姜制香薷的炮制工艺优选及其挥发性成分的HS-GC-MS分析

目的:优化生姜制香薷的炮制工艺,探讨炮制过程中挥发性成分的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取香薷生品、生姜汁以及姜制香薷中的挥发性成分,采用顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术进行分析,气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱(0. 25 mm×30 m,0. 25μm),载气为氦气,流速1. 0 m L·min~(-1),进样口温度250℃,进样量0. 2μL,分流比50∶1,升温程序为柱温初始温度40℃,以5℃·min-1升温至60℃,保持2 min,再以5℃·min-1升至160℃,保持3 min,最后以25℃·min~(-1)升至250℃,保持2 min后结束。质谱条件为电子轰击离子源(EI),电子碰撞能量70 e V,离子源温度230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃;溶剂无延迟,电子倍增器电压设定2. 188 k V;全扫描模式,扫描范围m/z 35～550。通过检索比对NIST 11标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。选择炒制时间、料液比、闷润时间为考察因素,以麝香草酚和香荆芥酚的相对质量分数、挥发性成分数目和挥发油提取量的综合评分为指标,通过正交试验优选姜制香薷的炮制工艺。结果:香薷生品中共检测出27种挥发性成分,辅料生姜中有81种挥发性成分,第1～9组正交试验样品中分别有31,38,29,35,38,33,34,22,26种挥发性成分,挥发油提取量从高到低排序为姜制香薷生姜香薷生品。姜制香薷最佳炮制工艺为香薷饮片加等体积生姜汁闷润6 h后炒制8 min。结论:炮制对香薷挥发油提取量与挥发性成分种类均有一定的影响。优选的炮制工艺稳定可行,可为香薷炮制品的质量评价提供实验数据,为阐明该炮制品的炮制机制提供基础数据。     

银花泌炎灵片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:采用气相色谱-质谱联用法对银花泌炎灵片的挥发油成分进行分析,以丰富该制剂的化学成分研究,并为其质量控制提供理论基础.方法:采用《中国药典》一部(2010年版)附录XD挥发油测定法对银花泌炎灵片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量.色谱柱为Agilent19091M-436弹性石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,起始温度为60℃,以10℃·min-1升温至280℃,保持12 min;进样口温度为280℃.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电离电压70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 20～500.结果:共分离出30个化学成分,鉴定出其中的21种成分,相对含量超过5％的成分有棕榈酸(34.15％)、棕榈酸乙酯(21.01％)、1,5,9-三甲基-12-异丙烯基-1,5,9-十四烷环三烯(10.82％)、(Z,Z,Z)-9,12,15-亚油酸乙酯(7.71％).结论:银花泌炎灵片中挥发油成分主要包含棕榈酸,棕榈酸乙酯,亚油酸乙酯类成分等.     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析

目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。     

GC-MS法测定艾叶中5种挥发性成分的含量

目的:建立测定艾叶中桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯5种成分含量的气相色谱质谱方法。方法:艾叶药材采用正己烷回流提取1h。运用气相色谱-质谱联用技术,以丁香酚为内标,同时对艾叶中的5种挥发性成分进行定量分析。色谱条件为Agilent HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱,采用程序升温方式;质谱采用EI离子源,选择离子监测模式,温度250℃。结果:5种成分分离良好,在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率符合要求。结论:该方法简单快速,可为艾叶的多成分测定及其质量评价提供依据。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分分析

目的分析不同产地加工方法浙贝母中挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法分析鉴定,对浙贝母的挥发性成分进行指认。气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英毛细管(0.25 mm×30 m,0.25μm);进样量1μl;升温程序:50℃保持3 min,然后以5℃/min升温至280℃,保持5min;流量0.8 ml/min;载气为氦气;质谱条件:接口温度280℃;进样温度250℃;四级杆温度150℃;分流比20∶1;EI电离源70e V;离子源温度230℃;灯丝发射电流750μA;倍增器电压1200 V;扫描周期1.69 s;扫描范围为50~500 amu。最后以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果经分析鉴定,浙贝母鲜切品挥发油中共鉴定出15种成分,硫熏品中鉴定出13种成分,其中有8种为共有组分。鲜切和硫熏浙贝母中8种共有组分的相对百分含量差异较大。结论鲜切和硫熏浙贝母中挥发性成分的组成和含量均有较大差异。     

泰国大风子挥发性成分GC-MS分析

目的:分析泰国大风子的挥发性成分,为泰国大风子的开发利用提供实验依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取泰国大风子挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析,HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(0.25μm×250μm×30 m),进样量1μL,气化室温度250℃,柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min,柱前压15.08 psi,载气流量2.0 mL·min-1;载气为高纯度氦气(99.999%),分流比40∶1。结果:共分离出63个化学成分,对其中49个化学成分进行了鉴别,占挥发油总量的93.48%。其主要成分为1,8-桉树油(17.28%),茴香烯(9.28%),异硫氰酸丙酯(7.76%),双环[7.1.0]癸烷(4.73%),丹皮酚(3.25%)。结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对泰国大风子的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考。     

十八种清热中药特征性挥发性成分分析

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)探究18种清热中药特征性挥发性成分。方法:采用HS-SPME萃取药材粉末样品,结合GC-MS对挥发性成分进行定性和定量分析。GC进样口温度为250℃,程序升温,以高纯氦气为载气,柱流量1. 0 mL·min~(-1),不分流进样,溶剂延时3 min。MS条件为电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,扫描范围m/z 29～370。将质谱数据进行谱库NIST2013检索,初步鉴定各中药材的挥发性成分,采用面积归一法计算各组分相对含量,并通过主成分分析(PCA)方法进行数据分析,探讨清热类中药材的挥发性成分特征。结果:在18种清热药中共检测到了328种挥发性化合物,主要包括烷烃类、不饱和烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、呋喃等。不同清热中药的挥发性成分数量和相对含量差异较大。主成分分析表明,18种清热中药存在一些特征性挥发成分,如左旋樟脑、香榧醇、氧化石竹烯、蓝桉醇和优葛缕酮等。结论:清热类中药中含有较为丰富的挥发性成分,既有形成药材特有香气的主要贡献者,又有发挥药效作用的主要活性物质。     

黄芩炒炭前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:比较黄芩炒炭前后挥发性成分的含量变化,为阐明其炮制机制提供参考。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黄芩中挥发油,利用GC-MS分析黄芩炮制品中挥发油成分的组成及含量变化,DB-5MS气相色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),载气为氦气,电子轰击电离源,离子源温度280℃,质谱接口温度280℃,电子能量70 e V。全离子扫描,质量扫描范围m/z 33~350,流速40 m L·min~(-1),分流比5∶1,采集延时2 min,图谱采集时间50.0 min。通过检索比对NIST-05标准质谱图谱库,鉴定样品挥发油中化学成分。结果:生黄芩、黄芩炭中挥发油提取量分别为1.3,0.8μL·g~(-1),GC-MS共鉴定了50种挥发油成分,其中生黄芩25种,黄芩炭31种。根据峰面积归一化法分析,鉴定的成分分别占生黄芩、黄芩炭饮片挥发油总量的100.00%,99.93%。结论:黄芩炒炭后挥发性成分含量有所降低,挥发性成分组成有所改变,但炒炭后挥发性成分尚存,可为阐释黄芩"炒炭存性"的炮制机制提供科学依据。     

西洋参提取物的毒理学试验研究

目的：为西洋参提取物安全性评价提供毒理学依据。方法：按卫生部《保健食品检验与评价技术规范》（2003年版）进行小鼠急性毒性试验、小鼠骨髓细胞微核试验、小鼠精子畸形试验、Ames试验和大鼠30d喂养试验。结果：西洋参提取物对雌雄小鼠急性经口的最大耐受剂量（MTD）均大于10.0g/kgBW,属实际无毒级;三项致突变试验均未见致突变作用;大鼠30d喂养试验结果,3个剂量组大鼠各项指标与对照组比较均无显著性差异。结论：西洋参提取物属实际无毒级;未见潜在致突变作用;大鼠30d喂养试验,未见明显毒性反应。     

蜂胶遗传毒性研究

目的探讨蜂胶的遗传毒性,为其应用提供安全性毒理学评价依据。方法用鼠伤寒沙门细菌营养缺陷型突变株TA97(a)、TA98、TA100和TA102,采用平板掺入法进行Ames试验,将实验分为加和不加代谢激活系统S9 2组平行试验。受试物蜂胶设5个剂量组(0.005、0.025、0.250、1.000、5.000 mg/皿)。应用小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验,检测小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率;利用小鼠精子畸形试验,观察不同浓度的蜂胶致小鼠精子畸形的数目。结果在Ames试验中,蜂胶各剂量组引起的回变菌落数未超过对照组自发回变菌落数的1倍以上;小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验显示,蜂胶3个剂量组的微核发生率均在正常范围内,与阴性对照组比较无显著性差异(P>0.05),与阳性对照组比较差异显著(P<0.05);小鼠精子畸形试验可见,蜂胶3个剂量组的精子畸形率均在正常范围内,与阴性对照组比较无显著性差异(P>0.05),与阳性对照组比较差异显著(P<0.05)。结论蜂胶对所试菌株、小鼠体细胞及生殖细胞无诱变性。     

马来酸环嘧耐平注射液特殊安全性实验研究

目的观察马来酸环嘧耐平注射液的血管刺激性、溶血性和过敏性,为其临床静脉给药的安全性提供参考。方法刺激性采用家兔同体左右侧自身对比法;溶血性采用常规体外试管法;过敏性采用豚鼠全身主动过敏实验(ASA)和大鼠被动皮肤过敏实验(PCA)。结果马来酸环嘧耐平注射液对家兔耳静脉给药部位无明显刺激性;对家兔红细胞无溶血和凝集反应;豚鼠全身主动过敏实验和大鼠被动皮肤过敏实验均呈阴性。结论实验所用的马来酸环嘧耐平注射液静脉滴注给药符合临床用药安全性要求。     

甘之肖口服液的遗传毒性研究

目的:探讨甘之肖口服液的遗传毒性.方法:采用Ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验及小鼠精子畸形试验评价不同浓度的甘之肖口服液的抗突变作用.结果:在Ames实验中,甘之肖口服液各剂量组引起的回变菌落数未超过对照组自发回变菌落数的1倍以上;小鼠骨髓嗜多染红细胞微核实验中,甘之肖口服液各个剂量组的微核发生率均在正常范围...     

不确定度分析在药物研究中的应用

以国家<测定不确定度表达指南>和国家计量技术规范为依据,在简要介绍不确定度概念、分类、产生原因及评定流程等内容的基础上,结合具体实例,综述不确定度分析在实验室研究、化学检测、药物检验及临床检验等药物研究诸环节中的重要应用.     

天然水蛭素水凝胶的皮肤渗透性能及毒理学考察

目的：探讨天然水蛭素凝胶经皮渗透给药的可行性及其对动物皮肤的毒性作用。方法：制备天然水蛭素凝胶,采用改良的Franz扩散池进行经皮渗透试验,使用Markwardt法检测水蛭素活性。选择健康Wistar大鼠进行急性皮肤毒性试验、单次及多次给药皮肤刺激性试验,健康豚鼠进行皮肤致敏性试验。结果：试验组的纤维蛋白原凝结时间均有延迟（P<0.05）,于3 h时达最大值（85.4±1.454）s,而对照组纤维蛋白原凝结时间则无明显延迟;短期内大剂量使用天然水蛭素凝胶对皮肤无毒性,对Wistar大鼠完整皮肤和破损皮肤均无刺激性,对豚鼠完整皮肤无致敏性。结论：天然水蛭素可渗透进入完整皮肤组织,其凝胶剂皮肤局部用药对试验动物较为安全。     

桂枝解郁方不同工艺抗抑郁作用的比较

目的:比较桂枝解郁方不同工艺的抗抑郁作用。方法:本实验将小鼠随机分成4组,即桂枝解郁方-A组、桂枝解郁方-B组(分别ig给予桂枝解郁液-A和桂枝解郁液-B 12.66 g.kg-1,每天1次,连续给药10 d)、盐酸阿米替林组(实验前3 dig给予盐酸阿米替林50 mg.kg-1,每天1次)、空白对照组(给予等体积的生理盐水)。采用小鼠强迫游泳实验、悬尾实验、自主活动实验和利血平拮抗实验,以小鼠不动时间、自主活动数和体温下降值为指标来评价桂枝解郁方不同工艺抗抑郁的作用。结果:在强迫游泳实验和悬尾实验中,桂枝解郁方-A能明显缩短小鼠的不动时间(P<0.05);在自主活动实验中,各组小鼠之间无显著性差异。利血平拮抗实验中,桂枝解郁方-A在4h能显著拮抗利血平诱发的小鼠体温降低(P<0.05)。结论:桂枝解郁方-A的抗抑郁作用优于桂枝解郁方B。     

芪桂痛风片对痛风性关节炎动物模型的镇痛研究

目的 观察芪桂痛风片对大鼠关节炎模型、小鼠热板和醋酸致小鼠扭体模型的影响。方法 给予芪桂痛风片5 d后,观察芪桂痛风片对尿酸钠致大鼠关节炎模型痛阈改变的影响;采用小鼠热板模型,观察小鼠给予芪桂痛风片后舔足潜伏期的变化;小鼠ip 0.7%醋酸,观察给予芪桂痛风片后对小鼠扭体反应次数和扭体潜伏期的影响。结果 大鼠关节炎模型造模1 h后,芪桂痛风片8.10 g/kg剂量组大鼠痛阈降低值和降低率与模型组比较差异具有显著性（P〈0.01）;造模3、5 h后,芪桂痛风片4.05、8.10 g/kg剂量组大鼠痛阈降低值和降低率较模型组低,且差异均具有显著性（P〈0.05、0.01）。末次给药60、90、120 min后,芪桂痛风片各剂量（11.70、5.85、2.93 g/kg）组小鼠舔足潜伏期均比模型组延长。芪桂痛风片各剂量（11.70、5.85、2.93 g/kg）组小鼠扭体次数和扭体率均低于模型组,小鼠扭体潜伏期高于模型组。结论 芪桂痛风片能够减轻尿酸钠注射引起的大鼠关节痛阈降低,并减轻小鼠热板和醋酸引起的疼痛,提示芪桂痛风片具有抗实验性痛风性关节炎作用。     

鲎试剂用于细菌内毒素检测碳酸氢钠注射液的研究

 目的：通过试验以确定碳酸氢钠注射液可用细菌内毒素代替传统的热原检查法。方法：用鲎试剂和家兔做对照试验确定灵敏度。结果：用灵敏度为0.125 EU·ml^-1的鲎试剂进行内毒素检查比家兔灵敏度高12倍。结论：细菌内毒素检查法可以代替热原检查法。     

熟地黄多糖对环磷酰胺诱导小鼠的抗突变作用研究

目的：探讨熟地黄多糖的抗突变作用。方法：采用小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、小鼠骨髓细胞染色体畸变试验、小鼠骨髓细胞姐妹染色单体交换试验方法评价熟地黄多糖的抗突变作用。结果：熟地黄多糖对环磷酰胺诱导的小鼠微核率、染色体畸变率、姐妹染色单体交换率具有抑制作用。结论：熟地黄多糖具有抗突变活性。