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1.
目的:建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(34:66),流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水(35:2:63),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果:黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%(RSD 1.99%),101.84%(RSD 2.54%),样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g-1。结论:建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。 相似文献
2.
目的:采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法:使用DIKMA Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温:30℃。ELSD检测器参数:漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg(r = 0.999 5), 0.789-8.78 μg(r = 0.999 7), 0.506-3.13 μg(r = 0.999 6),0.016 1-1.38 μg(r = 0.999 2)范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论:本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。 相似文献
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目的:建立HPLC-ELSD法测定参茯益气安神合剂中黄芪甲苷的含量方法。方法:采用Appllo C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(36:64),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD参数为漂移管温度80 ℃,气体流速2.0 L·min-1。结果:黄芪甲苷在2.032~12.192μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.42%,RSD 1.36%。结论:该法操作简单、结果准确,重复性好,可用于参茯益气合剂的质量控制。 相似文献
4.
目的: 制备黄芪4种皂苷提取物,探讨选择皂苷提取物替代黄芪甲苷对黄芪总皂苷进行含量测定的可行性。 方法: 采用HPLC-ELSD测定,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱。建立黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法,并与外标测定法进行比较。 结果: 黄芪4种皂苷提取物方法学考察中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为50.6~810,54.3~869,56.2~899,58.3~934 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.9%,100.1%,99.8%,99.8%,RSD分别为0.4%,0.4%,0.7%,0.4%。黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法与外标测定法的RSD均<3.0%。 结论: 黄芪4种皂苷提取物可用于测定黄芪药材中总皂苷含量,该方法简单易行,符合方法学验证。 相似文献
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目的: 优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法: 采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果: 最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min-1,进料速度12 L·h-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g-1。结论: 优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。 相似文献
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目的: 建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量。 方法: Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.1%磷酸 (42:58) 为流动相,检测波长203,360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。 结果: 重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91%~102.23%。 结论: 建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法, 操作方便, 结果准确, 可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定。 相似文献
7.
目的 建立同时测定滇女金丸中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷含量的反相高效液相-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)。方法 该药物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min–1;柱温为25 ℃;漂移管温度为50 ℃;体积流量为1.6 L·min–1;增益5.0。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷分别在0.874~10.920(r = 0.999 7)、1.264~10.110 (r = 0.999 6)、0.627~10.030(r = 0.999 9)、0.653~13.572(r = 0.999 7)、1.018~10.180 μg(r = 0.9998)呈良好线性关系,平均回收率分别为102.07%(RSD为4.78%)、103.98%(RSD为4.61%)、99.39%(RSD为1.96%)、95.72%(RSD为3.76%)和101.64%(RSD为1.31%)。结论 该分析方法准确性、重复性及稳定性均良好,可用于滇女金丸的质量标准提升。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量 总被引:3,自引:3,他引:0
目的 : 建立中药复方祝艾康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。 方法 : 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(33 ∶67)为流动相,流速1.0 mL ·min-1,柱温35 ℃,漂移管温度105 ℃,空气流速2.7 L ·min-1。 结果 : 黄芪甲苷在1.515~7.575 μg具良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率98.83,RSD 1.8%。 结论 : 该法准确、 可靠、 重复性好, 可用于控制祝艾康胶囊的质量。 相似文献
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HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分 总被引:5,自引:0,他引:5
目的: 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法: 采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A),流速1 mL·min-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果: 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L-1,平均回收率(n=6)依次为100.98%(RSD 1.85%),99.05%(RSD 1.48%),99.29%(RSD 1.84%),97.71%(RSD 1.78%)。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论: 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。 相似文献
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高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量 总被引:21,自引:0,他引:21
目的 研究以HPLC ELSD法测定 6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的含量。方法 色谱柱 :Shim packODS柱 (15 0mm× 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (36∶6 4) ;流速 :0 .8mL·min-1;柱压 :4.90MPa ;ELSD参数 :漂移管温度为 90℃ ,氮气压力 0 .15MPa。结果 黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的平均回收率分别为 99.2 5 % ,99.91% ,10 0 .6 0 % ,RSD分别为 3.35 % ,3.0 0 % ,2 .91%。结论 此法简便 ,快捷 ,结果可靠 ,分离效果好 ,无干扰 ,可用于黄芪及其制剂的品质评价 ,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ。 相似文献
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黄芪注射液单次给药对雷替曲塞在大鼠体内药动学研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究黄芪注射液单次给药后雷替曲塞在大鼠体内药动学行为.将12只SD大鼠,随机分为对照组和联合用药组,对照组大鼠尾静脉注射雷替曲塞,联合用药组大鼠单次尾静脉注射黄芪注射液5 min后,尾静脉注射雷替曲塞,于给药后不同时间采集血样,血样经相关处理后,进行HPLC检测.雷替曲塞与黄芪注射液合用后,其在大鼠体内药动学行为与单独注射雷替曲塞相比,AUC,t1/2β等药动学参数差异较小,经计算无统计学意义.可见单剂量注射黄芪注射液后给予雷替曲塞,雷替曲塞在大鼠体内药动学行为并无显著性改变. 相似文献
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高效液相色谱法测定野菊花中绿原酸的含量 总被引:7,自引:6,他引:1
目的:建立野菊花中酚酸类主要活性成分绿原酸的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为AgilentXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选用乙腈-0.4%磷酸水(13∶87),流速0.8 mL.min-1,检测波长327 nm,柱温为30℃,样品温度20℃。结果:绿原酸在0.088~1.76μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.8%,RSD小于1.0%;不同产地野菊花中绿原酸的含量均大于1‰。结论:本方法方便、准确、可以用于野菊花药材质量的进一步补充和完善。 相似文献
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蒙古黄芪中异黄酮类化学成分研究 总被引:7,自引:1,他引:6
目的:研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var.mongholicus根中的异黄酮类化学成分。方法:采用HPD-100大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从蒙古黄芪根70%乙醇提取物中分离得到14个异黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、芒柄花苷(2)、毛蕊异黄酮(3)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(5)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷(7)、(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6″-O-乙酰基芒柄花苷(9)、6″-O-乙酰基-(3R)-7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、6″-O-乙酰基-(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、红车轴草素(12)、5,7-二羟基-4’-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(13),5,7,4’-三羟基-3’-甲氧基异黄酮(14)。结论:化合物10为新化合物,化合物9,11,13,14为首次从蒙古黄芪中分离得到。 相似文献
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