RP-HPLC测定益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素

目的:建立反相HPLC法测定益肾补血胶囊(淫羊藿、补骨脂、龙血竭、杜仲等)中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的方法.方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,测定制剂中淫羊藿苷的含量;以甲醇-水(52:48)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,测定制剂中补骨脂素与异补骨脂素含量.结果:在各自分离条件下,淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素峰形良好,且无其他成分干扰,进样量与峰面积呈良好的线性关系,其中淫羊藿苷线性范围为0.110 4～0.883 2 μg,回归方程为Y=1 996.7X-41.99,r2=0.999 8(n=8),样品平均回收率为97.49%,RSD为1.47%(n=6);补骨脂素线性范围为0.041 04～0.451 44 μg,回归方程为Y=7×106X-140 960,r2=0.999 0(n=6),样品平均回收率为104.51%,RSD为1.58%(n=6);异补骨脂素线性范围为0.037 52～0.412 72μg,回归方程为Y=8 021X+15.999,r2=0.999 9(n=6),样品平均回收率为103.01%,RSD为1.01%(n=6).结论:该方法分离效果好,分析快速、准确、灵敏度高、重现性好,且样品稳定,可用于益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的含量测定.     

HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量

目的建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.1 mL/min;流动相A为乙腈-甲醇（2∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）。结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.033 2～0.664 0μg（r=0.999 8）、0.022 6～0.452 0μg（r=0.999 1）、0.029 4～0.588 0μg（r=0.999 5）、0.024 2～0.484 0μg（r=0.999 4）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%,RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25℃。结果朝藿定C在0.505～5.050μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245～2.450μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05～500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047～0.470μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

正交试验法优选健骨宝胶囊的水提工艺

健骨宝胶囊由淫羊藿、补骨脂、续断等中药组成,具有滋补肝肾,活血通络,强筋壮骨的功效,临床用于肝肾不足,瘀血阻络所致骨质疏松症.本试验以主药淫羊藿和补骨脂的有效成分淫羊藿苷和异补骨脂素为指标,采用L9(3)4正交试验对健骨宝胶囊的水提取工艺进行研究,优选最佳水提取工艺.     

反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸(淫羊藿,补骨脂,川续断等)中有效成分含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45);检测波长为246 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在淫羊藿苷进样量范围0.523～4.184 μg,补骨脂素进样60.8～486.4 ng范围,异补骨脂进样量47.2～377.6 ng范围内线性关系良好;平均回收率在97%～99%之间,RSD均小于2.6%.结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法.方法:采用高效液相色谱( HPLC)法,HypersIL C18桂,流动相为乙腈- 1g/L磷酸(30∶70),体积流量1.0 mL/min,桂温40℃,检测波长为246及270 nm.结果:该方法的线性范围为:淫羊藿苷0.398 4 ～2.656 0 μg,r =0.999 7;补骨脂素0.109 8 ～0.732 0 μg,r =0.999 7;异补骨脂素0.113 4 ～0.7560 μg,r =0.999 8.平均回收率为:淫羊藿苷98.38％,RSD为2.05％;补骨脂素99.18％,RSD为1.68％;异补骨脂素98.73％,RSD为1.95％.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定"骨炎1号"方中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法.方法:采用Dia-monsidTM-C18柱(250 mm×0.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1%乙酸(15:25:60)为流动相,检测波长为290 nm,以外标法测定.结果:淫羊藿苷在18.16～127.12μg·mL-1,补骨脂素在11.76～82.32μg·mL-1,异补骨脂素在10.64～85.12μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998,0.9999,0.9999).平均回收率,淫羊藿苷为102.2%;补骨脂素为101.7%;异补骨脂素为101.6%.RSD分别为1.49%;1.6%;2.26%.结论:本法简便、快速、重现性好,可用于"骨炎1号"方提取工艺的筛选和作为制剂质量控制的含量测定方法.     

十味骨康口服液的质量标准研究

目的:建立十味骨康口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法对十味骨康口服液中淫羊藿、白芍、补骨脂药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味骨康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:淫羊藿、白芍、补骨脂的特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;补骨脂素在11.52～57.60 ng、异补骨脂素在12.48～62.40 ng间具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.27%及97.79%,RSD分别为1.44%及1.56%(n=6).结论:该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为十味骨康口服液的质量控制方法.     

老年咳喘片的质量标准研究

目的:建立老年咳喘片(薄膜衣片)薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用TLC对补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素,淫羊藿中淫羊藿苷进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定了黄芪中黄芪甲苷的含量。结果:在0.966 9~6.446 μg,黄芪甲苷峰面积常用对数值与进样量常用对数值呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为96.5%,RSD为1.05%。结论:薄层色谱法呈现斑点清晰,专属性强;HPLC-ELSD简便准确,重复性好,可有效控制老年咳喘片(薄膜衣片)的质量。     

补肾中药有效成分对SAMP8小鼠海马APP及PS1基因表达的影响

[目的]观察补肾中药有效成分淫羊藿苷、补骨脂素、齐墩果酸对6月龄SAMP8小鼠淀粉样前体蛋白(APP)及早老素-1(PS1)基因表达的作用,为补肾中药防治老年性痴呆提供实验依据。[方法]选择6月龄健康雄性SMAP8小鼠40只,随机分为模型组、淫羊藿苷组、补骨脂素组、齐墩果酸组,每组10只。另取10只SAMR1小鼠作为对照组。治疗组分别给予淫羊藿苷、补骨脂素、齐墩果酸灌胃治疗(浓度为淫羊藿苷20 mg/kg,齐墩果酸、补骨脂素各50 mg/kg),每日1次,每次0.3 mL,连续灌胃4周。对照组与模型组均给予等量生理盐水灌胃。4周后应用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)方法检测海马组织PS1基因表达。[结果]1)与对照组相比,淫羊藿苷组、齐墩果酸组及补骨脂素组对APP基因下调均具有统计学意义(P<0.05)。2)与对照组相比,补骨脂素组有下调小鼠海马组织PS1基因的趋势,淫羊藿苷组及齐墩果酸组对PS1基因下调具有统计学意义(P<0.05)。[结论]补肾中药可能通过下调APP及PS1基因的表达,进而达到治疗老年性痴呆作用。     

HPLC法测定冬虫夏草胶囊中腺苷的含量

目的:建立院内制剂冬虫夏草胶囊中腺苷含量的测定方法,为提高该制剂的质量标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hibar-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为pH值6.5的磷酸盐缓冲液-甲醇(85∶15);检测波长为260 nm;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果:腺苷在0.0327~0.1635μg范围内,线性关系良好(R^2=0.9994);加样回收率为99.8%~101.5%;测定3个批次的冬虫夏草胶囊中腺苷的平均含量分别为0.91 mg/粒,0.92 mg/粒,0.93 mg/粒,相对标准偏差(RSD)分别为0.44%、1.15%、2.06%。结论:该方法简便,准确,重现性好,灵敏度高,可作为冬虫夏草胶囊质量控制指标;所测3批冬虫夏草胶囊中腺苷的含量相近,质量可靠,可用于临床治疗。     

金王胶囊的质量标准研究

目的：建立金王胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对制剂中的王浆酸（10-HDA）进行鉴别;用双波长紫外分光光度法测定制剂中10-HDA的含量。结果：在TLC色谱中能检出10-HDA。含量限度10-HDA为不少于3mg/粒,挥发性碱性物质不多于100mg/100g。结论：本质量标准可有效地控制金王胶囊的质量。     

通脉益智胶囊对血管性痴呆患者微量元素的影响

目的:观察通脉益智胶囊对血管性痴呆患者微量元素的影响.方法:设立通脉益智胶囊(50例)和喜德镇(30例)两个治疗组,于治疗前后检测两组患者铜、硒、锌和铁等微量元素的含量.结果:通脉益智胶囊组治疗后铜和硒含量升高、锌和铁含量降低,与喜德镇组比较,差异有显著性(P＜0.05).结论:通脉益智胶囊具有可调整机体微量元素平衡,从而获得增强患者学习记忆能力、改善智能障碍的效果.     

三黄胶囊的质量标准研究

目的：建立三黄胶囊的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法对处方中的大黄、盐酸小檗碱、黄芩甙等进行鉴别;用可见分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量;用ＨＰＬＣ法测定黄芩总甙的含量。结果：在ＴＬＣ色谱中均能检出大黄、盐酸小檗碱和黄芩甙;含量限度总蒽醌为不少于６．０ｍｇ／粒;盐酸小檗碱不少于７．０ｍｇ／粒,黄芩甙不少于２２．０ｍｇ／粒。结论：所建立的方法对处方中各组分可准确、快速地     

高效液相色谱法测定肾舒康胶囊淫羊藿苷含量

目的:测定肾舒康胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.24～2.40μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.51%,RSD为0.47%。结论:HPLC法简便、准确,可用于质量控制。     

益脑胶囊的药效学研究

目的：探讨益脑胶囊对小鼠中枢神经系统的作用及其急性毒笥药理作用。方法：观察益脑胶囊对小鼠自主活动、阈下剂量戊巴比妥钠睡眠个数及耐缺氧、抗疲劳工与上脑液比较。结果：益脑胶囊有明显抑制小鼠自主活动、增加阈下剂量戊巴比妥钠小鼠的人睡个数、缺氧、抗疲劳等作用,益脑胶囊（３．６ｇ／ｋｇ）组作用较安审补脑液（１．２ｇ／ｋｇ）组明显强,二组比较有显著意义（Ｐ〈０．０１）。急性毒性试验证明：益脑胶囊毒性很低,大、     

蒙药三子胶囊剂成型工艺研究

目的研究蒙药三子胶囊剂的成型工艺及质量控制标准。方法通过测定内容物的休止角、堆密度、吸湿率等确定最佳成型工艺;采用高效液相色谱法(HPLC)测定三子胶囊剂中有效成分栀子苷含量。结果三子胶囊内容物含药材细粉30%时,25℃吸湿率为5.46%,临界相对湿度(CRH)为75%;胶囊中栀子苷含量控制约为12.61~15.30 mg/粒。结论以此工艺制备三子胶囊质量符合相关要求。     

生津止渴胶囊的质量标准研究

目的:建立生津止渴胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法、薄层色谱法对山药、天花粉、葛根进行定性鉴别,并对样品中的绿原酸进行定量测定研究。结果:方中山药、天花粉、葛根定性检出;以本品每克含菊花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.3mg作为内控指标。结论:方法简便快捷,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于生津止渴胶囊的质量控制。     

结扎颈总动脉复合低氧致C 57 BL/6小鼠缺血缺氧性脑病模型的建立及溶栓胶囊的作用

目的:通过结扎颈总动脉复合低氧建立C 57 BL/6小鼠缺血缺氧性脑病(HIE)的模型,并观察溶栓胶囊的作用。方法:C 57 BL/6小鼠随机分为假手术组、模型组、溶栓胶囊大、中、小剂量组(400、200、100 mg生药/kg)。采用左侧颈总动脉结扎并通入氧气和氮气(8∶92)15 min的方法,建立C 57 BL/6小鼠缺血缺氧性脑病模型。在缺血缺氧损伤24 h后开始灌胃给药,1次/d,连续给药4周。4周后观察模型小鼠肌力、学习记忆能力的改变以及脑组织病理形态学变化以及NSE、MAP-2和Caspase-3的表达。结果 :手术后4周,缺血缺氧性脑病C 57 BL/6小鼠肌力和学习记忆能力显著下降,NSE和MAP-2低表达,Caspase-3高表达,病理学检查可见神经元细胞排列紊乱,大量变性、坏死及凋亡细胞,另见大片软化灶,血管扩张充血,多量炎性反应细胞浸润。溶栓胶囊对上述指标有明显改善作用。结论:通过结扎颈总动脉合并低氧成功建立了C 57 BL/6小鼠缺血缺氧性脑病模型,溶栓胶囊可改善模型小鼠肌力、学习记忆下降等症状,减轻脑组织病理性损伤,其机制可能与其神经保护作用有关。     

苏黄止咳胶囊改善哮喘豚鼠气道重塑的作用及其机制

目的探讨苏黄止咳胶囊改善哮喘豚鼠气道重塑的作用及其机制。方法36只豚鼠随机分为正常组,模型组,苏黄止咳胶囊低、中、高剂量组(1.5、3、6 g/kg),阳性对照组(沙丁胺醇,5 mg/kg)。除正常组外,各组豚鼠均腹腔注射1 mg/mL卵清白蛋白(OVA)和10 mg/mL Al(OH)_3混悬液1 mL,同时以1%OVA雾化致敏,隔天刺激1次制造哮喘模型,连续给药2周。末次给药后1 h,检测豚鼠的咳嗽潜伏期,HE染色分析豚鼠气管及肺组织病理形态,ELISA测定肺组织中白介素IL-4、IL-5和组胺水平,immunoblot法检测肺组织中相关蛋白变化,离体实验观察苏黄止咳胶囊对豚鼠支气管舒张率的影响,MTT比色法检测苏黄止咳胶囊(125、250、500μg/mL)和阳性对照组(氨茶碱,50μg/mL)对组胺诱导大鼠支气管平滑肌细胞(RBSMCs)细胞增殖的抑制率影响,免疫荧光法检测其对增殖细胞核抗原(PCNA)蛋白的影响,immunoblot法检测其对酪氨酸激酶(JAK2)、信号传导与转录激活因子(STAT3)、蛋白激酶(Akt)、细胞周期相关蛋白的影响。结果与模型组比较,苏黄止咳胶囊延长哮喘豚鼠的咳喘潜伏期,改善气管平滑肌增厚、肺组织炎症及肺组织IL-4、IL-5、组胺水平;改善离体豚鼠支气管舒张率;有效抑制RBSMCs细胞增殖,改善PCNA、JAK2、STAT3、Akt及周期相关蛋白表达。结论苏黄止咳胶囊通过影响JAK/STAT信号通路来调控细胞周期相关蛋白抑制RBSMCs细胞增殖,改善支气管平滑肌增生,缓解气道重塑,从而发挥较好的平喘作用。