Box-Behnken响应面法优化鼻鼽颗粒醇提浸膏喷雾干燥工艺研究

利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法,以进风温度、进料速度、药液比重为自变量,以五味子醇甲和牛蒡苷含量的综合评分为因变量,试验数据进行二项式拟合,建立综合评分指标与各自变量之间的数学关系,对鼻鼽颗粒醇提浸膏的喷雾干燥工艺进行优选。最佳喷雾干燥工艺为进风温度175 ℃,进料速度32 mL·min^-1,药液比重1.10,在此条件下,鼻鼽颗粒醇提浸膏喷雾干燥的综合评分为92.68,与模型预测值(93.03)接近。建立的鼻鼽颗粒醇提浸膏喷雾干燥工艺条件切实可行,为工业化的生产提供了实验依据。     

响应面法优化沙棘果粉喷雾干燥工艺

目的 优化沙棘果粉喷雾干燥工艺。方法 采用单因素实验分别考察进风温度、进料流量和辅料含量3个因素对沙棘果粉的营养特性的影响;随后以进风温度、进料流量、辅料含量3个因素作为自变量,以出粉率、总黄酮含量进行综合评分,采用三因素三水平Box-Behnken响应面试验设计,应用Design-Expert.V12.0程序分析所得实验数据,确定最佳干燥工艺条件,改良沙棘果粉的生产过程。结果 优选出的最佳工艺参数为：进风温度为130℃、进料流量为15 mL·min^-1和辅料含量100%时,得到的出粉率和总黄酮含量均为最高。结论 优选的沙棘果粉喷雾干燥工艺稳定可行。     

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

复方沙棘颗粒剂的喷雾干燥工艺优选

目的:优选复方沙棘颗粒剂的喷雾干燥工艺条件.方法:以含水率和吸湿率为指标,通过单因素试验考察辅料种类及用量;以其总黄酮含量、含水率及出粉率的综合评分为指标,选取相对密度、进风温度、进料速度为考察因素,采用正交试验法优选复方沙棘颗粒剂的喷雾干燥工艺.结果:浸膏相对密度和进风温度对喷雾干燥工艺影响极显著.最佳工艺条件为相对密度1.02(25℃),进风温度100～110℃,进液速度22 mL·min-1,颗粒成型率32％.结论:优选的干燥工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中7种指标成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定精制冠心片中丹参酮IIA、芍药苷、丹酚酸B、阿魏酸、红花黄色素A、藁本内酯、丹参素7种指标成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-乙腈(25∶75,A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量1.0 m L/min,梯度洗脱:0~10.0 min,95%B;10.0~16.0 min,95%~85%B;16.0~18.0 min,85%B;18.0~22.0 min,85%~75%B;22.0~26.0 min,75%~65%B,26.0~40.0 min,65%~15%B;分段变波长测定:0~19.0 min为270 nm,19.0~22.0 min为230 nm,22.0~27.0 min为320 nm,27.0~40.0 min为402 nm;柱温30℃;进样量10μL。分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 7种指标成分丹参酮IIA在0.4~8.0 mg/L(r=0.999 5)、芍药苷在1.2~24.0 mg/L(r=0.999 1)、丹酚酸B在3.2~64.0 mg/L(r=0.999 3)、阿魏酸在0.08~1.60 mg/L(r=0.999 5)、红花黄色素A在1.2~24.0 mg/L(r=0.999 3)、藁本内酯在0.24~4.80 mg/L(r=0.999 7)、丹参素在0.32~6.40 mg/L(r=0.999 7)线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.05%~101.27%,RSD均小于2.0%。6批样品中丹参酮IIA在0.704~0.797 mg/g,芍药苷在3.124~3.411 mg/g,丹酚酸B在7.129~7.611 mg/g,阿魏酸在0.180~0.198 mg/g,红花黄色素A在2.718~2.966 mg/g,藁本内酯在0.590~0.683 mg/g,丹参素在0.811~0.899 mg/g。结论该方法简便、准确,重复性好,为精制冠心片的质量控制提供实验依据。     

玉米须水提液喷雾干燥工艺优选

目的:优选玉米须水提液喷雾干燥工艺条件,为玉米须配方颗粒的制备提供参考。方法:在单因素试验基础上,以总黄酮、总多糖含量及出粉率、水分的综合评分为指标,通过正交试验考察进风温度、空气流量和进料量对玉米须水提液喷雾干燥工艺的影响。采用UV测定总黄酮和总多糖含量,检测波长分别为400,490 nm。结果:最佳喷雾干燥工艺条件为进风温度180℃,进料量20%,空气流量800 L·h-1。总黄酮、总多糖质量分数及水分、出粉率平均值分别为0.14%,2.71%,5.81%,91.33%。结论:优化的喷雾干燥工艺稳定可行,为玉米须配方颗粒的品种开发和工业化生产提供参考。     

复方贞术调脂胶囊水提液絮凝澄清工艺研究

目的 优选复方贞术调脂胶囊水提液最佳絮凝澄清工艺.方法 采用正交实验法,以丹酚酸B、总多糖、总酚酸含量及总固体得率为指标,考察壳聚糖用量、药液浓度及pH值对絮凝澄清工艺的影响.结果 壳聚糖用量对丹酚酸B、总多糖、总酚酸的含量及总固体得率有显著性影响(F <0.05),药液浓度、pH无显著性影响.结论 生药∶药液= 1∶3,,pH=4.0,壳聚糖加入量为0.24 ml/g生药为最佳絮凝澄清工艺.     

用正交试验法优选葛根胶囊喷雾干燥的最佳工艺

目的：确定葛根胶囊喷雾干燥的最佳工艺。方法：用正交试验法对葛根胶囊喷雾干燥的工艺进行优选，以喷雾粉中葛根素的含量和水分为指标，选用L9（3^4）正交试验表进行正交试验。考察影响葛根胶囊喷雾干燥试验的3个因素分别为：浸膏相对密度（A）、进风温度（B）、出口温度（C），每个因素取3个水平。结果：葛根胶囊喷雾干燥的最佳工艺为浸膏比重1．10、进风温度200℃、出口温度80℃。结论：该工艺适合于葛根胶囊浸膏的喷雾干燥。     

基于HPLC-Q-Exactive液质联用技术与HPLC的通脉降糖胶囊成分分析及指纹图谱研究

目的 开发一种基于HPLC-Q-Exactive液质联用技术的通脉降糖胶囊（Tongmai Jiangtang Capsule,TJC）全局定性分析的检测方法,同时应用液相色谱建立TJC的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行定量分析,为TJC的全面质量评价及质量控制提供参考依据。方法 利用Thermo Fisher Q-Exactive液质联用系统对TJC化学信息进行采集,结合数据库、文献检索及对照品比对等手段进行TJC成分鉴定。采用Capcell Pak C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm）,以0.5%甲酸水溶液-0.5%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,对15批次TJC样品进行检测,同时建立指纹图谱,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价和共有峰指认,并对其中8个指标成分进行定量测定。结果 利用高分辨液质联用技术共鉴定出TJC中150种化合物。15批TJC的指纹图谱相似度均在0.97以上,共标定25个共有峰,指认其中8个色谱峰（原儿茶酸、原儿茶醛、葛根素、3''-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、丹酚酸B以及丹参酮II_A）,对其进行HPLC定量分析,结果显示所有目标成分均线性良好（R²>0.999）,平均回收率均在95.30%~103.56%,质量分数分别为原儿茶酸0.204~0.482 mg/g、原儿茶醛0.345~0.516 mg/g、葛根素5.374~8.805 mg/g、3''-甲氧基葛根素1.148~2.075 mg/g、葛根素芹菜糖苷1.327~2.204 mg/g、大豆苷1.378~2.276 mg/g、丹酚酸B 3.065~4.918 mg/g以及丹参酮II_A 0.412~0.594 mg/g。结论 所建立的成分鉴定、指纹图谱和定量分析方法稳定可行、结果可靠,适用于TJC的综合质量评价,可为TJC产品的质量控制提供参考借鉴。     

抗感退热滴丸干燥工艺研究

目的:优选抗感退热滴丸提取浸膏喷雾干燥工艺条件.方法:以HPLC法测定喷雾干燥粉中葛根素含量和测定含水量为指标,对影响喷雾干燥的重要因素药液相对密度(A)、进口温度(B)、出口温度(C)、进风口压力(D)等进行四因素三水平正交考察.结果:最佳工艺条件:浸膏相对密度为1.15～1.20(60℃),进口温度220℃,出口温度90℃,进风口压力0.30兆帕.结论:所选工艺合理可行.     

清肝、泻肝、养肝、温肝法治疗肝硬化

肝硬化是一种常见的慢性进行性肝脏疾病,本病早在2000多年前,中医即有记载和叙述,中医根据肝硬化各阶段、各类型证候表现不同,根据临床表现,一般可分为代偿期的肝积和失代偿期的臌胀。对肝病的治疗,历代医学家在《黄帝内经》的基础上各有发挥,给后世肝病临床留下宝贵经验,现以清王旭高的治肝三十法的论述中归纳成治肝八法,现以其中四法,即清肝法、泻肝法、养肝法、温肝法的治疗方法上,探讨及分析其在肝硬化治疗上的运用,以便于临床掌握使用。     

海参皂苷Nobiliside-A的含量测定方法探讨

目的建立测定海洋抗肿瘤活性成分海参皂苷Nobiliside-A的HPLC含量测定方法.方法通过比较紫外检测器和蒸发光散射检测器以及不同的色谱柱、不同的流动相系统,确定了Nobiliside-A的HPLC-ELSD含量测定方法,并对线性范围、精密度、稳定性进行了考察.结果采用蒸发光散射检测器,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.5%HAC(7822),在0.273～4.24 μg范围内Nobiliside-A进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.999 5),日内、日间精密度以及稳定性均达到要求.结论该实验为海参皂苷Nobiliside-A的检测提供了准确、快速的分析方法.     

吴茱萸次碱的制备方法

目的以吴茱萸为原料,研究简单、快速、高效的分离、纯化吴茱萸次碱的制备方法。方法采用85%乙醇提取,硅胶柱层析分离,甲醇重结晶纯化吴茱萸次碱,薄层鉴别(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、核磁方法检查纯度。结果吴茱萸次碱经TLC检查与对照品一致,无杂质斑点,经HPLC检测纯度达98.5%以上,经核磁鉴定。另外经考察,确定色谱条件为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长225、290、215、365 nm;流动相乙腈-水溶液(50∶50);进样量10μL;柱温35℃;体积流量1.0 m L/min。结论吴茱萸次碱对照品已达到中药质量检测用化学对照品技术要求,所采取的分离、纯化方法简单、安全、可行性强,成本低、效率高,可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

试析醒脑开窍法中部分腧穴的刺法

通过对醒脑开窍法中极泉等腧穴的取穴、针刺手法及针刺效应的分析,说明醒脑开窍法中这几个腧穴的针刺操作是通过对穴位局部相应神经干的适量刺激,配合醒脑开窍法中其他腧穴的针刺,共收开窍醒神、疏通经络之功.说明醒脑开窍法是在对神经系统解剖生理的客观准确认识的基础上,对中医针灸基础理论的进-步完善.     

减轻患者进针时疼痛的方法

周围静脉穿刺是临床患者治疗的重要的给药途径，也是最基本的护理技术操作之一，作为一名护士，如何提高静脉穿刺的成功率，减轻患者进针时的疼痛，显得尤为重要，现将体会总结如下：     

DBS法与传统采样法用于人体药物代谢动力学试验的比较研究

[目的]探讨干血点采样(DBS)法在热毒宁注射液药物代谢动力学试验中的应用,并与传统的血浆采集方法结果进行比较。[方法]从志愿者肘静脉取血,一部分进行LC-MS/MS定量分析,剩余全血分离血浆,进行栀子苷、山栀苷以及京尼平龙胆双糖苷的血药浓度分析。色谱柱Ecosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇,20 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇,流速0.5 m L/min,进样量10μL。质谱检测采用ESI离子源,MRM正离子检测模式,质谱运行采集时间11 min。[结果]单次静脉滴注热毒宁注射液,DBS法测定3种栀子成分全血浓度经血细胞比容校正后,栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的达峰时间(Tmax)分别为1.41、1.47、1.47 h。峰浓度(Cmax)分别为4.580、0.285、0.550μg/m L。浓度-时间曲线下的面积(AUC0-t)分别为9.060、0.638、1.200(μg·h)/m L。平均驻留时间(MRT0-t)分别为1.52、1.49、1.45 h。[结论]山栀苷、京尼平龙胆双糖苷血浆法和DBS法(校正后)计算的血药浓度和药代参数较为一致,表明DBS法在药物稳定性成分的药物代谢动力学研究中可替代传统血浆处理方法。     

薄膜分散联合冻融法制备小菜蛾抗菌肽脂质体研究

目的制备小菜蛾抗菌肽脂质体,提高小菜蛾抗菌肽的稳定性。方法采用薄膜分散联合冻融法制备小菜蛾抗菌肽脂质体,最终冷冻干燥成粉末。建立小菜蛾抗菌肽的HPLC含量测定方法,以包封率为主要指标,综合考虑冻融过程对包封率和粒径的影响,采用正交实验进行处方优化。并考察形态、粒径、包封率及不同储存温度下的稳定性。结果通过处方工艺优化制备的小菜蛾脂质体冻干粉呈球形或类球形,平均粒径为(223.1±31.2)nm,包封率为62%。本品在4℃下贮存3个月稳定,粒径及包封率无显著性变化。结论采用薄膜分散联合冻融法制备的小菜蛾抗菌肽脂质体能显著提高其长期贮存稳定性。     

减轻患者进针时疼痛的方法

周围静脉穿刺是临床患者治疗的重要的给药途径，也是最基本的护理技术操作之一，作为一名护士，如何提高静脉穿刺的成功率，减轻患者进针时的疼痛，显得尤为重要，现将体会总结如下：     

内经教学方法实践探讨

教与学是互动的过程,学生是教学过程的主体,兴趣是学习的动力,从教学内容、方法、考核方式等方面设计内经的教学策略,是为了激发学生学习中医经典的兴趣,唤起学生的主动意识,培养学生的中医思维,提高经典教学的效果和学习质量,为进一步的专业学习打下坚实的基础。