UFLC法同时测定参芎葡萄糖注射液中6种主要成分

目的建立超快速液相色谱(UFLC)同时测定参芎葡萄糖注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃。结果 6种被测成分的线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%,平均加样回收率在95.19%～101.02%,RSD在0.92%～2.70%(n=6)。结论本方法简便、快速、准确,能有效控制参芎葡萄糖注射液的质量。     

HPLC法测定大鼠血浆中丹参酚酸A的浓度

目的　建立大鼠血浆中丹参酚酸 A的含量测定方法。方法　利用 HPL C,色谱柱 :Hypersil ODS柱 (4.6mm× 2 0 0 mm ,10μm) ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 .6 5 ,甲酸调 p H值至 2 .5 ) ,流速 :0 .9m L /m in,检测波长 :2 85 nm ,以桂皮酸作为内标物。结果　方法回收率在 98.9%～ 10 6 .9% ,提取回收率大于 83% ,日内、日间精密度均低于8.4 %。结论　该法可作为丹参酚酸 A在大鼠体内药物动力学研究的检测手段     

LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸(丹参、三七、冰片)中丹参素钠、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含有量。方法 2种药物75%甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(3. 0 mm×150 mm,3. 5μm);流动相乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 m L/min。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0. 995 9),平均加样回收率95. 76%～105. 74%,RSD 1. 86%～4. 88%。除丹参素钠外,其他5种成分在复方丹参颗粒中的含有量均高于在复方丹参滴丸中。结论复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中主要成分含有量有明显差异,可能会影响临床疗效。     

丹参注射液多成分定量测定和指纹图谱研究

目的 建市同时测定丹参汴射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的方法,并用此法研究其指纹特征.方法 采用高效液相色谱法同时测定丹参注射液中4种成分,色谱条件:以Hedera ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱;0.05%磷酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长286 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min.结果 测定了丹参注射液中4种成分,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在0.876～5.254 μg(r=1.000)、0.424～2.544 μg(r=1.000)、0.081～0.486μg(r=0.999 9)、0.084～0.506 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.09%、104.77%、98.55%、101.52%.并用此法建市了共有指纹图谱,包含20个共有峰,个峰分离度好,指认出5种特征水溶性有效成分.结论 本试验同时对丹参注射液的4种成分和指纹图谱进行分析,快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.     

HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。     

一测多评法同时测定4种中药注射液中9种丹参酚酸

目的建立一测多评法同时测定丹参注射液(丹参)、丹红注射液(丹参、红花)、冠心宁注射液(丹参、川芎)、香丹注射液(丹参、降香)中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸E、丹酚酸A的含量。方法4种药物50%甲醇稀释液(含0.1%维生素C)的分析采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长285 nm。以原儿茶醛为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含量。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率90.37%~109.07%,RSD≤5.61%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于4种中药注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹红注射液中成分的含量

目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相应用于药物成分分析中,因为高效液相系统中的DAD检测器可在色谱分析过程中自动记录色谱峰对应组分和对应波长的光谱图,本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品以确定检测波长。高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对丹红注射液中成分的含量进行测定。结果:1)本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品的紫外-可见光谱分析确定检测波长为280 nm可测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A这4种成分;而检测波长为330 nm可测定咖啡酸、迷迭香酸这2种成分。2)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:丹酚酸A:Y=1. 62X+7. 69、0. 999 9、33. 62～3 362. 00μg/m L;丹酚酸B:Y=84. 31X+18. 84、0. 999 8、2. 21～2 210. 00μg/m L;丹参素钠:Y=37. 40X+696. 08、0. 999 1、11. 78～1 178. 00μg/m L;原儿茶醛:Y=203. 45X+21. 02、0. 999 9、1. 01～101. 00μg/m L;咖啡酸:Y=11. 84. 53X+2. 48、0. 999 7、0. 05～5. 10μg/m L;迷迭香酸:Y=203. 04X+65. 93、0. 999 9、1. 08～108. 00μg/m L。3)加样回收试验结果显示丹酚酸A对照品溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参素钠对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、咖啡酸对照品溶液、迷迭香酸对照品溶液平均回收率分别为100. 20%、101. 03%、99. 01%、100. 87%、100. 43%、98. 74%,RSD分别为1. 29%、1. 65%、1. 29%、1. 035%、1. 32%、1. 84%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。4)混合对照品溶液和丹红注射液供试品溶液的HPLC色谱图可见丹红注射液供试品溶液中6种成分与其他共存峰均得到很好的分离,3个不同批次的丹红注射液中成分含量均存在不同程度的差异。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为丹红注射液质量控制的有效方法,而不同批次丹红注射液中有效成分含量存在不同程度差异。     

丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量测定分析

目的:建立丹参川芎嗪注射液中丹参总酚酸的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以丹参总酚酸对照品为对照,对丹参川芎嗪注射液中的丹参总酚酸含量进行测定,并对测定的结果进行对比分析。结果:丹参总酚酸对照品线性范围在2. 50～50. 00 mg/L之间;平均回收率为99. 63%,RSD为1. 37%。结论:采用分光光度法对丹参川芎嗪注射液中的丹参总酚酸进行测定,具有操作简单、快速的特点,可以对丹参川芎嗪注射液的质量进行较好的控制。     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。