HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

玉屏风汤剂不同配伍对黄芪甲苷含量的影响

目的 建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,探讨不同配伍对玉屏风汤剂中黄芪甲苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定.采用Phenomen色谱柱;流动相为乙腈-水(32:68);流速1 ml/min;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气(氮气)流量2.5 L/min. 结果 黄芪单煎相比,不同配伍的合煎对黄芪甲苷的含量均呈现不同程度的下降趋势.结论 玉屏风不同配伍汤剂中黄芪甲苷的含量在煎煮过程中存在动态变化,为玉屏风汤剂的配伍规律及物质基础的研究提供了一定的参考.     

高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水（30:70）为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

液质联用法监测玉屏风颗粒原药材的投料分析研究

目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105～0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531～3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104～0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。     

HPLC法测定强肝益肾颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立强肝益肾颗粒中黄芪甲苷的HPLC测定方法。方法采用C18柱,温度40℃,甲醇-水(75:25)为流动相;流速1mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管:108℃;气体流速:2.0L/min;外标两点法定量。结果黄芪甲苷含量测定线性范围为0.12⁴.53μg(r=0.998 0),平均回收率99.88%,RSD为0.44%(n=5)。结论高效液相色谱法专属性、灵敏度、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD的含量测定方法。方法：采用ODS-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱：柱温30℃。流动相：乙腈-水（32：68）检测器为蒸发光散射检测器（漂移管温度：60℃，雾化管温度：30℃）。结果：黄芪甲苷在10．04—50．20μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9995，样品平均回收率为99．75％，RSD％为1．97％。结论：HPLC—ELSD测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量，结果准确，可靠、快速、灵敏，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中2种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法:AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测器参数:漂移管温度80℃,载气流速2.0 L/min。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.226~10.128μg、1.048~8.384μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)分别与进样量(μg)的自然对数(X)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)人参皂苷Rb1为96.91%,RSD为2.15%,黄芪甲苷为101.81%,RSD为1.33%。结论:建立的人参皂苷Rb1和黄芪甲苷含量测定方法可用于控制复方扶芪合剂的质量。