断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法.方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5 μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 mL/min;分析柱(AC):Lichrospher100 RP18e(250 mm×4 mm,5 μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 mL/min;分析柱柱温:45 ℃;检测波长:250 nm.结果:断血流皂苷A在15～45 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%.日内和日间精密度均小于10%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析.     

HPLC测定防风中色原酮的含量

目的:建立高效液相法测定防风中4种色原酮的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱(甲醇:0～15min,20%～45%;15～25min,45%～70%);流速1mL·min-1。柱温30℃;波长254nm。结果:升麻素苷在0.15～3μg、升麻素在0.02～0.4μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.25～5μg、亥茅酚苷在0.01～0.2μg线性关系良好。结论:该方法快速简便,准确可靠,可用于防风中4种色原酮的测定。     

天南星中草酸钙针晶的含量测定

目的:建立天南星中的草酸钙针晶的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.5%KH2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.3),流速0.7 L.min-1;检测波长210 nm;柱温28℃。结果:草酸在0.06～1.20μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为100.89%(n=5),RSD为1.07%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天南星草酸钙针晶定量研究。     

穿黄清热胶囊质量标准研究

目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%)。结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的 :建立同时测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1 、Re含量的方法。方法 :采用HPLC法 ,ZorbaxC1 8(4 6mm× 2 5 0mm)色谱分析柱 ;流动相 :乙腈 水 (2 0 :80 ) ;检测波长 2 0 2nm。结果 :人参皂苷Rgl的含量测定线性范围为 0 4 2～ 3 78μg ,平均回收率97 7% ,RSD为 1 6 3%。人参皂苷Re线性范围为 0 4 6～ 4 14 μg,平均回收率 99 8% ,RSD为 1 96 %。结论 :方法可靠 ,简单可行 ,为建立参芪固本胶囊的质量标准提供了科学依据     

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aichrom C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·nim-1.结果:乌头碱在0.04816～0.09632μg(r=0.9998)范围内呈线性.鸟头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

HPLC法同时测定消炎片中秦皮乙素、菊苣酸、黄芩苷和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定消炎片中秦皮乙素、菊苣酸、黄芩苷和蒙花苷含量的方法。方法:采用Diamonsil C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.3%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL·min~(-1);检测波长330nm;柱温35℃。结果:秦皮乙素、菊苣酸、黄芩苷、蒙花苷线性范围分别为0.023 85～1.192 50、0.010 15～0.507 50、0.641 0～32.048 6、0.010 77～0.538 70μg(r≥0.999 7)。4种成分的平均回收率在96.55%～102.39%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于消炎片4种成分的含量测定。     

HPLC法测定胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱含量

目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Mercklichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68:32);流速为1.0 mL/min;检测波长为345 nm;柱温:35℃.结果盐酸小檗碱在0.30μg～1.80μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为98.32%,RSD=0.83%.结论该方法简便、快速、重现性好,适用于胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的定量分析.     

不同产地的壮药当归藤中4个成分含量的测定

目的:建立同时测定不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);色谱柱的柱温为35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm。结果:4种成分在测定范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性、加样回收试验的RSD均小于2.0%。不同产地的壮药当归藤中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量范围分别为0.0896～0.7168μg、0.0966～0.8694μg、3.3134～23.1938μg、1.4424～12.9816μg。结论:该方法操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,为当归藤的质量控制提供依据。     

HPLC-ELSD同时测定丹参注射液中4种糖类成分的含量△

目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6～1878,233.0～1165,228.4～1142,300.2～1501μg·mL-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。     

HPLC测定藤茶不同采收时期及不同部位的二氢杨酶素含量

目的:建立HPLC法对不同产地不同采收期藤茶叶、茎中的二氢杨梅素进行含量测定.方法:采用Novapak C18柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为290nm;柱温为25℃.结果:本法线性关系良好,平均加样回收率为99.47%,RSD为1.68%.5月份藤茶叶中二氢杨梅素含量最高27 8%～31.2%;叶中含量高于茎中3～4倍.结论:本方法操作简便,分离效果好,为藤茶的开发利用提供一定的理论依据.     

HPLC法测定咳喘口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立咳喘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为0.01 mol/L KH2PO4-甲醇-三乙胺(85:15:0.1),检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱对照品在0.1112～1.112 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.20%,RSD为1.26%.结论:本法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为咳喘口服液的质量控制方法.     

HPLC法测定蒙药当棍西瓦丸中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定当棍西瓦丸中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为:Inertsil ODS-4柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长为316.0nm;流速为1.0mL/min;柱温:35℃。结果:阿魏酸进样量线性范围0.02402～0.3603μg内浓度与峰面积关系良好(r=0.99998),平均加样回收率为99.3%。RSD=1.1%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确性好,可用于当棍西瓦丸中阿魏酸的质控。     

HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析

目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%～50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。     

反相高效液相色谱法测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(28∶72)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:205 nm,柱温:30℃.结果 白头翁皂苷B4在29.4～147 mg·L-1内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD为1.14%.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可用于白头翁药材的质量控制.     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量

目的 采用HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量.方法 色谱柱为Welch MaterialsXB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(68:32),流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长为210nm.结果 常春藤皂苷元在进样量为0.693 4～3.467 0...     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

HPLC测定柔肝胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立柔肝胶囊含量测定的质量控制方法。方法:应用HPLC-DAD法测定其中丹酚酸B、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。采用Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以4%醋酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长286,426 nm。应用HPLC-ELSD法测定其中牛磺熊去氧胆酸的含量。采用A-pollo C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-乙酸-乙酸铵缓冲液(pH 4.5)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,ELSD漂移管温度80℃,雾化气体压力35 psi,喷雾器温度36℃。结果:丹酚酸B、姜黄素类成分、牛磺熊去氧胆酸的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9),线性范围分别为0.148 0～1.850,0.125 6～1.570,0.043 2～0.540 0,0.033 6～0.420 0,0.972 0～12.15μg;精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3%;加样回收率为97.8%～101.7%。结论:本方法简便快捷、结果准确且重现性好,可用于柔肝胶囊的质量控制。