别为5.73%、4.23%和3.78%,均小于10%。结论 建立的NIRS定量模型预测性良好,可用于香菊片提取液膜分离过程的成分含量测定和终点判断。     

基于近红外光谱的驴胶补血颗粒浓缩过程研究

目的采用近红外光谱(NIRS)技术检测驴胶补血颗粒(LBG)浓缩过程中的固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度3个质控指标,建立LBG浓缩过程中多质控指标的快速定量分析方法。方法分别采用称量法测定固含量,苯酚-硫酸法测定总多糖,HPLC法测定阿魏酸;以LBG浓缩过程中固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度为质控指标,利用偏最小二乘(PLSR)法进行参数优化,并建立定量校正模型。结果各个指标的校正模型相关系数(r)均大于0.945 0。RMSEP和RMSEV非常接近,并且RSEP值均小于10%。建立的PLSR模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS技术结合化学计量学在LBG浓缩过程的质量控制中具有潜在的应用价值。     

中国沙棘叶黄酮类成分与生态因子相关性及其生态适宜性研究

为了解决野生藏药资源日益濒危问题,推动藏药野生资源保护与适宜区的发展和提供人工栽培种植新方法,该文采用HPLC对不同产地中国沙棘叶中槲皮素、山柰素、异鼠李素进行含量测定,应用偏最小二乘回归法(PLSR),分析不同产地中国沙棘叶中黄酮类化学成分与生态因子间的相关性。该文基于Maxent模型结合运用ArcGIS软件,对中国沙棘进行适宜区区划研究。分析得出不同产地间中国沙棘叶中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量差异明显,且影响槲皮素积累的主导因子为海拔高度、1月份均降水量和8月份均降水量,影响山柰素含量积累的主导因子为海拔高度、最冷季度降水量、12月份均降水量和3月份均气温,影响异鼠李素含量积累的主导因子为8月份均降水量、1月份均降水量、最冷季度降水量和海拔高度;实验结果表明中国沙棘在我国地区分布的适宜指数为0~0.708,适宜区面积59.05万km~2,占全国总面积的6.13%,较适宜区面积达55.25万km~2,占全国总面积的5.73%。对中国沙棘叶黄酮类成分与生态因子的相关性及中国沙棘生态适宜性研究,该法操作简单可行、结果可靠,为藏药资源实现可持续开发利用提供了一种新思路。     

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

筋骨痛消丸水浸出物含量的近红外光谱快速测定

目的:运用近红外光谱技术(NIRS),结合偏最小二乘法(PLS),对筋骨痛消丸中水浸出物进行快速测定。方法:将近红外光谱图与筋骨痛消丸水浸出物的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行考察;采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法,建立测定筋骨痛消丸中水浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。结果:98份样品所建立的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.983 26,校正均方根偏差(RMSEC)为0.21,预测均方根偏差(RMSEP)为0.22。18份验证集样品真实值和预测值的平均相对偏差为0.09%。结论:近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型可用于对筋骨痛消丸中水浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

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??OBJECTIVE To establish a method for predicting tablet hardness by near infrared diffuse reflection spectroscopy. METHODS Tablet hardness value was obtained by hardness meter. Calibration model between NIR spectra and the hardness was establish by partial least squares regression (PLSR) method and BP-ANN method. RESULTS Correlation coefficients (r), root mean squares error of cross-validation (RMSECV), and root mean square error of prediction (RMSEP) obtained by PLSR model were 0.977 8, 0.742 and 0.815 kg respectively. And the correlation coefficients of training set, monitor set and testing set by BP-ANN were 0.987 3, 0.985 6, and 0.986 8, with RSE% of 6.83%, 8.77%, and 6.69%, respectively. CONCLUSION The prediction accuracy of BP-ANN nonlinear model is superior to the PLSR model     

近红外光谱分析技术快速测定天舒片的包衣薄膜厚度

目的:探讨近红外光谱分析技术应用于检测天舒片包衣薄膜厚度的可行性。方法:采集9批天舒片包衣过程样品的近红外漫反射光谱,运用Kennard-Stone算法将样本集划分为校正集和验证集。优选预处理方法,并采用组合间隔偏最小二乘法(si PLS)和移动窗口偏最小二乘法(mw PLS)优选光谱区间,建立测定包衣厚度的偏最小二乘法(PLS)定量模型。结果:在标准正态变量变换+一阶导数+Norris Derivative平滑对光谱进行预处理并结合si PLS的优选区间建立的模型中,校正集预测值与实测值的相关系数0.966,验证集预测值与实测值的相关系数0.991,表明预测值与实测值的相关性较好。校正均方根误差(RMSEC)0.198%,预测均方根误差(RMSEP)0.062%,表明模型的预测性能良好。结论:近红外光谱分析技术用于天舒片包衣薄膜厚度的测定具有很高的准确性,能够为中药片剂生产过程中包衣厚度的在线检测提供技术支持。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

川芎药材的近红外多指标快速质量评价

目的采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术对川芎药材进行快速质量评价,建立药材中阿魏酸、水分和浸出物量的定量模型,提高川芎药材的质量控制水平。方法以HPLC法、减压干燥法和热浸法作为参比分析方法,分别测定川芎中阿魏酸、水分和浸出物量,运用偏最小二乘(PLS)法建立阿魏酸、水分和浸出物量之间的定量校正模型,并对川芎未知样本中各指标的量进行预测。结果川芎中3个质控指标模型的相关系数(R)分别为0.913 0、0.905 9和0.954 4,未知样本预测误差均方根(RMSEP)分别为0.000 3、0.305 6和2.209 0,相对预测偏差(RSEP)均小于10%,NIRS模型预测效果良好。结论研究结果表明NIRS分析技术可实现川芎药材中阿魏酸、水分及浸出物3个关键质控指标的快速检测,结果准确可靠。