UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分

目的:建立UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分(秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯)的方法,比较不同厂家及批次秦皮配方颗粒中7种成分含量的差异,为秦皮配方颗粒的科学质量控制提供依据。方法:采用Waters超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,5%~10%A;1~10 min,10%~12%A),流速0.4 m L·min~(-1),进样量2μL,柱温38℃,检测波长220 nm。结果:色谱峰纯度结果表明方法专属性良好。秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯分别在各自范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%(RSD 2.0%),99.5%(RSD2.1%),99.9%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 2.2%),99.4%(RSD 1.4%),100.8%(RSD 1.8%),99.4%(RSD 2.6%)。结论:该方法简便、准确,适用于秦皮配方颗粒中7种成分的同时定量测定,分析时间明显缩短,并对秦皮配方颗粒中除秦皮甲素和秦皮乙素之外的多种成分首次进行了定量测定,不同厂家及批次的秦皮配方颗粒主要成分含量存在一定的差异。     

HPLC法同时测定秦皮中四种成分含量的研究

目的:建立同时测定秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷的HPLC法,为秦皮的质量评价提供定量方法基础。方法:色谱柱:Betasil-C18(250mm×4.6mm,5μm,LOT:13697),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(13∶87),检测波长:334nm,柱温:30℃,流速:1ml/min。结果:秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷分别在0.3090~3.0900μg、0.1275~1.2750μg、0.0276~0.2760μg、0.0540~0.5400μg(r=0.999)呈线性关系。结论:本法简单、快速,重现性好,准确度高,色谱峰分离度好。     

秦皮药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立秦皮药材的指纹图谱，为科学评价秦皮质量提供参考依据。 方法：采用高效液相色谱技术，Agilent Extend C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm )，甲醇-0.4% 醋酸水溶液梯度洗脱，检测波长0～60 min，340 nm；60～74 min，254 nm；74～75 min，340 nm，柱温40 ℃，流速1.5 mL·min-1。4个品种药材各测定10批，分别建立指纹图谱。结果：指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定， 苦枥白蜡树10批药材有15个共有峰，尖叶白蜡树10批药材有11个共有峰，白蜡树10批药材有11个共有峰，宿柱白蜡树10批药材有19个共有峰，秦皮药材40批药材有5个共有峰，与对照图谱相比较，每个品种药材指纹图谱相似度均在0.96以上。40批秦皮药材指纹图谱相似度大于0.90，40批药材中检测出4个有效成分(秦皮甲素，秦皮乙素，秦皮苷，秦皮素)及1个未知成分。结论：建立了苦枥白蜡树树皮，白蜡树树皮，尖叶白蜡树树皮，宿柱白蜡树树皮指纹图谱及秦皮药材的指纹图谱，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。     

白头翁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,为白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制提供实验依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Waters XbridgeTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速0.8 mL· min-1.结果:建立了白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,以白头翁皂苷B4为参照,确定了12个共有峰为特征峰,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好.结论:该方法可用于白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

基于指纹图谱和网络药理学的秦皮质量标志物（Q-Marker）预测分析

目的 在中药质量标志物（qualitymarker,Q-Marker）“五原则”指导下，基于指纹图谱和网络药理学方法，从可测性和有效性角度分析预测秦皮潜在的Q-Marker。方法 建立15批秦皮饮片指纹图谱，进行聚类分析（hierarchicalcluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA），运用网络药理学方法构建“成分-靶点-通路”网络图，并预测秦皮饮片的Q-Marker，同时进行定量分析。结果 建立了15批秦皮饮片指纹图谱，在21个共有峰中指认出4号峰为秦皮苷、6号峰秦皮乙素、7号峰秦皮素、9号峰秦皮甲素，HCA、PCA和PLS-DA结果大体相符，网络药理学筛选出潜在的21个活性成分、129个核心靶点、159条关键通路，整合指纹图谱、模式识别及网络药理学方法，共同辨识出可测性、有效性、特有性原则的潜在Q-Marker为秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素、秦皮甲素，四者含量依次为0.93%～2...     

HPLC法测定秦皮配方颗粒中秦皮甲素、秦皮乙素的含量

目的　建立秦皮配方颗粒中清热、抗炎有效成分秦皮甲素、秦皮乙素 (以下简称甲素、乙素 )的HPL C定量测定方法。方法　以 C1 8化学键合硅胶柱为固定相 ,甲醇 -水 -冰醋酸 (31∶ 6 9∶ 0 .4 )为流动相 ,UV检测波长为 335 nm。结果　甲素、乙素保留时间分别为 2 .92 min和 5 .32 min,经鉴定甲素、乙素均为单一物质色谱峰 ;甲素、乙素的标准曲线分别在 1.12 8～ 5 .6 4 0 μg(r=0 .9999)和 0 .0 814 4～ 0 .4 0 72 μg(r=0 .9998)之间有良好线性关系 ,甲素、乙素的加样回收率分别为 (95 .2 1± 3.31) %和 (96 .84± 2 .77) %。结论　方法准确 ,快速 ,简便 ,重现性好 ,可用于秦皮配方颗粒中秦皮甲素、秦皮乙素的含量测定。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。     

HPLC法测定肠炎康胶囊中秦皮甲素、秦皮乙素的含量研究

目的:建立肠炎康胶囊中清热、抗炎有效成分秦皮甲素、奏皮乙素的HPLC定量测定方法.方法:以phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈-0.1%磷酸(8:92)为流动相,UV检测波长为336 nm.结果:秦皮甲素进样量在0.08-0.8μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,平均回收率100.86%;秦皮乙素进样量在0.03296-0.3296μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,平均回收率100.83%.结论:该方法准确,快速,简便,重现性好,可用于肠炎康胶囊中秦皮甲素、秦皮乙素的含量测定及质控指标.     

秦皮甲素和秦皮乙素在大鼠体内的药物动力学研究

目的测定秦皮甲素和秦皮乙素在大鼠体内的血药浓度及药代动力学参数。方法大鼠口服给予秦皮甲素和秦皮乙素各60 mg·kg~(-1),于给药后不同时间点采血,UPLC法测定血浆秦皮甲素和秦皮乙素含量,3P87计算药代动力学参数。结果秦皮甲素和秦皮乙素的主要药动学参数:T_(max)分别为0.164,0.0643 h;C_(max)分别为4.778,3.576μg·m L~(-1);AUC_(0-4)分别为5.360,5.682μg·m L~(-1)·h;AUC_(0-∞)分别为7.449,11.691μg·m L~(-1)·h;CL/F(s)分别为7.938,11.055 mg·kg~(-1)·h·μg~(-1)·m L;二者均符合二室模型。结论建立了大鼠血浆中秦皮甲素和秦皮乙素的UPLC检测方法,方法灵敏准确,适用于药代动力学研究。